測定雪碧中苯甲酸含量實(shí)驗(yàn)方案(滴定)_第1頁
測定雪碧中苯甲酸含量實(shí)驗(yàn)方案(滴定)_第2頁
測定雪碧中苯甲酸含量實(shí)驗(yàn)方案(滴定)_第3頁
測定雪碧中苯甲酸含量實(shí)驗(yàn)方案(滴定)_第4頁
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北京化工大學(xué)檢測雪碧中的苯甲酸含量實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)0901王昊劉嘉林2010/4/25實(shí)驗(yàn)?zāi)康模河煤唵慰尚械霓k法定量檢測雪碧中的苯甲酸含量,并與國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對比。實(shí)驗(yàn)原理:將雪碧中的苯甲酸鈉酸化為苯甲酸,先蒸發(fā)濃縮,再用萃取的方法將苯甲酸富集起來,最后用酸堿滴定的方法測定苯甲酸含量。苯甲酸沸點(diǎn)為249°C,水的沸點(diǎn)為100°C,因此在蒸發(fā)過程中苯甲酸基本不會(huì)揮發(fā)。檸檬酸的分解溫度為175°C,在200C左右的環(huán)境中加熱可以保證苯甲酸不揮發(fā)且檸檬酸分解完全。利用這個(gè)原理可以除去檸檬酸。實(shí)驗(yàn)儀器和試劑:儀器:500ml容量瓶,酒精燈,石棉網(wǎng),大燒杯,堿式滴定管,5ml移液管,100ml量筒,溫度計(jì),長直導(dǎo)管等試劑:待檢測雪碧5L,草酸固體,2mol/LNaOH,2mol/LHCI,乙醚(分析純),中性乙醇(分析純),甲基橙,酚酞,甲基硅油等實(shí)驗(yàn)步驟:一.苯甲酸的富集與檸檬酸的除去:1.取500ml雪碧,置于燒杯中,在石棉網(wǎng)上加熱至煮沸,直至剩余少量液體為止。

2.重復(fù)第一步操作,至處理完5L雪碧為止(約共剩余小于1L液體)。3.向蒸餾后的剩余液體中加入2mol/L10mlHCl酸化。4.將酸化后的溶液分幾次分裝在分液漏斗中,用乙醚進(jìn)行反復(fù),多次萃取。5.加熱萃取液,除去乙醚得苯甲酸溶液。6.將得到的苯甲酸在如右圖所示的裝置中用200°C左右的油浴恒溫加熱10min,使檸檬酸基本分解。7.將最終得到的苯甲酸溶于中性乙醇中。二.NaOH滴定溶液的配制與標(biāo)定:1.用分析天平稱取0.09g——0.135g的草酸固體,溶于去離子水中,在500ml容量瓶中定容。并計(jì)算草酸溶液濃度。2?用移液管移取2mol/LNaOH溶液5ml,用乙醇稀釋至500ml。再用量筒量取稀釋后的溶液100ml,稀釋到200ml。得到約0.01mol/L的NaOH溶液3.取50ml草酸溶液,以甲基橙作指示劑用配好的NaOH乙醇溶液滴定草酸,滴定三次,取平均值,計(jì)算出NaOH溶液濃度。三.苯甲酸含量的測定:取50ml苯甲酸乙醇溶液于燒杯中,用標(biāo)定好的NaOH溶液以酚酞為指示劑滴定苯甲酸。重復(fù)三次,取

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