GC-2014C氣相色譜儀驗(yàn)證方案(精)

/廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM驗(yàn)證小組成員、培訓(xùn)、參與方案實(shí)施情況列表廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM目錄一.概述:<4二.驗(yàn)證目的:<5三.驗(yàn)證范圍:<5四.驗(yàn)證參考文件:<5五.驗(yàn)證職責(zé):<5六.術(shù)語(yǔ)及定義:<6七.驗(yàn)證項(xiàng)目:<61.安裝確認(rèn):…………6-92.運(yùn)行確認(rèn)…………9-103.性能確認(rèn):………………………10-164.變更/偏差控制:<16八.附件:<17九.變更記載及原因:<17廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM一、概述:1、GC-2014C氣相色譜儀,是采用氣體為流動(dòng)相<載氣流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后,被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離,各組分先后進(jìn)入檢測(cè)器,用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號(hào)。本儀器主要用于核黃素磷酸鈉的溶劑殘留。2、因該儀器購(gòu)買(mǎi)于20XX,在此之前未進(jìn)行過(guò)驗(yàn)證。經(jīng)過(guò)對(duì)該儀器使用記錄的查閱,表示在經(jīng)過(guò)從2010年01月21日至今使用,使用一切正常,儀器狀態(tài)良好。儀器的校驗(yàn)周期是一年,上次校正日期為:,目前仍在校驗(yàn)的合格期限內(nèi)。3、本儀器主要由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均應(yīng)根據(jù)分析要求適當(dāng)測(cè)定。載氣源由氮?dú)?、氦氣、氫?常用載氣為氮?dú)?。進(jìn)樣部分:進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱。柱溫箱:由于柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此要求柱溫箱控溫精度應(yīng)在〒1℃,且柱溫箱的溫度波動(dòng)小于0.1℃/h。溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種。4、氣相色譜的檢測(cè)器有:火焰離子化檢測(cè)器;熱導(dǎo)檢測(cè)器;電子俘獲檢測(cè)器;火焰光度檢測(cè)器;氮磷檢測(cè)器;光離子化檢測(cè)器;紅外光譜檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器等?；鹧骐x子化檢測(cè)器是藥物分析中最常用的檢測(cè)器。5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可分為:記錄儀、積分儀以及計(jì)算機(jī)工作站等。二.驗(yàn)證目的:該方案用于確認(rèn)藥檢中心的GC-2014C氣相色譜儀的測(cè)試數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確可靠,性能穩(wěn)定。三.驗(yàn)證范圍:廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM本驗(yàn)證方案適用于藥檢中心GC-2014C氣相色譜儀驗(yàn)證。主要包括:安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)。四.參考文件:1、驗(yàn)證管理規(guī)程SMP-VM-01-0012、驗(yàn)證總計(jì)劃SMP-VM-01-0023、檢驗(yàn)儀器驗(yàn)證程序SOP-VM-01-0044、變更控制規(guī)程SOP-5、偏差控制規(guī)程SOP-6、氣相色譜儀檢定規(guī)程JJG700-19997、GC-2014C氣相色譜儀操作規(guī)程SOP-8、GC-2014C氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程SOP-9、中國(guó)藥典2010二部/CP2010附錄VE氣相色譜法10、美國(guó)藥典32版/USP32廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM七.驗(yàn)證項(xiàng)目:1、安裝確認(rèn)——IQ:1.1目的:檢查并確認(rèn)GC-2014C氣相色譜儀安裝符合設(shè)計(jì)要求,資料和相關(guān)文件符合檔案及文件管理要求。1.2確認(rèn)方法:1.2.1設(shè)備外觀檢查:應(yīng)對(duì)設(shè)備的外觀標(biāo)識(shí)、儀器各活動(dòng)部份、所有刻線(xiàn)、刻字等進(jìn)行檢查。檢查結(jié)果在下表記錄;廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM1.2.2設(shè)備安裝環(huán)境檢查:1.2.3資料檢查:確認(rèn)設(shè)備的技術(shù)資料<包含設(shè)備編號(hào)、序列號(hào)和安裝位置,應(yīng)齊全,并存放在指廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM1.2.4備品備件檢查:廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM2、運(yùn)行確認(rèn)OQ:2.1目的:是檢查并確認(rèn)GC-2014C氣相色譜儀在規(guī)定的技術(shù)參數(shù)內(nèi)正常運(yùn)行。2.2確認(rèn)方法:2.2.1按《GC-2014C氣相色譜儀操作規(guī)程》進(jìn)行操作,進(jìn)行控制旋鈕的測(cè)試?！裢姕y(cè)試:接通儀器電源,將電源開(kāi)關(guān)按向上,則指示燈亮。●斷電測(cè)試:關(guān)閉儀器電源,則指示燈滅?！駢毫y(cè)試:在調(diào)節(jié)閥關(guān)閉時(shí),氣體停止供氣,壓力表示數(shù)應(yīng)顯示為零。調(diào)節(jié)閥打開(kāi)時(shí),氣體開(kāi)始供氣,壓力表示數(shù)應(yīng)逐漸上升?！顸c(diǎn)火測(cè)試:在[系統(tǒng)]<SYSTEM鍵屏幕"自動(dòng)點(diǎn)火"設(shè)置為"開(kāi)",在每一項(xiàng)設(shè)置達(dá)到設(shè)置值后檢測(cè)器自動(dòng)點(diǎn)火。2.2.2測(cè)試結(jié)果,在下表記錄。廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM3、性能確認(rèn)PQ:3.1目的:是通過(guò)測(cè)試并證明氣相色譜儀穩(wěn)定性、基線(xiàn)噪聲、基線(xiàn)漂移、重復(fù)性等,符合預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn)要求。3.2主要技術(shù)指標(biāo)和檢定條件3.3確認(rèn)方法:3.3.1確認(rèn)使用的檢定設(shè)備校正情況,結(jié)果在下表記錄。廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM3.3.2確認(rèn)項(xiàng)目3.3.2.1溫度檢定A、柱箱溫度穩(wěn)定性檢定把鉑電阻溫度計(jì)的連線(xiàn)連接到數(shù)字多用表上,然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部,設(shè)定柱箱溫度為70℃。加熱升溫,待溫度穩(wěn)定后,觀察10min,每變化一個(gè)數(shù)記錄一次,求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對(duì)應(yīng)的溫度差值。其差值與10min內(nèi)溫度測(cè)量的算術(shù)平均值的比值,即為柱箱溫度穩(wěn)定性。B、程序升溫重復(fù)性檢定按表1的檢定條件和檢定方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性檢定。選定初溫50℃,終溫200℃。升溫速率10℃/min左右。待初溫穩(wěn)定后,開(kāi)始程序升溫,每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次,直至終溫穩(wěn)定。此實(shí)驗(yàn)重復(fù)2~3次,求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差,其值應(yīng)≤2%。結(jié)果按下式計(jì)算。相對(duì)偏差=%100minmax?-ttt式中maxt—相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度,℃mint—相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度,℃t—相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度,℃3.3.2.2衰減器換擋誤差檢定在各檢測(cè)器性能檢定條件下,檢查與檢測(cè)器相應(yīng)的衰減器的誤差。待儀器穩(wěn)定后,把儀器的信號(hào)輸出端連接到數(shù)字多用表上,在衰減為1時(shí),測(cè)得一個(gè)電壓值,再把衰減廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARM置于2,4,8…直至實(shí)際使用的最大檔,測(cè)量其電壓,相鄰二檔的誤差小于1%。3.3.2.3FID性能檢定A、基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移檢定按表1的檢定條件,選擇較靈敏檔,點(diǎn)火并待基線(xiàn)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖或顯示圖中部,記錄半小時(shí),測(cè)量并計(jì)算基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移。B、檢測(cè)限檢定<1用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定按表1的檢定條件,使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài),待基線(xiàn)穩(wěn)定后,用微量注射器注入1μL~21μL,濃度為100ng/1μL或1000ng/1μL的正十六烷-異辛烷溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄正十六烷峰面積。<2用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定按表1的檢定條件,進(jìn)入100μmol/mol的CH4/N2標(biāo)準(zhǔn)氣體,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄正十六烷峰面積。<3檢測(cè)限的計(jì)算ANWDFID2=式中FIDD—FID檢測(cè)限,g/s;N—基線(xiàn)噪聲,A;W—正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量,g;A—正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值,A〃s。3.3.2.4定量重復(fù)性檢定定量重復(fù)性以溶質(zhì)峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示,依下式計(jì)算:%10011<<12??--=∑=xnxxRSDnii式中RSD—相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,%;n—測(cè)量次數(shù);ix—第i次測(cè)量的峰面積;廣濟(jì)藥業(yè)UANGJI-PHARMx—n次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值;i—進(jìn)樣序號(hào)。3.4確認(rèn)結(jié)果:檢測(cè)器名稱(chēng):程序升溫重復(fù)性:基線(xiàn)噪聲:基線(xiàn)漂移:衰減器換擋誤差:對(duì)應(yīng)色譜圖編