合成工序開車方案與操作規(guī)程

....................................................................合成工序開車方案與操作規(guī)程

朱峻峰王芳1、崗位任務本工序的任務是將壓縮機崗位送來的工藝合成氣，在肯定溫度℃、肯定壓力〕及觸媒作用下，在甲醇合成機循環(huán)段循環(huán)利用，馳放氣送焦爐或轉化工序作燃料。2、生產(chǎn)原理及流程表達甲醇合成原理CO、CO與H2 2

反響生產(chǎn)成甲醇，根本反響式為：主反響：CO＋2H＝CHOH＋Q CO＋3H＝CHOH＋HO＋Q2 3 2 2 3 2主要副反響：

＝CHOCH＋HO＋Q CO＋3H＝CH＋H

O＋Q2 3 3 2 2 4 2

＝CHOH＋3HO＋Q CO＋H＝CO＋H

O－Q2 4 9 2 2 2 2nCO＋2nH＝〔CH〕n＋nHO＋Q2 2 2劑存在的條件下，才能較快進展。因此，甲醇合成反響必需在適當壓力及溫度下進展，合成氣才能獲得較高的轉化率。工氣流程表達汽包〔F303〕PRCA-305掌握。來自聯(lián)合壓縮機的合成氣經(jīng)入塔預熱器〔E301〕與出合成塔〔R301〕的出塔氣進展換熱，入塔氣被加熱到200℃左右進入合成塔進展甲醇合成反響；出塔氣被冷卻至90℃，再經(jīng)水冷器〔E302〕冷卻到40℃，這時出塔氣中絕大局部甲醇被冷凝下來，然后進入甲醇合成氣混合，再送到合成系統(tǒng)循環(huán)利用。另一局部作為馳放氣排出系統(tǒng)，這是由于穎中氣中有過剩的反響，也不會對催化劑造成危害，但是隨著合成反響的進展，系統(tǒng)內至火炬。甲醇分別器〔F301〕底部出來的粗甲醇經(jīng)液位調整器LICA-301〔該氣體經(jīng)壓力調整閥〔PV306〕減壓后，送至焦爐氣壓縮機的入口，回收利用。粗甲醇送往甲醇精餾工段或送至粗甲醇貯槽。甲醇合成塔設置有汽包〔3，殼程內的汽液混合物經(jīng)上升管入蒸汽管網(wǎng)，蒸汽壓力凹凸的掌握是由合成塔出口溫度來打算的。水，排污分連續(xù)排污和連續(xù)排污，排污水送轉化工段的排污擴容器，同時向汽包內參加少量磷酸鹽溶液以改善鍋爐水的水質。方塊流程圖合成氣來自壓縮工序E301合成氣來自壓縮工序E301殼程R301管程E301管程E302管程F301F204壓縮工序馳放氣去轉化工序、焦爐作燃料C201煤壓機進口F302F4013、原始開車方案合成觸媒升溫復原原理及目的H、CO反響，合成觸媒由氧化態(tài)變?yōu)閺驮瓚B(tài)，以獲得所需的活性。2反響如下：CuO+H≒Cu+HO+Q CuO+CO≒Cu+CO+Q2 2 2CuOCu，使其在甲醇合成反響中具有較高的催化活性。合成觸媒升溫復原條件及合格標準1復原劑：合成氣中的H、。2 N、中壓蒸汽、汽包鍋爐水。23 N置換合格。24 合成塔〕殼側及合成汽包〕已煮爐合格。5 鍋爐給水泵聯(lián)運試車合格，具備足量合格的鍋爐用水。6 壓力：以廠家供給的合成觸媒C30〕升溫曲線為標準。7 溫度：以廠家供給的合成觸媒C30〕升溫曲線為標準。8 合成觸媒升溫復原過程提溫穩(wěn)、補氫穩(wěn)、出水穩(wěn)。具體過程表達如下：1 向合成汽包〔F303〕及合成塔〔R301〕殼側充合格鍋爐水，合成汽包〔F303〕液位維持在正常范圍內。2 建立N循環(huán)系統(tǒng)。開啟聯(lián)合壓縮機C20〕并維持出口壓力20.4～0.6MPa(G)，將N2

引入系統(tǒng)，按下述流程進展N2

循環(huán)操作：2緩沖罐〔F205〕→入塔氣預熱器〔E301〕殼程→甲醇合成塔〔R301〕下一輪循環(huán)。3 N2循環(huán)流程打通，檢查無誤后，引中壓蒸汽至開工噴射器〔L301〕進口閥前，微開前切斷閥暖管，由導淋處排水。4 導淋處有汽排出時，關閉導淋閥，暖管完畢。翻開開工噴射溫。通過掌握開工噴射器手輪開度，掌握升溫速度在20～30℃/h，60℃。5給合成汽包補充鍋爐水使其液位恒定，通過連續(xù)排放閥排放關小排汽閥。6當合成塔出口溫度≥0℃，翻開甲醇水冷器〔〕冷卻水上下水閥。待合成塔出口溫度到達60℃后，關小開工噴射器手輪開5～8℃/h60170℃。在此導淋排水并計量。7溫度到達℃恒溫。當甲醇分別器〔F301〕液位不再上升時，標志著甲醇合成觸媒物理水出水完畢。恒溫即告完畢，排凈甲醇分別器〔F301〕內的積水并計量，直至有N2排出為止。此時即可按合成觸媒復原方案進展配氫復原了。8 連續(xù)N2循環(huán)升溫。掌握升溫速度℃，溫度升至℃。H2CO源，通過穎氣緩沖罐〔F203〕N2循環(huán)系統(tǒng)補入少量穎合成氣，當入塔氣〔H2+CO〕濃度在0.5～1%，停頓補入穎合成氣，使合成觸媒在此復原劑濃度下進展復原。9 在～〔H濃度在5～條件下連續(xù)〔〔R301〕進出口氣中〔H+CO〕濃度相等，可認為此溫度階段合成觸媒充分還2原。此時要緩慢加大開工蒸汽量，使系統(tǒng)每次提溫10～15℃的速度逐級復原，每提升一次，合成塔〔R301〕進出口氣〔H+CO〕濃度都2要到達全都，直到合成塔〔R301〕出口溫度到達190～210℃，合成觸媒就接近復原完全了。20 按復原曲線，連續(xù)提氫操作，提氫不提溫。當H〕濃度28～25%2302小時，然后再將〔H+CO〕濃度提高到15～30%，待合成塔進出口氣〔H+CO〕2 2排凈甲醇分別器〔F301〕液位，計量合成觸媒升溫復原出水量與理論出水量相當。合成觸媒升溫復原留意事項1 每半小時分析一次合成塔〕進出口

2

含量。2合成塔熱點溫度由開工噴射器〔1〕中壓蒸汽量及合成汽〔F301〕液位高時可準時排水并計量。3CO32

2%CO2

含量＞2%，應通過循環(huán)氣放空閥〔HIC301〕N。24 時刻監(jiān)視合成塔出口溫度，假設有突升趨勢或壓縮機故障、斷電等狀況發(fā)生，應馬上實行切斷焦爐氣，切斷開工噴射器〔L301〕中壓蒸汽；加大汽包排污，補低溫鍋爐水；系統(tǒng)卸壓等措施，以保持合成塔溫度穩(wěn)定。合成觸媒升溫復原掌握原則1 三低：低溫出水、低氫復原、復原后有一個低負荷生產(chǎn)期。2 三穩(wěn)：提溫穩(wěn)、補氫穩(wěn)、出水穩(wěn)。3 三不準：提溫提氫不準同時進展；水分不準帶入合成塔；不準長時間高溫出水。4H42CO2

濃度，掌握出水速度，出水速度要慢。承受合成氣1 合成觸媒復原完畢后逐步翻開穎合成氣正路閥門向聯(lián)合壓縮機送穎合成氣。2 開合成汽包蒸汽〔F303〕出口閥，調整汽包出口蒸汽壓力至2.0MPa〔R301〕220℃左右。3 掌握循環(huán)量，使通過合成塔氣體的總流量維持在正常氣量的40%左右。即掌握進塔氣流量為7000Nm3/h左右。掌握合成系統(tǒng)以0.05MPa/min4.0MPa左右。4 當甲醇分別器〕有液位時，開1前后切斷閥，50%后投入自動。5 當合成系統(tǒng)壓力，溫度都趨于穩(wěn)定后，翻開7前后切斷閥，總控室投自動，將馳放氣送到燃料系統(tǒng)作燃料。6 當閃蒸槽有液位時，通知甲醇精餾系統(tǒng)承受粗甲醇，或者送PICA306氣壓縮機進口。7 當合成系統(tǒng)能夠維持自熱時，關掉開工噴射器〕手輪，切出外界中壓蒸汽，排凈管內積水，至此合成系統(tǒng)進入正常運行。4、系統(tǒng)正常開停車及事故處理裝置的正常操作與維護加負荷操作位聯(lián)系，合成氣壓縮機進展加負荷操作。加負荷過程中，要保持合成1.0減負荷操作荷時同樣要緩慢，特別狀況下，可加快減負荷速度，但應留意合成氣壓縮機的運行安全。甲醇水冷器溫度掌握甲醇水冷器的出口溫度應≤40℃，假設高于40℃需加大冷卻水量，機的生產(chǎn)力量。F303壓力掌握F303PICA—305進展掌握的，壓力掌握范劑使用初期，合成塔出口氣體溫度應掌握為220℃左右，在催化劑使270℃左右，要始終保持合成塔出口氣體溫度3℃。F303液位掌握LICA—303F30330~70%范圍內。F303pH值、鹽含量掌握SC—305F303pHNaPO補加量，鍋爐排污量。pH9~11F3033 40.5t。合成塔排污0.5t。F301液位掌握通過調整器LICA—301掌握分別器F301液位恒定30~70%范圍內。液位過高，將會導致合成氣壓縮機帶液；液位過低，會導致串氣，造F302超壓。合成氣壓縮機循環(huán)段入口壓力掌握PIC—307掌握合成回路操作壓力及循環(huán)段入口4.5MPa左右。弛放氣量掌握弛放氣量主要是依據(jù)合成系統(tǒng)中地惰性氣體量和氫氣的過剩量CO+CO2相對削減，影響甲醇的合成產(chǎn)率。因此，我們期望把系適量排放馳放氣。FIC307 掌握返回焦爐的氣量，正常狀況下，掌握弛放氣量為6432.5Nm3/h。B101FG-0303管線經(jīng)降壓后送至F1081500Nm3/h。7932.5Nm3/h。在弛放氣用戶停運或不需要這PIC—307將弛放氣排放至火炬。F302液位掌握LICA—30250%F401。F302壓力掌握PICA—3060.4MPa。正常狀況入塔氣中H/C掌握2現(xiàn)入塔氣中H/C掌握。2合成催化劑床層溫度掌握不同，最適宜的反響溫度也不同。以于CuO—ZnO—AlO催化劑適宜2 3210~250°C，最適宜溫度與復原深度、催化劑的老化程度也有關。一般為了使催化劑有較長的使用壽命，開頭時宜承受較低溫度，過肯定時間后，再升至適宜溫度，其后隨著催化劑老化程度的增加，移走，否則易使催化劑溫升過高，不僅會使副反響增加〔主要是高級醇的生成，而且會使催化劑因發(fā)生熔結現(xiàn)象而活性下降，尤其是使度準時有效地移走反響熱是低壓法合成甲醇反響器設計和操作的關鍵問題。合成塔床層溫度是通過合成汽包壓力來進展掌握的。空速的掌握速高則提高生產(chǎn)力量，但單程轉化率下降，動力消耗增大，甲醇分別8000~14000h-1之間140600~246400Nm3/h。中控操作人員，要加強系統(tǒng)監(jiān)視，覺察工況變化，要準時進展調整保證各項工藝參數(shù)在正常操作范圍內。操作壓力的掌握通過壓縮崗位，掌握合成塔壓力穩(wěn)定在正常范圍內?，F(xiàn)場操作人員，每一小時對現(xiàn)場進展全面檢查一次，檢查狀況要準時向中控人員匯報。正常停車車。系統(tǒng)設備使用一段時間后，需清理或更換催化劑，其停車時間較長，稱為長期停車。一般狀況，短期停車不降溫，長期停車要降溫。短期停車1 通知壓縮崗位停頓供氣，關合成氣入口閥。2開塔后放空系統(tǒng)卸壓至≤0.45Mpa時開補N閥對系統(tǒng)進展置22換，經(jīng)分析置換合格〔系統(tǒng)內N含量≥99.5%〕后停聯(lián)合壓縮機。觸2媒層進展自然降溫。如停車時間較短〔為幾個小時〕為節(jié)約開車時間210℃以上。3 用N2將系統(tǒng)充壓至a后關補N2閥。4 依據(jù)甲醇分別器液位狀況，放凈甲醇后，關掉放醇閥。5 汽包停頓加水，關汽包蒸汽調整閥，等待開車命令。長期停車統(tǒng)穩(wěn)定，不能過急。同時留意汽包壓力，液位穩(wěn)定。溫度沒有降到反響點以前，還有少量甲醇生成。長期停車步驟如下：1 通知壓縮崗位停頓供氣，關合成氣入口閥。2開塔后放空系統(tǒng)卸壓至≤0.45Mpa時開補N閥對系統(tǒng)進展置22換，經(jīng)分析置換合格〔系統(tǒng)中N含量≥99.5%〕后關放空閥。23用N0.45Mpa3280℃后，停聯(lián)合壓縮機，進展自然降溫。4 依據(jù)甲醇分別器液位狀況，放凈甲醇后，關掉放醇閥。5 汽包停頓加水，關汽包蒸汽調整閥。6 將甲醇分別器及閃蒸槽的甲醇全部壓往粗甲醇貯槽。7停車后，如不更換觸媒，系統(tǒng)充N保正壓，如更換觸媒，應72將觸媒鈍化，方能拆塔。緊急停車凡遇以下狀況之一，均需按緊急停車處理：1 冷卻水、鍋爐水、電、儀表空氣任何一項中斷。2 汽包液位過低而又無法升上來。3 甲醇分別器液位過高而又無法降下來。4 原料氣中斷。5 由于其它任何工序的事故而引起本工序必需緊急停車時。6 系統(tǒng)發(fā)生嚴峻泄漏、著火、爆炸等事故。4.3.2緊急停車方案1 合成氣壓縮機馬上打閘停車，關閉入口閥、出口閥、循環(huán)段入口閥。2 關閉轉化氣至合成氣壓縮機入口閥；關閉循環(huán)氣至合成氣壓縮機入口閥；關閉穎氣至合成氣壓縮機入口閥。3 關閉去焦爐的馳放氣—7F108管線上的切斷閥；關閉馳放氣至火炬管線上的切斷閥；合成裝置隔離保壓。4 關閉甲醇分別器—1ML—0302上的切斷閥；FG-0301上的切斷閥。5 關閉3至蒸汽管網(wǎng)管線上的—5閉汽包及合成塔的排污閥。短期停車后的開車以下步驟進展開車操作。1 翻開甲醇水冷器的上水閥、回水閥，通冷卻水。2 40%左右。3 檢查并建立汽包液位，翻開開工噴射器閥，調整蒸汽量建立合成汽包水循環(huán)。4 將合成塔出口溫度4升至℃后導入穎氣。5 當系統(tǒng)壓力升至a馳放氣。同時通知精餾工序承受粗甲醇。6 逐步提高系統(tǒng)壓力，漸漸增加穎氣量。當合成系統(tǒng)能維持自熱時，關閉開工噴射器，并送蒸汽至管網(wǎng)。開車正常。長期停車后的開車溫復原操作，而后才能轉入正常生產(chǎn)。生產(chǎn)系統(tǒng)的檢修，不管中修或步驟一樣。5、合成崗位安全操作要點一、嚴格執(zhí)行崗位安全技術規(guī)程二、認真執(zhí)行甲醇合成操作規(guī)程和崗位操作法，嚴格按開，停車裂開、粉化。三、嚴格執(zhí)行觸媒復原方案遵循三低、三穩(wěn)、三不準原則和制定復原時緊急狀況下的處理預案，保證催化劑的復原質量。和超溫，保持催化活性，延長使用壽命。五、嚴格掌握進塔氣體成份，穩(wěn)定塔溫順系統(tǒng)壓力。六、加強原料氣檢測，防止有毒氣體進入合成塔，使催化劑中毒失活，影響催化劑使用壽命。七、掌握甲醇分別器〔1，閃蒸槽〔〕液位，防止氣體帶液進入壓縮機；防止高溫高壓氣竄入低壓系統(tǒng)，造成壓縮機損壞，設備爆炸等事故。八、掌握馳放氣量，防止超壓和有效氣體損耗。九、合成塔卸壓放空，應開塔放空閥，如塔前，塔后同時放空，必需保持塔前壓力大于塔后壓力，以防觸媒吹翻，卸壓操作要緩慢，平穩(wěn)，不行過猛，過快，卸壓速率≤0.4Mpa/min。十、掌握合成塔壓差在指標范圍內，嚴防超標，以防反響管焊接開裂或損壞催化劑。十一、合成系統(tǒng)停車檢修，假設不更換觸媒，安排專人負責監(jiān)視觸媒層溫度，并做好記錄，有特別變化準時處理報告。雜物堵塞管道，閥門。十三、冬季停車必需排凈管道內和設備內的水，做好防凍工作。十四、取粗醇樣品要戴好防護眼鏡，嚴防甲醇濺入眼晴。手不得觸暴露處，避開燙傷。十六、安全閥必需定期校驗，確保準確靈敏。十七、進汽包的鍋爐給水必需除氧，并按規(guī)定定期排污，確保水中鹽含量在規(guī)定的指標范圍內。6、特別現(xiàn)象緣由分析及處理序號特別現(xiàn)象F303壓力上升甲醇分別器液位過高或過低循環(huán)氣中甲醇含量超標

緣由分析PV—306閥門故障F301液位過低或LICA301指示偏高發(fā)生串氣LICA301指示有誤LV—301調整閥故障循環(huán)水上水溫度高循環(huán)水流量低水冷器換熱效果差分別器液位過高

處理方法PICA—306打手動；PV—306旁路閥；聯(lián)系儀表修理人員處理調整閥F301液位；聯(lián)系儀表修理人員校表LIC301切至手動操作；LV—301切至旁路閥；聯(lián)系儀表人員檢查處理聯(lián)系調度降低循環(huán)水溫度檢查水冷器閥門是否全開；聯(lián)系調度提高循環(huán)水壓力停車后對水冷器進展清洗降低分別器液位F303液位下降液位計指示有誤液位調整閥故障鍋爐給水壓力低

聯(lián)系儀表修理人員校表翻開調整閥的旁路閥，聯(lián)系儀表人員處理聯(lián)系調度提高鍋爐給水壓力5合成塔壓差高6合成塔出口溫度上升

合成回路負荷過高壓力、循環(huán)量不匹配觸媒粉化汽包壓力上升

降低系統(tǒng)運行負荷提高回路壓力，降低循環(huán)量降低運行負荷檢查外供蒸汽閥門，翻開調整閥的旁路閥回路壓力、循環(huán)量不匹配分別器壓差高

捕霧器結蠟

降低回路壓力，加大循環(huán)量停車后鍋爐水沖洗或中壓蒸汽吹掃閃蒸槽液位高

LV—302故障 打旁路閥，聯(lián)系儀表人員處理7、合成系統(tǒng)操作掌握指標工程儀表位號指標名稱指標值TI-301E30156.8℃TR-302F30140℃TR-303R301225℃溫度TRA-304R301255℃TI-305E30290℃TR-306F303225-250℃TI-307E30240℃PI-301E3015.4MPa〔G〕PI-302R3015.4MPa〔G〕PdI-302R3010.3MPa〔G〕壓力PI-303PI-304R301E3025.1MPa〔G〕4.95MPa〔G〕PRCA-305F3034.95MPa〔G〕PICA-306F3020.4MPa〔G〕PIC-307F3014.89MPa〔G〕LICA-301F30150%液位LICA-302F30250%LICA-303F30350%FI-301F3039202Kg/hFIQ-302F30210528Kg/h流量FIQ-303F3038926Kg/hFIC-304PSA8926Nm3/hFIQ-307去焦爐作燃料馳放氣流量8000Nm3/h..................................組成%HO組成%HO2ARKmol/hNm3/hkg/h0.07微量8786.79196824.10.07微量8786.79196824.11.26微量8240.82184594.371.26微量8240.82184594.371.26微量8240.82184594.3726.84少量371.27流量物流號123456物流名稱預熱器入口合成塔入口合成塔出口水冷器入口分別器入口粗甲醇閃溫度℃56.8210235904040壓力MPa〔G〕5.45.45.14.954.890.40CH1.591.591．691.691.690.044CHOH30.510.513.833.833.8372.28H78.9878.9876.4276.4276.420.002N29.299.299.919.919.910.02CO4.594.592.772.772.770.00CO24.974.974.124.124.120.58...................................................4F301甲醇分別器 φ4F301甲醇分別器 φ1800×6460φ1600×5076φ1200×4180V＝12.3m3V＝9.2m3V＝4m3111473114735.3554.5F302閃蒸槽1209920990.44500.6F303汽包1373137314.32554.7L301開工噴射器φ70/φ100，Lo＝~1260177.477.4序號設備位號設備名稱技術規(guī)格數(shù)量重單量〔kg〕總設計參數(shù)〔〕t℃〕最高作壓1E301入塔氣φ1200×1911714087040870殼程5.52405.預熱器S＝1202m222080管程5.32705.12E302甲醇φ1200×850011719617196殼程0.44500.水冷器S＝632m210160管程5.31204.93R302甲醇φ2800×104521114740114740殼程4.32553.合成塔耐火球：AL2O3φ25/φ1013218管程5.52705.催化劑：φ5×517.3m325258.....................................................................................233 4233 4分析次數(shù)只列出開車期間分析頻次序號位號取樣名稱及地點分析工程掌握指標分析次數(shù)備注H278.98%(vol.)不定期CO4.59%(vol.)不定期入塔氣CO24.96%(vol.)不定期1S301進入塔氣預熱器管線CHOH30.51%(vol.)不定期SG-0205-300-B10M50CH41.59%(vol.)不定期N9.29%(vol.)不定期2HO0.07%(vol.)不定期2H76.42%(vol.)不定期2CO2.79%(vol.)不定期出塔氣CO24.12%(vol.)不定期2SC302甲醇合成塔出口管線CHOH33.83%(vol.)不定期SG-0302-350-B10M50CH1.69%(vol.)不定期4N9.90%(vol.)不定期2HO1.26%(vol.)不定期2CHOH381.57%(wt.)1/天粗甲醇HO217.03%(wt.)1/天3S303閃蒸槽液相出口管線CHOH0.33%(wt.)1/天25ML-0302-65-B2M50PH4～6.52/班比重0.75～0.85g/cm32/班H80.83%(vol.)1/2h2馳放氣CO2.89%(vol.)1/2h4S304F301相出口管線COCHOH4.28%(vol.)0.60%(vol.)1/2h1/2hSG-0305-300-B6M50CH1.77%(vol.)1/2h4N10.36%(vol.)1/2h2合成汽包排污水PH9～111/班5SC305F303排污管線NaPO15～20ppm1/班BD-0301-40-B2F01總溶固量600ppm1/班11、飽和溫度對應的蒸發(fā)壓力及汽化熱溫度℃壓力kgf/cm2汽化熱kcal/kg溫度℃壓力kgf/cm2汽化熱kcal/kg溫度℃壓力kgf/cm2汽化熱kcal/kg18110.462480.421421.061449.924738.545413.318210.703479.521521.477448.924839.208412.118310.950478.621621.901447.924939.880410.918411.201477.821722.331446.925040.56409.618511.456477.021822.767445.825141.25408.418611.715476.121923.209444.825241.95407.118711.979475.222023.659443.725342.66405.818812.248474.422124.115442.725443.37404.618912.522473.522224.577441.62