工藝確定與控制 配料比確定（藥物合成技術課件）

教學培訓課件合成過程配料比的確定藥物合成技術項目一準備物料與確定工藝

任務1物料準備與預處理（上個單元已學習）任務2工藝確定與控制

任務2工藝確定及控制主要內容一、布置任務二、必備知識三、實用案例四、項目展示及評價五、知識拓展一、布置任務1.通過學習必備知識，查閱相關文獻,借鑒“實用案例”中的思路，確定合成阿司匹林的工藝，包括：（1）確定原料的用量及配料比，確定合理的加料順序。（2）確定合成過程的溫度，選擇合適的傳熱介質及控制方法。（3）確定合適的pH及控制方法。（4）確定最佳反應時間及反應終點控制方法。2.編寫“合成阿司匹林”的實訓方案。3.按照確定的方案，進行合成阿司匹林實訓，編寫實訓報告。（一）合成過程配料比的確定(二)加料次序的確定(三)合成過程需控制的參數(shù)（四）反應時間與反應終點的控制二、必備知識（一）配料比的確定1.濃度對化學反應的影響溫度不變的前提下，反應速度與該瞬間的反應物濃度的乘積成正比，并且每種反應濃度的指數(shù)等于反應式中各反應物的系數(shù)。確定反應濃度時，要考慮到反應物和生成物的特性，如物料的熔點、混溶性、粘度變化等因素對順利完成主反應的影響，有時為了使反應順利進行，必須降低反應濃度。通過加入溶劑或惰性物料，調節(jié)反應濃度，是影響反應過程的速度和反應平衡的常用手段。在制定反應配方和工藝時：考慮到各中物料的性質考慮到反應進程不斷加深可能造成的影響，以確定適當?shù)姆磻獫舛?；設法通過各種干預反應的方法，改變反應物或生成物的濃度，使反應向有利的方向進行。1.濃度對化學反應的影響（一）配料比的確定2.配料比——各種物料濃度的關系為了最大程度地使反應向理想的方向進行，不但要控制反應條件，還要通過優(yōu)化反應配方中各種原料的配比來促進主反應、抑制副反應。反應時間對乙酸轉化率乙酸乙酯選擇性和收率的影響（一）配料比的確定確定配料比時，首先要對反應類型，可能出現(xiàn)的副反應、串聯(lián)反應，以及在反應過程中發(fā)生的物料性質的變化等因素做全面考慮，通過實驗驗證和數(shù)據(jù)分析，選擇比較好的反應配比。最適合的配料比，應在目標產(chǎn)物收率較高，同時昂貴物料單耗較低的范圍內。配料比主要根據(jù)反應過程來考慮：當反應生成物的生成量取決于反應液中某一反應物的濃度時，則增加該反應物的配料比。2.配料比確定（一）配料比的確定通過調整硫酸與氯磺酸的比例，可以得到更多的目標產(chǎn)物。在下述反應中，對乙酰氨基苯磺酰氯（ASC）的收率取決于反應液中氯磺酸與硫酸兩者的比例關系。2.配料比確定（一）配料比的確定課后練習題1.對于可逆反應，在確定配料比方面應采取哪些辦法？2.如何確定反應的配料比？3.什么叫平行反應？舉