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![鐵氰化鉀伏安曲線_第5頁](http://file4.renrendoc.com/view/877e8395e7fb333906bb7c6b3498e2b3/877e8395e7fb333906bb7c6b3498e2b35.gif)
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文檔簡介
鐵氰化鉀伏安曲線第一頁,共二十一頁,2022年,8月28日實驗目的:
1.學習循環(huán)伏安法測定電極反應參數(shù)的基本原理
2.熟悉伏安法測量的實驗技術方法原理:循環(huán)伏安法是將循環(huán)變化的電壓施加于工作電極和參比電極之間,記錄工作電極上得到的電流與施加電壓的關系。掃描電壓(V)時間/s循環(huán)伏安法的典型激發(fā)信號第二頁,共二十一頁,2022年,8月28日
當工作電極被施加的掃描電壓激發(fā)時,其上將產(chǎn)生響應電流,以電流對電位作圖,稱為循環(huán)伏安圖。典型的循環(huán)伏安圖如下:從從循環(huán)伏安圖中可得到幾個重要的參數(shù):陽極峰電流(ipa)、陽極峰電位(Epa)、陰極峰電流(
ipc)、陰極峰電位(Epc)第三頁,共二十一頁,2022年,8月28日循環(huán)伏安法能迅速提供電活性物質電極反應過程的可逆性、化學反應歷程、電極表面吸附等許多信息。對可逆氧化還原電對的式量電位與Epc和Epa的關系為:
(1)而兩峰的電位差值為:
(2)第四頁,共二十一頁,2022年,8月28日對可逆體系的正向峰電流,由Randle-Savcik方程可表示為:(3)
根據(jù)(3)式與和c都是直線關系,對研究電極反應過程有重要意義。在可逆電極反應過程中,
(4)對一個簡單的電極反應過程,式(2)和式(4)是判別電極反應是否可逆體系的重要依據(jù)。
第五頁,共二十一頁,2022年,8月28日下圖是在0.1mol/LKNO3
電解質中,2×10-3mol/LK3Fe(CN)6
在Pt盤工作電極上所反應得到的循環(huán)伏安曲線。第六頁,共二十一頁,2022年,8月28日起始電位為+0.5V,沿負的電位掃描,當電位至Fe(CN)63-
的析出電位時,將產(chǎn)生陰極電流。陰極反應為:當電壓掃至0V處轉向開始陽極化掃描,電極電位正向變化至Fe(CN)64-
的析出電位時,聚集在電極表面的還原產(chǎn)物Fe(CN)64-
被氧化,陽極反應為:第七頁,共二十一頁,2022年,8月28日抗壞血酸的測定的起始電位為0V,沿正的電位掃描,當電位至抗壞血酸的析出電位時產(chǎn)生陽極電流。陽極反應為:抗壞血酸的電極反應為不可逆體系,只產(chǎn)生氧化峰。第八頁,共二十一頁,2022年,8月28日抗壞血酸的循環(huán)伏安曲線如下:第九頁,共二十一頁,2022年,8月28日主要儀器:電化學工作站鉑盤工作電極電極系統(tǒng)鉑絲輔助電極Ag/AgCl參比電極玻碳電極第十頁,共二十一頁,2022年,8月28日實驗步驟1.工作電極的預處理。
將鉑盤工作電極和玻碳電極用0.05μmAl2O3粉末拋光,用超聲清洗器清洗3min,晾干備用。第十一頁,共二十一頁,2022年,8月28日2.配制溶液(1)在5個10mL試管中分別加入2×10-2
mol/L的鐵氰化鉀溶液0,0.10mL,0.20mL,0.40mL,1.00mL,再各加入1mol/LKNO3溶液1.00mL,用二次蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。第十二頁,共二十一頁,2022年,8月28日(2)在5個10mL試管中分別加入2×10-2mol/L抗壞血酸溶液0,0.60mL,1.00mL,1.20mL,1.40mL,再各加入0.5mol/L的KH2PO4
溶液2.00mL,用二次蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。第十三頁,共二十一頁,2022年,8月28日3.循環(huán)伏安法測量將配制的系列鐵氰化鉀溶液逐一轉移至電解池中,插入干凈的電極系統(tǒng)(工作電極為鉑盤型工作電極)。起始電位+0.5V,轉向電位0V,以50mV/s的掃描速度測量,記錄循環(huán)伏安圖。當測2×10-3mol/L的溶液時,逐一變化掃描速度:20mV/s,50mV/s,100mV/s,125mV/s,150mV/s,175mV/s,200mV/s進行測量。第十四頁,共二十一頁,2022年,8月28日測定抗壞血酸溶液的工作電極為玻碳電極,起始電位0V,轉向電位+1.0V,其他操作與測定鐵氰化鉀相同第十五頁,共二十一頁,2022年,8月28日結果處理1.列表總結鐵氰化鉀的測定結果(Epa,Epc,
△Ep,ipa,ipc)2.列表總結抗壞血酸的測定結果(Epa,ipa,)3.繪制鐵氰化鉀的ipa和
ipc與相應濃度的c的關系曲線;繪制ipa和
ipc與相應ν1/2的關系曲線。4.繪制抗壞血酸的ipa與相應濃度的c的關系曲線;繪制ipa與ν1/2的關系曲線。5.求算鐵氰化鉀電極反應的n和。6.繪制抗壞血酸的Epa與ν的關系曲線第十六頁,共二十一頁,2022年,8月28日數(shù)據(jù)處理鐵氰化鉀的測量結果:掃描速度為50mV/s濃度/10-4mol/LEpa/Vipa/μA
Epc/vipa/μA0000020.259
-0.1055
0.1800.199640.261-0.2461
0.1820.364680.262-0.5636
0.1850.7318200.263-1.537
0.1821.787第十七頁,共二十一頁,2022年,8月28日鐵氰化鉀的ip與濃度c的關系曲線第十八頁,共二十一頁,2022年,8月28日掃描速度/mV/sE
pc/Vipc/mAEpa/Vipa/mA200.1831.2080.262-1.052500.1821.7870.262-1.5371000.1802.4400.262-2.0701250.1802.6670.265-2.2781500.1802.9120.265
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