旋光率測定20130422課件

旋光度測定實驗?zāi)康?了解手性化合物的旋光性及其測定原理2掌握旋光儀的使用方法實驗原理1平面偏振光光是一種電磁波，光波可以在垂直于光前進方向的各個不同的平面上振動。一束單色光通過尼科爾棱鏡時，棱鏡只允許在平行于棱軸的平面上振動的光線通過。因此，通過棱鏡的光線只在一個平面上振動，這種光叫做平面偏振光。比旋光度[α]tD

手性化合物旋光度與溶液濃度、溶劑、測定溫度、光源波長、測定管長度有關(guān)，因此，旋光儀測定的旋光度并非特征物理常數(shù)，應(yīng)采用比旋光度[α]tD作為手性化合物的特征物理常數(shù)：旋光儀測定的度數(shù)t：測定時的溫度D：旋光儀光源鈉光的D線波長，為589nml：測定管長度（dm）c：溶液濃度（g·mL-1），純液體可用密度[α]tD=αl×c

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旋光儀5

旋光儀原理旋光儀原理簡圖6讀數(shù)裝置儀器采用光學游標跳線對準的讀數(shù)裝置，度盤每格讀數(shù)值為

1.00°，游標分20格，每格讀數(shù)值為0.05°左讀數(shù)：9.20°右讀數(shù)：9.30°平均值：9.25°度盤：9.00°游標：0.20°旋光度：9.20°零點計數(shù)主盤零線刻度在游標零刻度線之下時,度盤讀數(shù)即為儀器的零點值,記為+

主盤零刻度線在游標零刻度線之上時,度盤讀數(shù)-180為儀器的零點值,記為-.例如：度盤讀數(shù)為179.85,那么零點值為179.85-180=-0.15配好預(yù)測溶液，并加以穩(wěn)定和沉淀。將預(yù)測溶液盛入測定管待測。準備工作洗凈并潤洗測定管注入時使管口液面呈凸面，護片玻璃沿管口邊沿平推蓋好（免留氣泡）注意兩端螺旋不能旋得太緊（不漏水即可）兩端殘液揩拭干凈，勿留手印。實驗步驟1、接通電源，開啟開關(guān)，儀器預(yù)熱5-10分鐘使鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定。2、旋光儀的零點校正本實驗用空氣作空白校正。關(guān)閉鏡筒，轉(zhuǎn)動刻度盤手輪，使度盤游標上0線和主刻度盤0對準，從目鏡中觀察是否為兩三分視場之間的單一視場（零度視場），若不是則表明零點有誤差，轉(zhuǎn)動刻度盤手輪至單一視場，記錄刻度讀數(shù)（注意有效數(shù)字），重復(fù)三次，取其平均值得零點校正讀數(shù)。每一次讀數(shù)，采用雙游標讀數(shù)法。即分別讀取左右兩個度盤游標的數(shù)值，取其平均值。實驗步驟3、樣品旋光度的測定取裝有待測樣品溶液的旋光管，放入鏡筒（讓氣泡留在旋光管突出部分），關(guān)閉鏡筒。轉(zhuǎn)動刻度盤手輪至兩個三分視場之間的單一視場，記錄刻度讀數(shù)（注意有效數(shù)字），重復(fù)三次，取其平均值得樣品旋光度實驗讀數(shù)。樣品旋光度=樣品旋光度實驗讀數(shù)–儀器零點校正讀數(shù)4、關(guān)閉電源開關(guān)，計算樣品比旋光度實驗數(shù)據(jù)組別α零點α葡萄糖α果糖

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23均值[α]tD葡萄糖=[α]tD果糖=注意事項待測溶液中不能含有懸浮的塵埃或污物的顆粒，它們可能會分散入射的偏振光。旋光管放置時，管的膨大的一端向上，輕輕