銅精粉中金的氫醌容量法測定

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銅精粉中金的測定，文采用樣品先經(jīng)400℃灼燒1小時(shí)后再經(jīng)650℃灼燒，王水分解，酸性溶液中用活性碳將溶液的金全部吸附，650℃燒去炭后，王水溶解金，金氧化成三價(jià)狀態(tài)，蒸干，PH2-2.5的磷酸鹽溶液中，用聯(lián)苯胺做指示劑，用氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。本方法可檢測0.3×10-6××%范圍。

銅精粉;容量法;金

銅精礦中的伴生金具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，因此對(duì)銅精礦中金的確鑿快速測定具有重要意義。國家標(biāo)準(zhǔn)方法采用火試金法測定,方法較為繁雜，勞動(dòng)強(qiáng)度大，況且鉛還會(huì)對(duì)人體和環(huán)境造成污染，時(shí)間過長，成本比較高。本文采用樣品先經(jīng)400℃灼燒1小時(shí)后再經(jīng)650℃灼燒，王水分解，酸性溶液中用活性碳將溶液的金全部吸附，650℃燒去炭后，王水溶解金，金氧化成三價(jià)狀態(tài)，蒸干，PH2-2.5的磷酸鹽溶液中，用聯(lián)苯胺做指示劑，用氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。方法操作簡單、快速，確鑿度較好，成本低，經(jīng)與火試金法相比較結(jié)果相符。

1、試驗(yàn)部分

1.1試劑

(1)鹽酸:分析純(AR)和工業(yè)純

(2)硝酸:分析純

(3)氯化鉀(AR):10%

(4)聯(lián)苯胺指示劑0.1%:稱0.1g聯(lián)苯胺溶于數(shù)滴冰乙酸中,用水稀釋至100mL。

(5)活性碳:粒度為200目,將已通過200目篩子的活性炭用1000mL氫氟酸和1000mL鹽酸浸2-3天,再用蒸餾水傾洗3-4次過濾,烘干備用。

(6)磷酸二氫鉀--磷酸緩沖溶液:(PH2-2.5)稱取100g磷酸二氫鉀溶于900mL蒸餾水中,參與25mL濃磷酸或氫氧化鉀溶液調(diào)理至PH=2-2.5。

(7)氫醌儲(chǔ)存液及工作液:確鑿稱取分析純氫醌0.8370g于400mL冷水中,加濃鹽酸8.3mL,用水沖入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,此溶液1mL相當(dāng)于1mg的金.儲(chǔ)存于棕色瓶中.再配成1mL相當(dāng)于20ug金的工作溶液。

(8)王水:工業(yè)鹽酸3份與1份硝酸混合而成。

(9)明膠：1%

(10)金標(biāo)準(zhǔn)溶液:取純金(99.99%)1.0000g,參與新配王水20mL和氯化鉀2g,加熱溶解,移入1000mL容量瓶中,溶液中保持3.65%的鹽酸0.3%硝酸、0.5%氯化鉀備用.此溶液1mL含1mg金。

(11)取上述金標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,溶液中保持3.65%的鹽酸0.3%硝酸、0.5%氯化鉀備用.此溶液1mL含100ug金。

金標(biāo)定

用移液管吸取ρ（Au）=100ug.ml-1的金標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml三份，分別于25ml的瓷坩堝中參與10%氯化鉀3滴，2ml新配的王水于水浴上蒸干，再參與5滴鹽酸蒸發(fā)至無酸味取下，參與磷酸緩沖液5ml，聯(lián)本胺指示劑1滴，用氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至黃色不出現(xiàn)為止。

2、試驗(yàn)方法

稱取20g（200目）礦樣,置于瓷舟中，放入馬沸爐中由低溫升至400℃灼燒保溫1小時(shí)，再繼續(xù)升溫至650℃灼燒2小時(shí)左右，取出冷卻放入250ml燒杯中，參與25ml左右的水潤濕樣品并攪散，參與新配王水60ml攪勻后蓋上表面皿于電熱上加熱煮沸保持1小時(shí)左右取下。趁熱參與1%明膠2ml或1%動(dòng)物膠1ml，攪拌均勻放置片刻，加水至100ml移至預(yù)先準(zhǔn)備好的活性炭吸附柱及抽濾吸附柱裝置上抽氣過濾，用2%王水洗燒杯和漏斗3-4次，取下布氏漏斗，用10%鹽酸洗8次，用3%氟化氫胺胺熱溶液洗3-4次，再用蒸餾水洗6次，取出活性炭紙餅，放入25ml瓷坩堝中，于馬弗爐中低溫枯燥灰化后升溫至650℃，將碳質(zhì)燒盡，取出冷卻，參與10%氯化鉀3滴，2ml新配的王水于水浴上蒸干以下同標(biāo)定一樣。

2.1樣品的預(yù)焙燒處理試驗(yàn)

2.2.1焙燒溫度試驗(yàn)

焙燒溫度對(duì)Au的浸出率影響甚大,如焙燒溫度低，礦樣中殘硫高,影響Au的浸出;如焙燒溫度高，硫的脫除率高，但隨焙燒溫度的升高,易使生成有Fe2O3結(jié)塊,對(duì)Au產(chǎn)生二次包裹，使浸出率降低，依照試驗(yàn)方法，進(jìn)行焙燒溫度試驗(yàn)其結(jié)果為預(yù)焙燒溫度應(yīng)控制在400℃后升650℃Au可獲得較高的浸出率。

2.2.2預(yù)焙燒的時(shí)間試驗(yàn)

選用適合的焙燒時(shí)間對(duì)提高金的浸出率至關(guān)重要.焙燒時(shí)間短,礦樣中的硫脫除不完全,金不能充分暴露,致使金的浸出率降低;焙燒時(shí)間長,易使生成的Fe2O3結(jié)塊使金二次包，依照試驗(yàn)方法，預(yù)焙燒的時(shí)間控制在400℃1小時(shí)后升650℃Au可獲得較高的浸出率。

2.2.3本方法與火試試金法比

本法與GB/T3884.2-2000法的測定結(jié)果