TEM樣品的制備課程

TEM樣品的制備課程第1頁/共54頁透射電鏡的復型技術（間接樣品）

對復型材料的主要要求：①復型材料本身必須是“無結構”或非晶態(tài)的；②有足夠的強度和剛度，良好的導電、導熱和耐電子束轟擊性能;③復型材料的分子尺寸應盡量小，以利于提高復型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的細節(jié)特征;

常用的復型材料是非晶碳膜和各種塑料薄膜。第2頁/共54頁一級復型塑料一級復型和碳一級復型

塑料一級復型：在已制備好的表面清潔的金相樣品或斷口樣品上滴幾滴體積濃度為1%的火棉膠醋酸戊酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品上展平，用濾紙把多余的溶液吸掉，待溶液蒸發(fā)后樣品表面即留下一層100nm左右的塑料薄膜。揭下薄膜，剪成對角線小于3mm的小方塊或直徑為3mm的圓片，放在專用銅網上，即可進行TEM分析。這種復型屬于負復型。根據(jù)質厚襯度原理，塑料復型樣品可以得到具有襯度的圖像。第3頁/共54頁特點：可以用于金相組織的分析，其圖像與金相顯微組織有極好的對應性；制備簡便，對分析直徑為20nm左右的細節(jié)比較清晰；只能做表面比較平整樣品的分析，不適合表面起伏較大的樣品；分辨率不高，在電子束照射下容易分解。第4頁/共54頁

碳一級復型：直接把表面清潔的金相樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直樣品表面的方向蒸鍍一層數(shù)十納米的碳膜。把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角線小于3mm的小方塊，然后把該樣品放入配好的分離液中進行電解或化學分離。電解分離時，樣品做陽極，不銹鋼平板作陰極。不同樣品選用不同的電解液、拋光電壓和電流密度。分離的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于銅網上放入電鏡觀察。化學分離一般用氫氟酸雙氧水溶液。特點：碳粒子小，分辨直徑達2nm；膜厚度均勻；導電、導熱性能較好；但相對較為復雜。第5頁/共54頁

碳一級復型與塑料一級復型比較：

（1）碳膜的厚度基本相同，塑料膜的上表面基本是平面，膜的厚度隨試樣位置不同而異；（2）塑料復型不破壞樣品，而碳復型，樣品受到破壞；（3）碳復型的分辨率比塑料復型高；（4）塑料復型相比碳復型簡便。第6頁/共54頁7萃取復型法（一次復型）可用于表面浮凸狀析出物的萃?。ㄊチ巳∠蜿P系的信息）,要注意腐蝕液的選擇,腐蝕液不能與萃取相發(fā)生反應改變萃取相結構、形態(tài)和尺寸.第7頁/共54頁用于細夾雜物、析出相的成分、形態(tài)、尺寸分布等分析第8頁/共54頁1．塑料——碳二級復型

塑料一碳二級復型由于其制備過程不損壞金相試樣表面，重復性好，供觀察的第二級復型一碳膜導電導熱性好，在電子束照射下較為穩(wěn)定，因而得到廣泛的應用。第9頁/共54頁塑料-碳二級復型制備過程示意圖第10頁/共54頁（1）在樣品表面滴一滴丙酮，然啟貼上一片與樣品大小相近的AC紙(1-6％醋酸纖維素丙酮溶液薄膜)。注意不要留下氣泡或皺折．待AC紙干透后小心揭下。反復貼AC紙3-4次以去除腐蝕產物，將最后一片AC紙留下，這片AC紙就是所需要的塑料一級復型。

（2）將AC紙復型面朝上平整地貼在襯有紙片的膠帶紙上。

（3）將復型放人真空鍍膜機真空室中，使投影重金屬的蒸發(fā)源與復型成一定角度，角度視表面凸凹而定，通常在15一45度之間。常投影后再沿垂直方向噴鍍一層碳．當無油處白色瓷片變成淺褐色時為宜。

第11頁/共54頁（4）將醋酸纖維一碳復合膜剪成小于中3mm小片投入丙酮中，待醋酸纖維素溶解后，用鑷子夾住銅網將碳膜撈起．如果碳膜卷曲，可將其撈人蒸餾水中，靠水的表面聲力把卷負的碳膜展開，然后再用銅網撈起．

（5）將撈起的碳膜放到濾紙上吸水干燥后即可放人電鏡中觀察。特點：（1）不破壞樣品表面；（2）最終復型是帶有重金屬投影的碳膜，穩(wěn)定性和導電導熱性好；（3）分辨率與塑料一級復型相當；第12頁/共54頁金屬薄膜樣品的制備薄膜制備的基本要求：

首先薄膜應對電子束“透明”，制得的薄膜應當保持與大塊樣品相同的組織結構。

其次薄膜得到的圖像應當便于分析，所以即使在高壓電子顯微鏡中也不宜采用太厚的樣品，減薄過程做到盡可能的均勻．薄膜應具有適當?shù)膹姸群蛣傂浴?/p>

最后，薄膜制備方法必須便于控制，具備足夠的可靠性和重復性。第13頁/共54頁一般程序：(1)線切割——制備厚度約0.20-0.30mm的薄片；(2)機械研磨減?。河媒鹣嗌凹堁心ブ?00m左右，不可太薄防止損傷貫穿薄片。(3)化學拋光預減薄——從圓片的一側或兩則將圓片中心區(qū)域減薄至數(shù)100m左右；從薄片上切取3mm的圓片。(4)雙噴電解終減薄。（拋光液體：10%高氯酸酒精溶液；樣品用丙酮或者無水酒精裝）第14頁/共54頁雙噴電解拋光裝置原理圖第15頁/共54頁陶瓷材料試樣的制備A.顆粒試樣的制備方法第16頁/共54頁第17頁/共54頁B陶瓷薄膜試樣（離子減?。┑?8頁/共54頁第19頁/共54頁第20頁/共54頁第21頁/共54頁第22頁/共54頁第23頁/共54頁第24頁/共54頁第25頁/共54頁第26頁/共54頁第27頁/共54頁第28頁/共54頁第29頁/共54頁第30頁/共54頁電鏡制樣設備電鏡制樣是最重要的環(huán)節(jié)之一，應該給足夠的重視

試樣研磨器(DiscGrinder)

超聲波切片機(UltrasonicDiscCutter)

挖坑機(DimpleGrinder)

離子減薄儀（PrecisionIonPolishingSystem） 電解雙噴儀

真空噴鍍儀(VacuumEvaporator)

第31頁/共54頁32支撐TEM樣品的3mm的網支撐網有多種材料如Cu、Ni、Be、尼龍等可根據(jù)需要進行選擇，與要分析樣品的成分分開第32頁/共54頁33

金屬薄膜的制備——預減薄沖出100m3mm的薄片中心區(qū)域機械法預減薄至10m第33頁/共54頁34金屬薄膜樣品的制備——雙噴法可用于導電樣品的制備第34頁/共54頁35金屬薄膜樣品的制備——離子減薄法可用于幾乎所有樣品的制備（但要注意離子損傷傾向和熱效應）第35頁/共54頁36幾種樣品制備方法的特點及選擇第36頁/共54頁一與金相制樣相同，制備簡單，不破壞樣品，僅能得到樣品表面形貌，用于組織觀察二次復型法第37頁/共54頁主要用于鋼中細小夾雜物、析出相觀察，配合能譜可對細小夾雜物、析出相進行成分分析，利用電子衍射可進行相的結構分析萃取法（一次復型）第38頁/共54頁用于鋼的組織、結構、晶體取向、位錯類型、密度分布等研究金屬薄膜法第39頁/共54頁含銅鋼中ε-Cu析出分析第40頁/共54頁夾雜物的結構分析第41頁/共54頁一雙噴電解法與離子減薄的比較第42頁/共54頁43雙噴電解法與離子減薄的比較第43頁/共54頁

(e)(25000)(f)(100000)離子減薄金屬陶瓷的結構分析第44頁/共54頁

(a)(b)(c)圖6.7透射電鏡下觀察到的孿晶透射電鏡下金屬陶瓷的孿晶

第45頁/共54頁透射電子顯微鏡成像原理第46頁/共54頁質厚襯度像

試樣中各部位因質量和厚度的差異而對入射電子的散射能力不同，引起圖像中襯度的變化，稱質厚襯度像。

特點：單束成像→透射束成像，散射電子對圖像強度無貢獻。第47頁/共54頁生物試樣質厚襯度像圖例第48頁/共54頁Au/Ge分形第49頁/共54頁衍射襯度像

晶體試樣中，各部位滿足Bragg條件的程度不同，引起圖像中襯度的差異，稱衍射襯度像

第50頁/共54頁

衍射襯度是來源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結構振幅的差異。明場像——采用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束通過而得到圖象襯度的方法稱為明場成像，所得的圖象稱為明場像。

暗場像——用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強衍射束通過光欄參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。暗場成像有兩種方法：偏心暗場像與中心暗場像。衍襯像形成原理第51頁/共54頁明場像暗場像第52頁/共54頁必須指出：①只有晶體試樣形成的衍襯像才存明場像與暗場像