化驗(yàn)員手冊(cè)基礎(chǔ)知識(shí)

化驗(yàn)員手冊(cè)基礎(chǔ)知識(shí)第1頁(yè)/共71頁(yè)主要內(nèi)容

一、化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全守則二、化學(xué)試劑的分類及保管三、實(shí)驗(yàn)室常用儀器四、分光光度法基本原理及應(yīng)用第2頁(yè)/共71頁(yè)第一部分化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全守則

（1）化驗(yàn)室應(yīng)配備足夠數(shù)量的安全用品如滅火器、沖洗龍頭、急救藥箱（備創(chuàng)可貼、碘酒、棉簽、紗布等）。(2)分析人員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解化學(xué)試劑特性，設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法。(3)試驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙；工作時(shí)應(yīng)穿實(shí)驗(yàn)服，不應(yīng)在公共場(chǎng)所穿實(shí)驗(yàn)服。(4)稀釋濃硫酸的容器最好是放在塑料盆中，只能將濃硫酸慢慢倒入水中，并不斷攪動(dòng)，不能相反!必要時(shí)用水冷卻。切勿將水倒入濃硫酸中，以免迸濺，造成灼傷。（5）打開(kāi)濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶時(shí)要注意防護(hù)，在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。第3頁(yè)/共71頁(yè)第一部分化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全守則(6)若遇酸堿液灼燒時(shí)，速用大量自來(lái)水沖洗患處。屬酸液燒傷，用2%碳酸氫鈉沖洗；屬堿液燒傷，用2%硼酸沖洗，再用清水沖洗。（7）夏季打開(kāi)易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應(yīng)先用冷水冷卻，瓶口不要對(duì)著人，在通風(fēng)櫥內(nèi)中進(jìn)行。（8）操作中不得離開(kāi)崗位，必須離開(kāi)時(shí)要委托能負(fù)責(zé)任者看管。

(9)化驗(yàn)室每瓶試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相符的標(biāo)簽。嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標(biāo)簽而裝入別種試劑。發(fā)現(xiàn)試劑瓶上標(biāo)簽掉落或?qū)⒁：龝r(shí)應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。(10)不使用絕緣損壞或老化的線路及電器設(shè)備。保持電器及電線的干燥。第4頁(yè)/共71頁(yè)第一部分化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全守則(11)正確操作閘刀開(kāi)關(guān)，應(yīng)使閘刀處于安全合上或完全拉斷的位置，不能若即若離，以防接觸不良打火花。

(12)若局部起火，應(yīng)立即切斷電源，用濕抹布或石棉布覆蓋熄滅。若火勢(shì)較猛，應(yīng)立即與有關(guān)部門(mén)聯(lián)系，請(qǐng)求救援。

(13)打開(kāi)高溫烘箱前，須確認(rèn)箱內(nèi)溫度小于100℃后方可打開(kāi)。（14）玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤(rùn)濕，手上墊棉布，以免玻璃管折斷扎傷。（15）禁止隨意混合各種試劑，以免發(fā)生意外事故。（16）實(shí)驗(yàn)完畢，將實(shí)驗(yàn)臺(tái)面整理干凈，洗凈雙手，關(guān)閉水、電、氣等閥門(mén)后方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。第5頁(yè)/共71頁(yè)第二部分化學(xué)試劑的分類及保管級(jí)別名稱符號(hào)色標(biāo)說(shuō)明一級(jí)優(yōu)級(jí)純GR綠純度高，標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)分析純AR紅純度較高，定量三級(jí)化學(xué)純CP藍(lán)略低于二級(jí)四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑LR黃質(zhì)量較粗，定性第6頁(yè)/共71頁(yè)第二部分化學(xué)試劑的分類及保管

化學(xué)試劑中的部分試劑具有易燃、易爆、腐蝕性或毒性等特性，除使用時(shí)注意安全和操作規(guī)程外，保管時(shí)也要注意安全，要防火、防水、防揮發(fā)、防曝光和防變質(zhì)。應(yīng)根據(jù)不同試劑的不同特性，采用不同的保存方法。（一）一般單質(zhì)和無(wú)杌鹽類的固體應(yīng)放在試劑柜內(nèi)，無(wú)機(jī)試劑要和有機(jī)試劑分開(kāi)存放。危險(xiǎn)性試劑應(yīng)嚴(yán)格管理，必須分類隔開(kāi)放置，不能混放在一起。（二）易燃液體主要是有機(jī)溶劑、極易揮發(fā)成氣體，遇明火即燃燒。試驗(yàn)中常用的有苯、乙醇、乙醚和丙酮（即甘油）等，應(yīng)單獨(dú)存放，要注意陰涼通風(fēng)，特別要注意遠(yuǎn)離火源。第7頁(yè)/共71頁(yè)第二部分化學(xué)試劑的分類及保管（三）易燃固體無(wú)機(jī)物中如硫磺、黃磷、鎂粉和鋁粉等，著火點(diǎn)都很低，也應(yīng)單獨(dú)存放。存放處應(yīng)通風(fēng)、干燥。白磷在空氣中可自燃，應(yīng)保存在水里，并放于避光陰涼處。（四）遇水燃燒的物品金屬鋰、鈉、鉀、電石和鋅粉等，可與水劇烈反應(yīng)，放出可燃性氣體。鋰要用石蠟密封，鈉和鉀應(yīng)保存在煤油中，電石和鋅粉等應(yīng)放在干燥處。（五）強(qiáng)氧化劑氯酸鉀、硝酸鹽、過(guò)氧化物、高錳酸鹽和重鉻酸鹽等都具有強(qiáng)氧化性，當(dāng)受熱、撞擊或混入還原性物質(zhì)時(shí)，就可能引起爆炸。保存這類物質(zhì)，一定不能與還原性物質(zhì)或可燃物放一起，應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)處。第8頁(yè)/共71頁(yè)第二部分化學(xué)試劑的分類及保管（六）見(jiàn)光分解的試劑硝酸銀、高錳酸鉀等；與空氣接觸易氧化的試劑：如氯化亞錫、硫酸亞鐵等，都應(yīng)存于棕色瓶中，并放在陰涼通風(fēng)處。（七）容易侵蝕玻璃的試劑氫氟酸、含氟鹽、氫氧化鈉等應(yīng)保存在塑料試劑瓶中。（八）劇毒試劑氰化鉀、三氧化二砷（砒霜）、砷、汞等，應(yīng)特別注意有專人妥善保管，取用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格做好記錄，以免發(fā)生事故。（雙人雙鎖）第9頁(yè)/共71頁(yè)第二部分化學(xué)試劑的分類及保管試劑的使用和處理注意事項(xiàng)：

無(wú)論是固體還是液體試劑，一般都要保存玻璃容器內(nèi)，并用塞蓋好。容器外壁上應(yīng)貼上標(biāo)簽，注明試劑名稱，液體試劑還應(yīng)注明濃度、配制日期，有效期和配制人。使用和處理試劑時(shí)還應(yīng)注意：1、不要用手去接觸試劑，不要去嘗試劑的味道。在聞物質(zhì)的氣味時(shí)，只能用手扇動(dòng)少量氣體入鼻。2、取用固體試劑時(shí)，要用干凈的藥匙。3、取用液體試劑時(shí)，須用左手將承接試劑的瓶口向右手方向傾斜，用右手持試劑瓶（試劑標(biāo)簽在靠近虎口一側(cè)）向左手方向傾斜倒入承接的試劑瓶瓶口。4、使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等腐蝕試劑時(shí)，要特別小心。萬(wàn)一酸、堿液體濺到手上或衣服上，要立即用較多的水沖洗。5、試劑濺在操作臺(tái)臺(tái)面上，要立即擦拭干凈，以防腐蝕臺(tái)面或衣物。6、取用試劑時(shí)應(yīng)注意保持純凈，不要把瓶塞蓋錯(cuò)，取出用剩的試劑不要放回原瓶。第10頁(yè)/共71頁(yè)第三部分實(shí)驗(yàn)室常用儀器

名稱主要用途使用注意事項(xiàng)燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開(kāi)塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析同上圓（平）底燒瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器同上凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對(duì)向自己及他人第11頁(yè)/共71頁(yè)第三部分實(shí)驗(yàn)室常用儀器洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液容量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱滴定管（2550100ml）容量分析滴定操作；分酸式、堿式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長(zhǎng)期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液微量滴定管1234510ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項(xiàng)同上第12頁(yè)/共71頁(yè)移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破刻度吸管準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體同上稱量瓶矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見(jiàn)光易分解的試劑不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過(guò)程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開(kāi)第13頁(yè)/共71頁(yè)燒杯錐形瓶碘量瓶圓（平）底燒瓶圓底蒸餾燒瓶凱氏燒瓶第14頁(yè)/共71頁(yè)洗瓶量筒、量杯容量瓶酸式滴定管堿式滴定管吸量管移液管第15頁(yè)/共71頁(yè)容量瓶試漏方法：使用前,應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶?jī)?nèi)裝入自來(lái)水到標(biāo)線附近,蓋上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180°后再倒立試一次,為使塞子不丟失不混亂,常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。使用容量瓶注意事項(xiàng)：(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱(2）不要用容量瓶長(zhǎng)期存放配好的溶液(3)容量瓶長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時(shí)間久后,塞子打不開(kāi)。容量瓶第16頁(yè)/共71頁(yè)滴定管有無(wú)色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液等），需用棕色滴定管。酸式滴定管涂油：將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完后把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。滴定管第17頁(yè)/共71頁(yè)滴定管試漏酸式滴定管試漏：關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無(wú)水滴滴下,及活塞隙縫中有無(wú)水滲出,然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°等待2min再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。堿式滴定管試漏：裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無(wú)水滴滴下,如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便。第18頁(yè)/共71頁(yè)酸式滴定管如何裝溶液：裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液,為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2-3次,每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開(kāi)活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2-3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上。堿式滴定管如何趕氣泡：堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡，堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,則必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處,或記下初讀數(shù)。第19頁(yè)/共71頁(yè)酸式滴定管裝溶液：裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液,為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2-3次,每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開(kāi)活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2-3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上。堿式滴定管趕氣泡：堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡，堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,則必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處,或記下初讀數(shù)。第20頁(yè)/共71頁(yè)滴定的正確方法：滴定時(shí),應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下約1-2cm處,滴定速度不能太快,以每秒3-4滴為宜,切不可成液柱流下,邊滴邊搖，向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng),因那樣則會(huì)濺出溶液，臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動(dòng)錐形瓶,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到，如終點(diǎn)未到，繼續(xù)滴定，直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守的規(guī)則：1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s-1min后才能讀數(shù)(2)滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)(3)對(duì)于無(wú)色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn),對(duì)于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。第21頁(yè)/共71頁(yè)手動(dòng)移液管器移液管的使用第22頁(yè)/共71頁(yè)移液管使用方法1、檢查移液管的管口和尖嘴有無(wú)破損，若有破損則不能使用；

2、洗凈移液管

先用自來(lái)水淋洗后，用鉻酸洗滌液浸泡，操作方法如下：用右手拿移液管或吸量管上端合適位置，食指靠近管上口，中指和無(wú)名指張開(kāi)握住移液管外側(cè)，拇指在中指和無(wú)名指中間位置握在移液管內(nèi)側(cè)，小指自然放松；左手拿吸耳球，持握拳式，將吸耳球握在掌中，尖口向下，握緊吸耳球，排出球內(nèi)空氣，將吸耳球尖口插入或緊接在移液管（吸量管）上口，注意不能漏氣。慢慢松開(kāi)左手手指，將洗滌液慢慢吸入管內(nèi)，直至刻度線以上部分，移開(kāi)吸耳球，迅速用右手食指堵住移液管（吸量管）上口，等待片刻后，將洗滌液放回原瓶。并用自來(lái)水沖洗移液管（吸量管）內(nèi)、外壁至不掛水珠，再用蒸餾水洗滌3次，控干水備用。第23頁(yè)/共71頁(yè)3、吸取溶液

搖勻待吸溶液，將待吸溶液倒一小部分于一洗凈并干燥的小燒杯中，用濾紙將清洗過(guò)的移液管尖端內(nèi)外的水分吸干，并插入小燒杯中吸取溶液，當(dāng)吸至移液管容量的1/3時(shí)，立即用右手食指按住管口，取出，橫持并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使溶液流遍全管內(nèi)壁，將溶液從下端尖口處排入廢液杯內(nèi)。如此操作，潤(rùn)洗了3－4次后即可吸取溶液。將用待吸液潤(rùn)洗過(guò)的移液管插入待吸液面下1～2cm處用吸耳球按上述操作方法吸取溶液（注意移液管插入溶液不能太深，并要邊吸邊往下插入，始終保持此深度）。當(dāng)管內(nèi)液面上升至標(biāo)線以上約1～2cm處時(shí)，迅速用右手食指堵住管口（此時(shí)若溶液下落至標(biāo)線以下，應(yīng)重新吸?。?，將移液管提出待吸液面，并使管尖端接觸待吸液容器內(nèi)壁片刻后提起。（在移動(dòng)移液管或吸量管時(shí)，應(yīng)將移液管或吸量管保持垂直，不能傾斜）第24頁(yè)/共71頁(yè)4、調(diào)節(jié)液面

左手另取一干凈小燒杯，將移液管管尖緊靠小燒杯內(nèi)壁，小燒杯保持傾斜，使移液管保持垂直，刻度線和視線保持水平（左手不能接觸移液管）。稍稍松開(kāi)食指（可微微轉(zhuǎn)動(dòng)移液管或吸量管），使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，液面將至刻度線時(shí)，按緊右手食指，停頓片刻，再按上法將溶液的彎月面底線放至與標(biāo)線上緣相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁，向燒杯口移動(dòng)少許，去掉尖口處的液滴。將移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。第25頁(yè)/共71頁(yè)5、放出溶液

將移液管或吸量管直立，接受器傾斜，管下端緊靠接受器內(nèi)壁，放開(kāi)食指，讓溶液沿接受器內(nèi)壁流下，管內(nèi)溶液流完后，保持放液狀態(tài)停留15s，將移液管或吸量管尖端在接受器靠點(diǎn)處靠壁前后小距離滑動(dòng)幾下（或?qū)⒁埔汗芗舛丝拷邮芷鲀?nèi)壁旋轉(zhuǎn)一周），移走移液管（殘留在管尖內(nèi)壁處的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)，已考慮了尖端內(nèi)壁處保留溶液的體積。除在管身上標(biāo)有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允許保留）。6、洗凈移液管，放置在移液管架上。第26頁(yè)/共71頁(yè)稱量瓶細(xì)口瓶廣口瓶下口瓶第27頁(yè)/共71頁(yè)廣口瓶:一般保存固體細(xì)口瓶:一般保存液體棕色瓶:保存見(jiàn)光分解的物質(zhì)塑料瓶:保存氫氟酸等易與玻璃反應(yīng)的物質(zhì)帶玻璃塞:不宜保存堿性物質(zhì)帶橡皮塞:不宜保存強(qiáng)酸性、溴、強(qiáng)氧化性物質(zhì)和大多數(shù)有機(jī)物第28頁(yè)/共71頁(yè)滴瓶裝需滴加的試劑不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過(guò)程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開(kāi)漏斗長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析，過(guò)濾沉淀；短頸漏斗用作一般過(guò)濾滴液/分液漏斗：球形梨形筒形分開(kāi)兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱第29頁(yè)/共71頁(yè)滴瓶玻璃漏斗布什漏斗第30頁(yè)/共71頁(yè)梨形分液漏斗筒形分液漏斗球型分液漏斗普通試管具支試管平底試管離心試管第31頁(yè)/共71頁(yè)

分液漏斗的使用：用分液漏斗進(jìn)行液-液萃取時(shí)，操作應(yīng)選擇容積體積大2倍左右的分液漏斗，把活塞擦干，涂以少許潤(rùn)滑脂，轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使其均勻透明，檢查分液漏斗頂端的玻璃塞和活塞是否嚴(yán)密。然后將分液漏斗放在固定的鐵環(huán)中，關(guān)好活塞，裝入待萃取溶液和萃取溶劑，蓋好玻璃塞，使兩相之間充分接觸。震蕩過(guò)程中要使漏斗傾斜至上口低于下口，并將下口朝向無(wú)人處，右手捏住上口頸部，用食指根部壓住玻璃塞，左手握住活塞，并以拇指和食指捏住活塞柄，握持方式以既要防止震蕩時(shí)活塞轉(zhuǎn)動(dòng)或脫落，又便于轉(zhuǎn)動(dòng)活塞為準(zhǔn)。第32頁(yè)/共71頁(yè)

開(kāi)始震蕩要慢，每搖幾次后，將漏斗仍保持傾斜狀態(tài)，旋轉(zhuǎn)活塞，放出因溶劑揮發(fā)或反應(yīng)產(chǎn)生的氣體，這常稱為“放氣”，這對(duì)低沸點(diǎn)溶劑或有氣體生成的萃取過(guò)程來(lái)講是十分重要的，反復(fù)地震蕩、放氣數(shù)次之后，將分液漏斗靜置于鐵環(huán)上，待乳濁液分層后，旋轉(zhuǎn)頂端玻璃塞，對(duì)好放氣孔，慢慢旋開(kāi)下端活塞將下層液體放出，當(dāng)兩相界面接近活塞時(shí)，關(guān)閉活塞，靜置片刻或輕輕振搖，再把下層液體放出，上層的液體由上口倒出，切不可經(jīng)活塞口放出，以免被漏斗頸部的下層殘液所污染。第33頁(yè)/共71頁(yè)比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形球形蛇形空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水抽濾瓶抽濾時(shí)接受濾液屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊；不能烘烤第34頁(yè)/共71頁(yè)比色管蛇形冷凝管直型球型抽濾瓶表面皿第35頁(yè)/共71頁(yè)玻璃研缽坩堝坩堝鉗蒸發(fā)皿普通干燥器真空干燥器第36頁(yè)/共71頁(yè)Q2W03-

使用干燥器的注意事項(xiàng)：1、干燥劑不可放得太多，以免沾污坩鍋底部。2、搬移干燥器時(shí)，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子。3、打開(kāi)干燥器時(shí)，不能往上掀蓋，應(yīng)用左手按住干燥器，右手小心地把蓋子稍微推開(kāi)，等冷空氣徐徐進(jìn)入后，才能完全推開(kāi)，蓋子必須仰放在桌子上。4、不可將太熱的物體放入干燥器中。5、有時(shí)較熱的物體放入干燥器中后，空氣受熱膨脹會(huì)把蓋子頂起來(lái)，為了防止蓋子被打翻，應(yīng)當(dāng)用手按住，不時(shí)把蓋子稍微推開(kāi)(不到1s)，以放出熱空氣。6、灼燒或烘干后的坩鍋和沉淀物，在干燥器內(nèi)不宜放置過(guò)久，否則會(huì)因吸收一些水分而使質(zhì)量略有增加。7、變色硅膠干燥時(shí)為藍(lán)色，受潮后變粉紅色?？梢栽?20℃烘受潮的硅膠待其變藍(lán)后反復(fù)使用，直至破碎不能用為止。第37頁(yè)/共71頁(yè)第38頁(yè)/共71頁(yè)第39頁(yè)/共71頁(yè)第40頁(yè)/共71頁(yè)第41頁(yè)/共71頁(yè)托盤(pán)天平最大稱量：又稱最大載荷，表示天平可稱量的最大值。天平的最大稱量必須大于被稱物體可能的質(zhì)量。分度值：天平標(biāo)尺一個(gè)分度對(duì)應(yīng)的質(zhì)量。常用托盤(pán)天平的最大稱量為200g,分度值為0.1g。第42頁(yè)/共71頁(yè)托盤(pán)天平的使用同一實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用同一臺(tái)天平和砝碼。托盤(pán)天平稱量物品時(shí)遵循“左物右碼”原則。砝碼使用與保養(yǎng)要點(diǎn)：必須使用鑷子夾取砝碼，不得用手直接拿取。鑷子應(yīng)用有骨質(zhì)或塑料尖的，不能使用合金鋼鑷子，以免劃傷砝碼。砝碼表面應(yīng)保持清潔，可以用軟毛刷刷去塵土。如有污物可用綢布蘸無(wú)水乙醇擦凈。砝碼如有跌落碰傷、發(fā)生氧化污痕及發(fā)碼頭松動(dòng)等情況要立即進(jìn)行檢定，合格的砝碼才能使用。按使用頻繁程度定期檢定砝碼，一般不超過(guò)1年。第43頁(yè)/共71頁(yè)萬(wàn)分之一電子天秤最小讀數(shù)0.0001g/0.1mg電子天平的使用和維護(hù)稱量前后應(yīng)檢查天平是否完好，并保持天平清潔，如在天平內(nèi)灑落藥品應(yīng)立即清理干凈，以免腐蝕天平。天平載重不得超過(guò)最大負(fù)荷，被稱物應(yīng)放在干燥清潔的器皿中稱量，揮發(fā)性、腐蝕性物體必須放在密封加蓋的容器中稱量。不要把熱的或過(guò)冷的物體放到天平上稱量。應(yīng)在物體和天平室溫度一致后進(jìn)行稱量。第44頁(yè)/共71頁(yè)天平應(yīng)放在水泥臺(tái)上或堅(jiān)實(shí)不易振動(dòng)的臺(tái)上，天平室應(yīng)避開(kāi)附近常有較大振動(dòng)的地方。安裝天平的室內(nèi)應(yīng)避免日光照射，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17～23℃范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度55～75%范圍為宜。對(duì)天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。天平室應(yīng)保持清潔干燥。天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由藍(lán)色變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門(mén)。天平放妥后不宜經(jīng)常搬動(dòng)。若天平位置發(fā)生移動(dòng)后，應(yīng)校正后，方可使用。第45頁(yè)/共71頁(yè)玻璃器皿清洗方法（1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來(lái)水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。

計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。（2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管等）：先用自來(lái)水沖洗后，瀝干，再用清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過(guò)夜），然后用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗3次。（3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。（4）一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠）。第46頁(yè)/共71頁(yè)玻璃儀器的干燥

（1）晾干不急等用的儀器，可放在儀器架上在無(wú)塵處自然干燥。（2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60～70℃為宜）。（3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。

玻璃儀器的保管

要分門(mén)別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。第47頁(yè)/共71頁(yè)第四部分分光光度法基本原理及應(yīng)用分光光度的概述吸光光度法定義：基于物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收而建立的分析方法稱為吸光光度法，包括紫外可見(jiàn)分光光度法及紅外光譜法等。紫外可見(jiàn)分光光度法所用的光譜區(qū)域?yàn)?00～780nm，其中紫外分光光度法為200～400nm，可見(jiàn)分光光度法為400～780nm。紅外光譜法為2.5～1000um。第48頁(yè)/共71頁(yè)分光光度法概述分光光度法的發(fā)展歷程：最初人們發(fā)現(xiàn)很多物質(zhì)都具有顏色，例如MnO4-為紫紅色，F(xiàn)e3+為黃色，當(dāng)含有這些物質(zhì)的溶液濃度改變時(shí)，溶液顏色的深淺度也就隨著改變。溶液越濃顏色越深，溶液越稀顏色越淺，因此利用比較溶液顏色深淺的方法來(lái)確定溶液中有色物質(zhì)的含量，這種方法稱為“目視比色法”。隨后人們又認(rèn)識(shí)到溶液的顏色是由于對(duì)光的選擇性吸收而產(chǎn)生的，可以利用濾光片和光電池客觀的測(cè)量溶液的濃度，從而出現(xiàn)了“光電比色法”。隨著近代測(cè)試儀器的發(fā)展，用分光光度計(jì)代替比色計(jì)，出現(xiàn)了分光光度法。第49頁(yè)/共71頁(yè)分光光度法基本原理溶液顏色與光吸收的關(guān)系

日常所見(jiàn)的白光，如日光、白熾燈光，都是混合光，即它們是由波長(zhǎng)400～780nm的電磁波按適當(dāng)強(qiáng)度比例混合而成的，這段波長(zhǎng)范圍的光是人們視覺(jué)可覺(jué)察到的，所以稱為可見(jiàn)光。當(dāng)電磁波的波長(zhǎng)小于400nm時(shí)稱為紫外光，大于780nm的稱為紅外光，都是人們視覺(jué)覺(jué)察不到的光?；パa(bǔ)色光：當(dāng)將某兩種顏色的光按適當(dāng)強(qiáng)度比例混合時(shí)，可以形成白光，這兩種色光就稱為互補(bǔ)色光。第50頁(yè)/共71頁(yè)分光光度法基本原理當(dāng)一束白光（混合光）通過(guò)某溶液時(shí)，如果該溶液對(duì)可見(jiàn)光區(qū)各種波長(zhǎng)的光都沒(méi)有吸收，即入射光全部通過(guò)溶液，則溶液呈無(wú)色透明狀。完全透過(guò)無(wú)色透明白光光譜示意表觀現(xiàn)象示意第51頁(yè)/共71頁(yè)分光光度法基本原理當(dāng)該溶液對(duì)可見(jiàn)光區(qū)各種波長(zhǎng)的光全部吸收時(shí)，則該溶液呈黑色。完全吸收黑色光譜示意白光表觀現(xiàn)象示意第52頁(yè)/共71頁(yè)分光光度法基本原理如某溶液對(duì)可見(jiàn)光區(qū)某種波長(zhǎng)的光選擇性地吸收，則該溶液即呈現(xiàn)出被吸收波長(zhǎng)光的互補(bǔ)色光的顏色。例如當(dāng)一束白光通過(guò)KMnO4溶液時(shí)，該溶液選擇性的吸收了綠色波長(zhǎng)的光，而將其它的色光兩兩互補(bǔ)成白光而通過(guò)去，只剩下紫色光未被互補(bǔ)，所以KMnO4溶液呈現(xiàn)紫色。藍(lán)黃紫綠青藍(lán)橙紅青吸收綠色光光譜示意紫色白光表觀現(xiàn)象示意第53頁(yè)/共71頁(yè)光吸收曲線光吸收曲線：將不同波長(zhǎng)的光依次通過(guò)某一定濃度和一定厚度的溶液，分別測(cè)出它對(duì)各種波長(zhǎng)光的吸光度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制成的曲線（亦稱吸收光譜）。最大吸收波長(zhǎng)（max）：在吸收曲線上吸收峰最大處所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)。3004005006007000.20.60.80.41.0525nmMnO4-的吸收光譜/nmAKMnO4溶液對(duì)波長(zhǎng)為525nm左右的綠色光的吸收程度最大，即KMnO4溶液的max=525nm。第54頁(yè)/共71頁(yè)AB

A最大吸收波長(zhǎng)

maxAc增大物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收定性分析基礎(chǔ)在一定實(shí)驗(yàn)條件下,A∝c定量分析基礎(chǔ)第55頁(yè)/共71頁(yè)光的吸收定律I0IrIaIt透光率或透射比吸光度透射光強(qiáng)度吸收光強(qiáng)度入射光強(qiáng)度反射光強(qiáng)度第56頁(yè)/共71頁(yè)朗伯—比爾定律

Lambert-Beer’sLawA－吸光度K－比例常數(shù)，與入射光的波長(zhǎng)和物質(zhì)性質(zhì)有關(guān)而與光的強(qiáng)度、溶液的濃度及液層厚度無(wú)關(guān)；b－液層厚度；c－溶液的濃度。當(dāng)一束平行單色光通過(guò)均勻、透明的吸光介質(zhì)時(shí)，其吸光度與溶液的濃度和吸收層厚度的乘積成正比。第57頁(yè)/共71頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在一定條件下顯色，使用同樣厚度的吸收池，測(cè)定吸光度，然后以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，得一條直線，在同樣條件下測(cè)出試樣溶液的吸光度，就可以從工作曲線上查出試樣溶液的濃度。但在實(shí)際工作中經(jīng)常發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線不成直線的情況，特別是當(dāng)吸光物質(zhì)的濃度高時(shí)，明顯的向上或向下偏離標(biāo)準(zhǔn)曲線，這種情況稱為偏離朗伯-比耳定律現(xiàn)象第58頁(yè)/共71頁(yè)

引起偏離朗伯-比爾定律的原因

（1）入射光為非單色光。嚴(yán)格講朗伯-比耳定律只適用于單色光。應(yīng)選用max處或肩峰處測(cè)定.（2）溶液中的化學(xué)反應(yīng)。離解、絡(luò)合、締合會(huì)破壞線性關(guān)系,應(yīng)控制條件(酸度、濃度、介質(zhì)等).（3）比耳定律的局限性引起偏離。嚴(yán)格說(shuō)，比耳定律是一個(gè)有限定律，它只適用于濃度小于0.01mol/L的稀溶液。第59頁(yè)/共71頁(yè)定量分析——溶液濃度的測(cè)定1、工作曲線法(標(biāo)準(zhǔn)曲線)y=a+bx式中：x為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，y為相應(yīng)的吸光度01.02.03.04.0c(mg/mL)A。。。。*0.800.600.400.200.00Axcx

一般來(lái)說(shuō)：透光度在20%～65%或吸光度值在0.2～0.7之間時(shí)，測(cè)定誤差相對(duì)較小。第60頁(yè)/共71頁(yè)2、對(duì)比法(直接比較法)

對(duì)比法實(shí)際相當(dāng)于工作曲線法的一個(gè)特例。y=bx實(shí)際就是只配制一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中待測(cè)組分的濃度與試液盡量相近，選用最大吸收波長(zhǎng)，在相同條件下依次測(cè)定二者的吸光度，按下式直接計(jì)算試液中待測(cè)組分的濃度。c樣=（A樣/A標(biāo)）×c標(biāo)需注意：標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品濃度應(yīng)接近，且標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度在0.4-0.8以內(nèi)較好。在只測(cè)一、二個(gè)樣品，且含量大致已知時(shí)很方便。第61頁(yè)/共71頁(yè)分光光度計(jì)基本部件：光源單色器檢測(cè)器吸收池顯示裝置第62頁(yè)/共71頁(yè)

鎢燈(320～2500nm)：可見(jiàn)光區(qū)

氫燈、氘燈(180～375nm)：紫外區(qū)氙燈（180～1000nm）：紫外、可見(jiàn)光區(qū)/nm鎢燈（熱輻射光源）4006008001000氙燈（氣體放電光源）氫燈、氘燈強(qiáng)度光源：發(fā)出所需波長(zhǎng)范圍內(nèi)的連續(xù)光譜。氙燈氫燈鎢燈第63頁(yè)/共71頁(yè)吸收池（比色皿、比色杯、比色池）：用于盛待測(cè)及參比溶液。玻璃吸收池（370～3200nm）：可見(jiàn)光區(qū)石英吸收池（185～4000nm）：紫外光區(qū)、可見(jiàn)光區(qū)選用比色皿應(yīng)該考慮的主要因素

⑴測(cè)定波長(zhǎng)。比色液吸收波長(zhǎng)在370nm以上時(shí)可選用玻璃或石英，在370nm以下時(shí)必須使用石英比色皿。⑵光程。比色皿有不同光程長(zhǎng)度，通常多用10.0mm的比色皿，選擇比色皿的光程長(zhǎng)度應(yīng)視所測(cè)溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1～0.7之間為宜。第64頁(yè)/共71頁(yè)吸收池的清洗分光光度測(cè)定樣品時(shí)，比色皿表面不清潔是造成測(cè)量誤差的常見(jiàn)原因之一，每當(dāng)測(cè)定有色溶液后，一定要充分洗滌。根據(jù)污染情況，可以用冷的或溫?zé)岬模?0-50℃）陰離子表面活性劑的碳酸鈉溶液（%2）浸泡，可加熱10min左右。也可用（1+3）硝酸溶液浸泡，注意浸泡時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以防比色皿脫膠損壞。對(duì)于有色物質(zhì)的污染可用HCl(3mol/L)-乙醇（1+1）溶液洗滌，如急用，可用乙醇、乙醚潤(rùn)洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。光度測(cè)定前可用柔