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文檔簡介

6.1低溫場的獲得6.2恒溫的獲得及應(yīng)用6.3高溫場的獲得6.4溫度測量與控制6.5耐火及保溫材料第六章溫場獲得與測量1當(dāng)前1頁,總共134頁。6.1低溫場的獲得6.1.1常用低溫液體6.1.2獲得低溫的方法:液態(tài)氮:63K(三相點)到室溫液態(tài)氦:可以獲得毫K級的超低溫絕熱膨脹節(jié)流過程低溫液體減壓6.1.4低溫的測量與控制稀釋致冷及磁冷卻6.1.3冶金實驗室中常用的獲得低溫的方法2當(dāng)前2頁,總共134頁。6.1.3冶金實驗室中常用的獲得低溫的方法(1)冰鹽共溶體系

例如:3份冰十1份NaCl(質(zhì)量比)可以得到-20℃的溫度3份冰十3份CaCl2(質(zhì)量比)可以得到-40℃2份冰十1份濃HNO3可以得到-56℃(2)干冰浴

干冰的升華溫度為-78.3℃,用時常加一些惰性溶劑,如丙酮、醇、氯仿等以便它的導(dǎo)熱性更好些。(3)液氮

氮氣液化的溫度是-195.8℃,在科學(xué)實驗中經(jīng)常用到。(4)液氦液化溫度為-268.95℃,可獲得更低的溫度。3當(dāng)前3頁,總共134頁。6.1.4低溫的測量與控制蒸氣壓溫度計液體蒸氣壓隨溫度而改變,因此通過測量蒸氣壓即可知道其溫度。對于氮蒸汽壓溫度計,其飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系是:4當(dāng)前4頁,總共134頁。6.1.4低溫的測量與控制(2)低溫的控制有兩種途徑:恒溫冷浴冰水浴干冰浴低溫恒溫器5當(dāng)前5頁,總共134頁。6.2恒溫的獲得及應(yīng)用(1)利用物質(zhì)的相變點溫度液氮(-196℃)、干冰-丙酮(-78℃)、冰(0℃)、沸點水(100℃)、沸點萘(218.0℃)、沸點硫(444.6℃)等,處于相平衡時,溫度恒定而構(gòu)成一個恒溫介質(zhì)浴,將需要恒溫的測定對象置于該介質(zhì)浴中,就可以獲得一個高度穩(wěn)定的恒溫條件。(2)利用電子調(diào)節(jié)系統(tǒng)利用電子調(diào)節(jié)系統(tǒng)對加熱器或致冷器的工作狀態(tài)進(jìn)行自動調(diào)節(jié),使被控對象處于設(shè)定的溫度之下。如恒溫水浴、恒溫油浴和恒溫鹽浴等都是常用的控溫方式。它通過電子繼電器對加熱器自動調(diào)節(jié),來實現(xiàn)恒溫目的。6當(dāng)前6頁,總共134頁。當(dāng)水槽溫度低于設(shè)定值時,線路I是通路,因此加熱器工作,使水槽溫度上升;當(dāng)水槽溫度升高到設(shè)定值時,溫度調(diào)節(jié)器接通,此時線路II為通路,因電磁作用將彈簧片D吸下,線路I斷開,加熱器停止加熱;當(dāng)水槽溫度低于設(shè)定值時,溫度調(diào)節(jié)器斷開,線路II斷路,此時電磁鐵失去磁性,彈簧片回到原來的位置,使線路I又成為通路。7當(dāng)前7頁,總共134頁。當(dāng)轉(zhuǎn)動磁性調(diào)節(jié)冒時螺桿轉(zhuǎn)動,可帶動螺母和金屬絲上下移動,螺母在溫度調(diào)節(jié)指示標(biāo)尺的位置就是要控制溫度的大致溫度值。頂部引出的兩根導(dǎo)線,分別接在水銀溫度計和上部金屬絲上,這兩根導(dǎo)線再與繼電器相連。當(dāng)浴槽溫度升高時,水銀膨脹上升,與上面的金屬絲接觸,繼電器內(nèi)線圈通電產(chǎn)生磁場,加熱線路彈簧片吸下,加熱器停止加熱。隨著浴槽熱量的散失,溫度下降,水銀收縮并與上面的金屬絲脫離,繼電器電磁效應(yīng)消失,彈簧片回到原來位置,接通加熱電路,系統(tǒng)溫度回升。8當(dāng)前8頁,總共134頁。高溫場的獲得

耐火材料的選擇溫度測量與控制電熱體的選擇高溫爐的設(shè)計制作6.3高溫場的獲得9當(dāng)前9頁,總共134頁。10當(dāng)前10頁,總共134頁。連鑄系統(tǒng)澆鋼圖片11當(dāng)前11頁,總共134頁。12當(dāng)前12頁,總共134頁。正在使用的長水口13當(dāng)前13頁,總共134頁。14當(dāng)前14頁,總共134頁。15當(dāng)前15頁,總共134頁。6.3.1高溫場的獲得方法(1)獲得高溫的方法電(高溫爐)、燃料、新能源(光、地?zé)幔┑龋?)高溫爐的具體要求

足夠高的溫度及合適的氣氛

爐溫便于測量及控制爐體簡易靈活、便于制取爐膛易于密封和氣氛調(diào)節(jié)16當(dāng)前16頁,總共134頁。6.3.1.1高溫電爐分類(加熱方式的差異)(1)電阻爐(2)感應(yīng)爐(3)電弧爐(4)等離子爐(等離子電弧爐)(5)電子束爐6.3.1高溫場的獲得方法(電流通過導(dǎo)體受阻產(chǎn)生熱能)。17當(dāng)前17頁,總共134頁。6.3.1高溫場的獲得方法電阻爐是冶金實驗中最常用的加熱設(shè)備,有如下特點:

設(shè)備簡單制作方便溫度分布及調(diào)節(jié)控制比較方便可靠爐內(nèi)氣氛易于調(diào)節(jié)等。特點18當(dāng)前18頁,總共134頁。關(guān)于電阻爐的設(shè)計是本章的重點

能夠畫出電阻爐示意圖

根據(jù)溫度和氣氛要求選擇合適的電熱體選擇合適的耐火材料電阻爐設(shè)計制作要求6.3.1高溫場的獲得方法19當(dāng)前19頁,總共134頁。(1)爐殼電阻爐結(jié)構(gòu)(2)電源引線(3)爐襯

管式(臥式)電阻爐結(jié)構(gòu)示意圖6.3.1.1電阻爐結(jié)構(gòu)6.3.1高溫場的獲得方法20當(dāng)前20頁,總共134頁。

圖管式(立式)電阻爐結(jié)構(gòu)示意圖1-爐蓋2-絕緣瓷珠3-接線柱4-接線柱保護(hù)罩5-電源導(dǎo)線6電熱體7-控溫?zé)犭娕?-絕緣保溫材料9-耐火管10-爐管11-接地螺絲12-爐架21當(dāng)前21頁,總共134頁。(1)爐殼

一般情況下作成圓筒形,這樣鋼性好焊縫小,散熱面積?。粻t殼外徑?jīng)Q定于工作區(qū)大小,它決定了爐溫高低,耐火磚襯及絕熱材料厚度、爐殼要求的溫度及工作管的直徑;爐殼的厚度不僅要滿足強度要求,還要考慮剛性和結(jié)構(gòu)加工的要求,爐殼厚度計算時一般要考慮可能發(fā)生爆炸時的沖擊應(yīng)力。6.3.1.1電阻爐結(jié)構(gòu)22當(dāng)前22頁,總共134頁。(2)電源引線(要求)①接線柱應(yīng)與爐殼絕緣;2,有水冷時為10-18A/mm2.爐內(nèi)引線應(yīng)改為雙股,外穿絕緣珠,以防導(dǎo)線間短路或爐殼帶電。③線與絕緣柱接觸要好,否則會引起接線柱發(fā)熱甚至燒壞;④接線柱以水平布置為妥,并且要離開爐殼有一定距離,外設(shè)保護(hù)罩。6.3.1.1電阻爐結(jié)構(gòu)23當(dāng)前23頁,總共134頁。爐襯的主要作用是保證工作區(qū)的溫度穩(wěn)定;

目前使用較多的是輕質(zhì)耐火磚和各種耐火纖維、耐熱纖維氈。靠近爐殼的是絕熱材料、靠近電熱元件的是耐火材料。

(3)爐襯6.3.1.1電阻爐結(jié)構(gòu)24當(dāng)前24頁,總共134頁。作用:把電能轉(zhuǎn)化成熱能,使被加熱的樣品達(dá)到所要求的溫度,它決定爐子的工作能力和壽命。

①性能

:

②分類:

a.金屬電熱體

b.非金屬電熱體注意使用溫度和氣氛a.最高使用溫度b.電阻系數(shù)和電阻溫度系數(shù)

c.表面負(fù)荷及允許表面負(fù)荷6.3.1.2電熱元件25當(dāng)前25頁,總共134頁。①電熱元件的性能a.最高使用溫度(電熱元件本身最高的承受溫度)=爐溫+(50~150℃)(查教材表6-4)爐膛的最高溫度主要取決于電熱元件的使用溫度6.3.1.2電熱元件26當(dāng)前26頁,總共134頁。b.電阻系數(shù)和電阻溫度系數(shù)

電阻系數(shù),又叫電阻率,指溫度在20℃、1m長度的電熱體1mm2端面所具有的電阻值,其單位:Ω?mm2/m。(查教材表6-5)電熱體的電阻隨著溫度變化而變化,衡量這個變化程度的叫電阻溫度系數(shù)。可按下式計算:式中為電熱元件在20℃的電阻率;(查教材表6-5)為電阻溫度系數(shù),℃-1;(查教材表6-4)為電熱元件的工作溫度,℃。6.3.1.2電熱元件27當(dāng)前27頁,總共134頁。c.表面負(fù)荷及允許表面負(fù)荷指電熱元件單位工作面積上分擔(dān)的功率。在一定電熱爐功率條件下,電熱元件表面負(fù)荷選得越大,則電熱元件用量就越少。但電熱元件表面負(fù)荷越大,其壽命越短。實際上,只有選擇得當(dāng),才能得到最佳效果。

6.3.1.2電熱元件28當(dāng)前28頁,總共134頁。a.金屬電熱體(ⅰ)鉻鎳合金和鐵鉻鋁合金(ⅱ)純金屬電熱體鎢、鉬、鉭(Mo、W、Ta)(ⅲ)鉑和鉑銠合金(Pt,Pt-Rh)

②電熱元件分類6.3.1.2電熱元件29當(dāng)前29頁,總共134頁。(ⅰ)鉻鎳合金和鐵鉻鋁合金使用:

①溫度范圍在1000~1300℃范圍內(nèi),空氣中使用最多。它們抗氧化、價格便宜、易加工、電阻大和電阻溫度系數(shù)小。②為何可以在氧化性氣氛中使用?它們抗氧化因為在高溫下由于空氣的氧化能生成致密的Cr2O3或NiCrO4,阻止進(jìn)一步氧化。鉻鎳合金:鉻鎳合金的產(chǎn)品塑性好,具有抗氮能力,電阻系數(shù)、電阻溫度系數(shù)、密度均較大。鐵鉻鋁合金:電阻系數(shù)比鉻鎳合金高,電阻溫度系數(shù)則較低密度也低,耐熱性能好,可以在氧化氣氛下使用。6.3.1.2電熱元件30當(dāng)前30頁,總共134頁。(ⅱ)純金屬電熱體鎢、鉬、鉭(Mo、W、Ta)共性:在真空或適當(dāng)氣氛下獲得更高的溫度;電阻系數(shù)大,熔點高,抗氧化差(不能在空氣中使用)

鉬:常用溫度1600~1700℃鎢:2200~2400℃,熔點3400℃鉭:2000~2100℃,熔點2900℃高純氫,氨分解氣,無水酒精蒸汽,真空。但鉬在氧化氣氛下生成氧化鉬升華;易滲碳變脆,最高使用溫度2500℃使用氣氛真空、高純氫氣或惰性氣體真空和惰性保護(hù)氣氛(注意:氮氣中不能用)最高使用溫度2200℃不能處滲碳?xì)夥罩?1當(dāng)前31頁,總共134頁。(ⅲ)鉑和鉑銠合金(Pt,Pt-Rh)鉑:多用于微型電熱爐中,如臥式顯微鏡的微型加熱爐,測定冶金熔體熔點的小型電爐及標(biāo)定熱電偶的小型電爐中;使用溫度為1300~1400℃,鉑銠合金絲可用到1600℃。

鉑電熱體優(yōu)點,。能經(jīng)受氧化氣氛電阻系數(shù)小升溫導(dǎo)熱快電熱性能穩(wěn)定缺點不能經(jīng)受還原性氣氛及硅、鐵、硫、碳元素的侵蝕價格十分昂貴6.3.1.2電熱元件32當(dāng)前32頁,總共134頁。b.非金屬電熱體①碳化硅(SiC)電熱體②二硅化鉬(MoSi2)電熱體③碳系電熱元件④鉻酸鑭(LaCrO3)發(fā)熱元件②電熱元件分類6.3.1.2電熱元件33當(dāng)前33頁,總共134頁。

①碳化硅電熱體形狀:常為棒狀或管狀,也有U型及W型。

耐溫度驟變性好,

化學(xué)性能穩(wěn)定,不與酸性材料反應(yīng);

耐高溫,在空氣中常用溫度為1450℃。注意:

SiC電熱體不能在真空和氫氣氣氛中使用;可以在1300℃將它浸于B2O3中并升溫至1500℃,則其表面形成硼化膜,增加其使用壽命。在使用過程中電阻率緩慢增大—老化如何延長其使用壽命?優(yōu)點6.3.1.2電熱元件34當(dāng)前34頁,總共134頁。棒狀常用于箱式電阻爐(馬弗爐)管狀常用于管式電阻爐SiC棒6.3.1.2電熱元件35當(dāng)前35頁,總共134頁。②二硅化鉬電熱體

適用于空氣,可用于氮氣、惰性氣體中;使用到1200

~1650℃;沒有“老化”現(xiàn)象,在空氣中長時間使用而電阻率不變

MoSi2注意:①不能用于還原性氣氛和真空中“MoSi2疫”

低溫(500~700℃)空氣中使用時,Mo被大量氧化,而又不能形成保護(hù)膜。MoSi2疫②避免低溫空氣中使用為何MoSi2電熱體可以在高溫下,氧化性氣氛中使用?在高溫下,發(fā)熱體表面生成MoO3揮發(fā)出去,從而在發(fā)熱體表面形成致密的SiO2保護(hù)膜,阻止其進(jìn)一步受到氧化。36當(dāng)前36頁,總共134頁。主要為“U”型棒MoSi2電熱元件在氧化性氣氛中可在1700℃下使用不同的氣氛對應(yīng)的使用溫度不同硅鉬電熱體6.3.1.2電熱元件37當(dāng)前37頁,總共134頁。③碳質(zhì)電熱體為防止高溫氧化而燒毀,應(yīng)在保護(hù)氣氛中(氫氣、氮氣、二氧化碳、氬氣)和真空中使用。以碳系發(fā)熱體做熱源的高溫爐,常用溫度1800~2200℃。最高使用溫度可達(dá)3600℃6.3.1.2電熱元件38當(dāng)前38頁,總共134頁。④鉻酸鑭(LaCrO3)發(fā)熱元件鉻酸鑭發(fā)熱元件是以鉻酸鑭為主要成分,在高溫氧化氣氛電爐中使用的電阻發(fā)熱元件;其耗能少,可以精確控制溫度。①能夠在空氣氣氛表面溫度允許1900℃,可獲得1850℃的爐溫;②能在氧化氣氛下長期使用;③適合于高精度溫度的自動化控制,爐溫穩(wěn)定度可在1℃之內(nèi)。優(yōu)點39當(dāng)前39頁,總共134頁。常加工成棒狀用于管式爐對氣氛和濕度較敏感圖2外套剛玉管的LaCrO3發(fā)熱體圖1KERAMAX棒狀LaCrO3發(fā)熱體包頭稀土院產(chǎn)LaCrO3發(fā)熱體實物照片40當(dāng)前40頁,總共134頁。6.3.2管式電阻爐的設(shè)計前面就電阻爐的結(jié)構(gòu)和電熱體作了介紹,目的是為著手設(shè)計制作電阻爐打下基礎(chǔ)。在實驗室中,根據(jù)各種需要設(shè)計制作的電阻爐,大部分是小型電爐,一般功率在10Kw以下。所謂電阻爐設(shè)計,主要包括確定爐子功率、選擇電熱體、計算電熱體的尺寸、選擇耐火材料和保溫材料,設(shè)計爐體結(jié)構(gòu)等方面。41當(dāng)前41頁,總共134頁。6.3.2.1.確定電爐功率電爐功率是從能量的角度衡量電爐大小的指標(biāo)。應(yīng)當(dāng)看到,由于實際電爐散熱條件的復(fù)雜性,要想從理論上確定爐子所輸入功率下所能達(dá)到的溫度,是非常困難的。故一般都靠一些經(jīng)驗或半經(jīng)驗的方法和輔以能量平衡的基本概念來確定之。確定試驗用小型電爐所需功率的簡單方法對一圓筒形爐管(爐膛),首先要求出欲加熱的爐管部分的內(nèi)表面積,假定爐子為中等保溫程度,則可有下表的經(jīng)驗數(shù)據(jù)查出每100cm2加熱管內(nèi)表面所需功率。42當(dāng)前42頁,總共134頁。不同溫度下每100cm2爐管內(nèi)表面所需功率表溫度/0C30040050060070080090010001100功率/w20406080100130160190220溫度/0C120013001400150016001700180019002000功率/w260300350400450510570630700例.有一爐管,內(nèi)徑3cm,加熱部分長40cm,欲加熱到800℃,求在中等保溫情況下爐子所需功率。(1)計算加熱爐堂內(nèi)表面積(2)查表6-6,800℃時每100cm2加熱管內(nèi)表面所需功率因此,上述爐管所需功率為6.3.2.1.確定電爐功率43當(dāng)前43頁,總共134頁。6.3.2.2電熱體的選擇爐子最高工作溫度爐內(nèi)氣氛(1)根據(jù)爐膛所要達(dá)到的最高溫度和爐子的工作氣氛,決定電熱體種類(2)選擇發(fā)熱體時,除了考慮最高使用溫度和工作氣氛外,

溫度分布的好壞價格是否便宜附屬設(shè)備的復(fù)雜程度還應(yīng)考慮取決于44當(dāng)前44頁,總共134頁。如果使用SiC棒與MoSi2棒為發(fā)熱體,爐膛內(nèi)溫度的分布不可能很均勻;Pt或Pt-Rh爐雖然溫度分布好且抗氧化,但因為價格昂貴所以使用受到限制;碳質(zhì)發(fā)熱體雖可達(dá)到很高的工作溫度,但需要有保護(hù)氣氛和大電流變壓器才行??梢?,在電阻爐設(shè)計中,電熱體的正確選用是非常重要的環(huán)節(jié)。6.3.2.2電熱體的選擇例如欲制作一臺在空氣中最高使用溫度為1200℃電阻絲爐,可選Cr25A15電熱絲為發(fā)熱體鉻鎳合金、鐵鉻鋁合金45當(dāng)前45頁,總共134頁。6.3.2.3電熱體的計算(1).有關(guān)電熱體的幾個參數(shù)

(A)元件最高使用溫度:電熱元件最高使用溫度是指電熱體在干燥的空氣中表面的最高溫度,并非指爐膛溫度.由于散熱條件不同,一般要求爐膛最高溫度比電熱體最高使用溫度低1000C左右為宜。(B)電熱體的表面負(fù)荷:電熱體的表面負(fù)荷是指電熱體在單位表面積上所承擔(dān)爐子的功率。在一定爐子功率條件下,電熱體表面負(fù)荷選的大,則電熱體用量就少。但電熱體表面負(fù)荷越大,其壽命越短。實際上只有選擇適當(dāng),才能得到最佳效果.對不同電熱體,在一定條件下(散熱條件,適用溫度等)都有規(guī)定的表面允許負(fù)荷值。46當(dāng)前46頁,總共134頁。

mm(6-9)

(6-8)(2).電熱體尺寸計算公式(圓線)mm(6-11)

mm2(6-10)P—加載功率,kW—電熱元件端電壓,V—爐膛內(nèi)壁表面積—電熱體總電阻—電熱元件表面負(fù)荷—電熱體長度—電熱體工作溫度t,

20℃的總電阻率—電阻溫度系數(shù)其中:—電熱體直徑6.3.2.3電熱體的計算47當(dāng)前47頁,總共134頁。

在進(jìn)行電熱體計算時,為了使用安全,電熱體允許表面負(fù)荷值ω一般取下限;對于小型電爐,使用單相市電(220V)十分方便,因此在設(shè)計計算時,為了留出電壓可調(diào)余地,工作電壓通常以200V計算。(3).電熱體尺寸計算公式中參數(shù)的選取6.3.2.3電熱體的計算48當(dāng)前48頁,總共134頁。6.3.2.4電熱絲的纏繞為了維持較長而均勻的恒溫帶,在爐子熱損失大的地方要把電熱絲纏的密一些。臥式管式爐:兩邊密,中間疏。豎式管狀爐:底下密,上頭疏。49當(dāng)前49頁,總共134頁。在冶金實驗研究中往往要進(jìn)行恒溫實驗。但由于試樣的大小,故要求爐膛內(nèi)具有一定恒溫精度的恒溫帶。所謂恒溫帶,是指具有一定恒溫精度的加熱帶長度而言。因此,測出其長度的同時,應(yīng)該指出其工作溫度和恒溫精度。三要素工作溫度恒溫帶長度精度6.3.2.4電熱絲的纏繞50當(dāng)前50頁,總共134頁。測溫點abcdef

g溫度℃940956963962960958950以下面一組數(shù)據(jù)說明,沿爐管縱向等距離測得一組溫度值,試求ag和bf長度上的恒溫帶.(1)ag兩點間溫度平均值為956℃,其平均算術(shù)均差為6℃由此得到爐管ag兩點間的恒溫帶為℃.(2)用同樣的方法可得bf長度上的恒溫帶為

℃.6.3.2.4電熱絲的纏繞51當(dāng)前51頁,總共134頁。

(a)關(guān)于電熱絲纏繞方式對恒溫帶的影響

(b)電爐結(jié)構(gòu)與溫度分布情況爐絲外覆一層保溫材料:(a)爐管內(nèi)均勻纏有電熱絲;(b)電熱絲爐口密繞6.3.2.4電熱絲的纏繞52當(dāng)前52頁,總共134頁。6.3.2.5電阻爐使用前的準(zhǔn)備工作(1)烘爐

(2)溫度場標(biāo)定

(3)其他烘爐的目的是逐出水分,消除應(yīng)力。烘爐前應(yīng)根據(jù)筑爐材料特性來制定烘爐曲線,升溫過程中應(yīng)注意磚襯、結(jié)構(gòu)的體積變化。烘爐由電熱元件供熱,應(yīng)設(shè)排氣孔,以利水氣順利排走。(1)烘爐53當(dāng)前53頁,總共134頁。(2)溫度場標(biāo)定電爐工作空間的溫度不可能是均勻一致的,為了把試樣和熱電偶端處于合理的位置,必須標(biāo)定爐內(nèi)溫度工作分布。標(biāo)定需要兩只熱電偶,一只是固定,熱端盡可能放在高溫恒溫區(qū)內(nèi),一只是移動的。以固定的熱電偶基準(zhǔn),把爐溫升至常用溫度水平,并恒定,而后移動可移動的熱電偶位置,測得不同位置上的溫度值。

6.3.2.5電阻爐使用前的準(zhǔn)備工作54當(dāng)前54頁,總共134頁。對于需要一定氣氛保護(hù)的爐子,應(yīng)進(jìn)行打壓實驗.由水冷的也要打水試壓;爐殼應(yīng)接地.爐殼帶電一是交變電源感應(yīng)產(chǎn)生的,還可能是電熱體及其引線與爐殼有接觸產(chǎn)生的,對后一因素應(yīng)及時處理;幾何對稱的爐子,應(yīng)檢查對中是否符合設(shè)計要求.6.3.2.5電阻爐使用前的準(zhǔn)備工作(3)其他55當(dāng)前55頁,總共134頁。例:已知條件:爐管尺寸,要求爐膛工作溫度為1000℃,電源電壓220V,氧化性工作氣氛,爐體中等保溫,加熱帶長度為400mm。畫出電阻爐示意圖,并求電熱絲的直徑與長度。

6.3.2.6電阻爐設(shè)計實例50mm外徑60mm10000C電阻爐示意圖56當(dāng)前56頁,總共134頁。

(1)加熱面積計算:式中D為爐管內(nèi)徑,L為加熱帶長度(2)功率計算:由表6-6查得1000℃左右時,每100cm2爐管面積所需功率190W6.3.2.6電阻爐設(shè)計實例57當(dāng)前57頁,總共134頁。溫度/0C30040050060070080090010001100功率/w20406080100130160190220溫度/0C120013001400150016001700180019002000功率/w260300350400450510570630700不同溫度下每100cm2爐管內(nèi)表面所需功率表(6-6)6.3.2.6電阻爐設(shè)計實例58當(dāng)前58頁,總共134頁。(3)電熱體及其參數(shù)確定:已知電爐在氧化性氣氛中達(dá)1000℃高溫,查表6-4可知,可選Cr25A15鐵鉻鋁絲為電熱體.再查表知,Cr25A15電熱體在1000℃工作溫度允許的表面負(fù)荷為1.15~1.5W/cm2.為安全,取下限值ω=1.15W/cm2,Cr25A15電熱體在20℃時的電阻系數(shù)其溫度系數(shù)因此,1000℃時的電阻系數(shù)為6.3.3.6電阻爐設(shè)計實例59當(dāng)前59頁,總共134頁。(4)

據(jù)式(6-9)計算電熱絲直徑:

(5)

據(jù)式(6-11)計算電熱絲長度:6.3.2.6電阻爐設(shè)計實例60當(dāng)前60頁,總共134頁。(6)用式(6-12)進(jìn)行核算:與設(shè)計時選用表面負(fù)荷(ω2)是相近的,故可保證安全使用。采用上述步驟,便可計算出所需電熱絲的直徑與長度,接著便是如何繞制的問題。

6.3.2.6電阻爐設(shè)計實例61當(dāng)前61頁,總共134頁。(7)匝間距離的確定該匝間距離是對于均勻纏繞而言的H為加熱帶長度(400mm).對于爐子的不同使用方式(臥式或豎)或?qū)囟葓龅奶厥庖?可以調(diào)整匝間距離.另外,邊緣要留出引線余份.6.3.2.6電阻爐設(shè)計實例爐管外徑62當(dāng)前62頁,總共134頁。(8)爐管外涂層爐絲繞好后,為了避免匝間短路,一般用Al2O3(不含SiO2)粉調(diào)水(稍加些淀粉)稱糊狀,涂在爐管外面,但不宜過厚,以免干裂脫落。涂層涂好后,先在空氣中陰干,然后在烘箱烘干后便可裝爐。6.3.2.6電阻爐設(shè)計實例63當(dāng)前63頁,總共134頁。可用薄鐵板制做,為使保溫均勻,形狀以圓筒形為好.對于1000℃以下的爐子,爐殼內(nèi)可直接填充保溫材料.對于1200℃以上的電阻絲爐,在靠近電熱體部分,應(yīng)該有一層耐火材料,其外層為保溫材料.對于1200℃左右的電阻絲爐,耐火層厚度約為50~70mm,保溫層厚度為100~130mm.(9)爐殼如果加入的耐火、保溫材料均為粉料,則在二者應(yīng)該使用耐火陶瓷管隔開,以免二者摻混后在高溫下發(fā)生造渣反應(yīng)。6.3.2.6電阻爐設(shè)計實例64當(dāng)前64頁,總共134頁。作業(yè)題:6-1065當(dāng)前65頁,總共134頁。6.3.3其他高溫爐感應(yīng)爐電弧爐等離子電弧爐電子束爐懸浮熔煉爐燃燒爐66當(dāng)前66頁,總共134頁。6.3.3.1感應(yīng)爐

原理:感應(yīng)爐是利用震蕩電流通過一個感應(yīng)加熱線圈,被加熱的金屬導(dǎo)體在交變電磁場作用下產(chǎn)生感應(yīng)電流,由于導(dǎo)體的電阻感應(yīng)電流很快轉(zhuǎn)化為電能,使物體加熱到高溫,它是一種非接觸式的加熱裝置,溫度高,升溫快,易控制,液態(tài)金屬樣品在電磁力的作用下能自動攪拌,溫度和成份均勻。b)中頻感應(yīng)爐:150~1000HZ,廣泛應(yīng)用c)高頻感應(yīng)爐:10~300kHZ(逐漸被中頻爐取代)d)真空感應(yīng)爐:(感應(yīng)圈,坩堝全部在密封爐殼內(nèi))a)工頻感應(yīng)爐:直接采用工業(yè)頻率(50HZ)為電源常用感應(yīng)爐67當(dāng)前67頁,總共134頁。懸浮熔煉爐(感應(yīng)爐)

6.3.3.2熔煉爐高頻圈通電產(chǎn)生一個磁場,導(dǎo)體試樣在此高頻磁場中由于感應(yīng)作用,產(chǎn)生感應(yīng)電流,同時產(chǎn)生一個與原磁場相反方向的磁場,從而產(chǎn)生斥力,使導(dǎo)體試樣懸浮于空間,并得到加熱.68當(dāng)前68頁,總共134頁。6.3.3.3等離子電弧爐用電弧放電加熱氣體,以形成高溫等離子體為熱源進(jìn)行熔煉和加熱。等離子電弧爐1-等離子發(fā)生器2-爐頂密封部分3-底部電極4-傾出口69當(dāng)前69頁,總共134頁。電子束重熔過程示意圖

電子束的加熱的原理高速電子流轟擊被加熱的金屬表面,將它的動能轉(zhuǎn)化成熱能,從而金屬被加熱,融化并流入冷銅模內(nèi)。6.3.3.4電子束爐70當(dāng)前70頁,總共134頁??偨Y(jié):常用高溫爐對比分類電弧爐電子束爐感應(yīng)爐電阻爐優(yōu)點能量集中,弧區(qū)溫度很高。爐內(nèi)氣氛可控,靈活性大。避免金屬與耐火材料接觸可能產(chǎn)生的玷污。溫度高、升溫快、易控制,便于密封和氣氛控制設(shè)備簡單、制作方便、溫度分布及調(diào)節(jié)控制方便可靠,爐內(nèi)氣氛易調(diào)節(jié)缺點不易獲得均勻的溫度分布,不易控溫。不易獲得均勻的溫度分布。不能用于加熱非金屬和非磁性材料加熱樣品數(shù)量受一定限制71當(dāng)前71頁,總共134頁。6.4溫度測量與控制意義:實驗是在控制條件下進(jìn)行的,高溫實驗室首先要測量溫度,而后才能控制溫度。溫度測量和控制是高溫技術(shù)重要的組成部分。溫標(biāo)6.4.2溫度測量方法及測溫儀器的分類6.4.3冶金實驗中常用的測溫儀器

6.4.4熱電偶72當(dāng)前72頁,總共134頁。溫標(biāo)溫度是表征物體冷熱程度的物理量。用來量度物體溫度數(shù)值的標(biāo)尺叫溫標(biāo)。它規(guī)定了溫度的讀數(shù)起點(零點)和測量溫度的基本單位。A溫標(biāo)的確定73當(dāng)前73頁,總共134頁。

B溫標(biāo)的分類1)經(jīng)驗溫標(biāo)攝氏溫標(biāo)華氏溫標(biāo)2)國際溫標(biāo)3)熱力學(xué)溫標(biāo)溫標(biāo)74當(dāng)前74頁,總共134頁。1740年瑞典Celsius(攝氏)定義:在1atm下,水的冰點為0℃,沸點為100℃,用這兩個固定點分度玻璃水銀溫度計100份,每份為1℃。所用標(biāo)準(zhǔn)儀器是水銀溫度計。經(jīng)驗溫標(biāo)的測定原理:利用測溫物質(zhì)體積膨脹與溫度的變化成線性關(guān)系。把兩溫度之間體積的總變化分成若干等份,把引起一份體積變化的溫度定義為1度。經(jīng)驗溫標(biāo)與測溫介質(zhì)有關(guān),按照這一原則建立的溫標(biāo)有攝氏溫標(biāo)和華氏溫標(biāo)。(1)經(jīng)驗溫標(biāo)①攝氏溫標(biāo):②華氏溫標(biāo):按照華氏溫標(biāo),水的冰點為32℉,沸點是212℉

。將冰點至沸點的溫度段分成180等份。對應(yīng)的每份溫度為1華氏度,單位為℉,標(biāo)準(zhǔn)儀器亦是水銀溫度計。溫標(biāo)75當(dāng)前75頁,總共134頁。國際溫標(biāo)就是以這些固定點的溫度給定值以及在這些固定點上分度過的標(biāo)準(zhǔn)儀器和查補公式來復(fù)現(xiàn)熱力學(xué)溫標(biāo)的。目前各國采用的是《1990年國際溫標(biāo)》國際溫標(biāo)是以一些純物質(zhì)的相平衡點(即定義固定點)為基礎(chǔ)建立起來,這些點的溫度數(shù)值是給定的。到目前為止,還不可能用一種溫度計復(fù)現(xiàn)整個溫標(biāo),所以,國際溫標(biāo)采用四種標(biāo)準(zhǔn)儀器分段復(fù)現(xiàn)熱力學(xué)溫標(biāo):(1)0.65~5.0K,3He和4He蒸氣壓溫度計;(2)3.0~24.5561K,3He和4He定容氣體溫度計;(3)13.8033K~961.780C,鉑電阻溫度計;(4)961.780C以上,光學(xué)或光電高溫計。(2)國際溫標(biāo)76當(dāng)前76頁,總共134頁。國際溫標(biāo)定義固定點舉列(共17種物質(zhì))

77當(dāng)前77頁,總共134頁。1990年國際溫標(biāo)(ITS-90),仍以熱力學(xué)溫度作為基本溫度為了區(qū)別以前的溫標(biāo),用“T90”代表新溫標(biāo)的熱力學(xué)溫度,單位為開爾文(符號為K).與此并用的攝氏溫度計為t90,單位為“攝氏度”(符號為0C).T90與t90的關(guān)系仍為:t90=T90-273.15(1)固定點總數(shù)較1968年國際實用溫標(biāo)IPTS-68(75)增加4個,變得更準(zhǔn)確;(2)取消了水沸點,氧沸點等,增加氖,汞等三相點及鎵等熔點及凝固點;(3)低溫下限延伸至0.65K;(4)高溫范圍的鉑銠10-鉑熱電偶,作為溫標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)儀器已被取消,代之為鉑電阻溫度計。ITS-90國際溫標(biāo)的特點(2)國際溫標(biāo)78當(dāng)前78頁,總共134頁。6.4.2溫度測量方法及測溫儀器的分類(1)溫度測量方法的分類:溫度的測量方法通常分為接觸式與非接觸式兩種a.接觸式測溫:

就是測溫元件要與被測物體有良好的接觸,使兩者處于相同溫度,由測溫元件得知被測物體溫度的方法;b.非接觸式測溫:

測溫元件不與被測物體接觸,而是利用物體的熱輻射或電磁性質(zhì)來測定物體的溫度。79當(dāng)前79頁,總共134頁。(2)測量儀器的分類對應(yīng)于兩種測溫方法,測溫儀器亦分為接觸式和非接觸式兩大類。(1)接觸式儀器:膨脹式溫度計(包括液體和固體膨脹式溫度計、壓力式溫度計);電阻式溫度計(包括金屬熱電阻溫度計和半導(dǎo)體熱敏電阻溫度計);熱電式溫度計(包括熱電偶和P-N結(jié)溫度計)以及其它原理的溫度計。(2)非接觸式溫度計:

可分為輻射溫度計、亮度溫度計和比色溫度計,由于它們都是以光輻射為基礎(chǔ),故也統(tǒng)稱為輻射溫度計。6.4.2溫度測量方法及測溫儀器的分類80當(dāng)前80頁,總共134頁。(3)選擇測溫計的原則

(1)合適的使用溫度范圍和準(zhǔn)確度,合適的使用氣氛,符合耐蝕、抗熱震性的要求;(2)響應(yīng)速度,誤差,互換性及可靠性能否達(dá)到要求;(3)讀速,記錄,控制,報警等性能是否達(dá)到要求;(4)價格要低,壽命要長,維護(hù)使用方便。6.4.2溫度測量方法及測溫儀器的分類81當(dāng)前81頁,總共134頁。冶金實驗研究中常用的測溫計原理種類測量范圍℃準(zhǔn)確度℃膨脹水銀有機液體雙金屬-50~650℃-200~200℃-50~500℃-0.1~2℃-1~5℃-0.5~5℃壓力液體壓力蒸汽壓力-30~600℃-20~350℃-0.5~5℃-0.5~5℃電阻鉑電阻熱敏電阻-260~1000℃-50~350℃-0.01~5℃-0.3~5℃電勢熱電測溫-0~1800℃±2℃熱輻射光電輻射比色200~3000℃100~3000℃180~3000℃1~10℃5~20℃5~206.4.3冶金實驗中常用的測溫儀器82當(dāng)前82頁,總共134頁。6.4.4熱電偶

熱電溫度計是以熱電偶作為測溫元件,以測得與溫度相對應(yīng)的熱電動勢,再通過儀表顯示溫度。熱電溫度計是由熱電偶、測量儀表及補償導(dǎo)線構(gòu)成的。常用于測量300~1800℃范圍內(nèi)的溫度,在個別情況下,可測至2800℃的高溫。熱電溫度計具有結(jié)構(gòu)簡單、準(zhǔn)確度高、使用方便、適于遠(yuǎn)距離測量與自動控制等優(yōu)點。因此,無論在生產(chǎn)還是在科學(xué)研究中,熱電偶都是主要的測溫工具。83當(dāng)前83頁,總共134頁。6.4.4.1測溫?zé)犭娕脊ぷ髟?/p>

熱電偶是熱電溫度計的敏感元件。測溫原理:

是基于1821年賽貝克發(fā)現(xiàn)的熱電現(xiàn)象。兩種不同的導(dǎo)體A和B連接在一起,構(gòu)成一個閉合回路,當(dāng)兩個接點1與2的溫度不同時在回路中就會產(chǎn)生電動勢,此種現(xiàn)象稱為熱電效應(yīng),該電動勢即為“賽貝克溫差電動勢”,簡稱熱電動勢記為EAB。熱電偶就是利用這個原理測量溫度。t1t0AAB126.4.4熱電偶84當(dāng)前84頁,總共134頁。熱電偶測溫的基本規(guī)律a.均質(zhì)導(dǎo)體定律,b.中間金屬定律c.中間溫度定律,d.參考電極定律

t1t0AAB12a.“由一種均質(zhì)導(dǎo)體組成的閉合回路,不論導(dǎo)體的截面、長度及各處的溫度分布如何,都不產(chǎn)生熱電動勢”。該定律說明,如果熱電偶的兩根熱電極是由兩種均質(zhì)導(dǎo)體組成,那么,熱電偶的熱電動勢僅與兩接點溫度有關(guān),與熱電極的溫度分布無關(guān)。6.4.4熱電偶85當(dāng)前85頁,總共134頁。a.均質(zhì)導(dǎo)體定律辨析若熱電極為非均質(zhì)導(dǎo)體,當(dāng)它處于具有溫度梯度的溫度場時,將產(chǎn)生附加電勢,如果此時僅從熱電偶的熱電動勢大小來判斷溫度的高低,就會引起誤差。因此,熱電極材料的均勻性是衡量熱電偶質(zhì)量的主要標(biāo)志之一同時也可依此定律校驗兩根熱電極成分及應(yīng)力分布是否相同。若不同則有電動勢產(chǎn)生。6.4.4熱電偶86當(dāng)前86頁,總共134頁。b.中間金屬定律“在熱電偶測溫回路內(nèi),串聯(lián)第三種導(dǎo)體,只要其兩端溫度相同,則熱電偶所產(chǎn)生的熱電動勢與串聯(lián)的中間金屬無關(guān)”。

若把連接導(dǎo)線和顯示儀表看作是串聯(lián)的第三種金屬,只要他們兩端的溫度相同,就不影響熱電偶所產(chǎn)生的熱電動勢。6.4.4熱電偶87當(dāng)前87頁,總共134頁。3-熱電偶2-連接導(dǎo)線中間金屬定律示意圖由中間金屬的熱電偶回路示意圖

(利用中間金屬測量金屬熔體溫度)

AB432+-t0t011-顯示儀表4-金屬熔體6.4.4熱電偶88當(dāng)前88頁,總共134頁。圖2-8由中間金屬的熱電偶測溫回路示意圖(a)有中間金屬的熱電偶測溫回路示意圖(b)利用中間金屬測量金屬熔體溫度的示意圖(c)利用第三種金屬測量表面溫度示意圖89當(dāng)前89頁,總共134頁。c.中間溫度定律“在熱電偶測溫回路中,熱電偶工作端溫度為t1,連接導(dǎo)線各端點溫度分別為tn,t0,若A與A’、B與B’的熱電性質(zhì)相同,則總的電動勢僅取決于t1,t0的變化,而與熱電偶自由端溫度tn無關(guān)”。在實際測溫線路中,為消除熱電偶自由端溫度變化的影響,常常根據(jù)中間溫度定律采用補償線連接儀表。如果連接導(dǎo)線A’與B’具有相同的熱電性質(zhì),則按中間金屬定律總的熱電動勢只取決于t1,tn,而與t0無關(guān)。t1t0ABA’B’tntnA,B--熱電偶電極A’,B’--補償導(dǎo)線或銅線用導(dǎo)線連接熱電偶的測溫回路示意圖6.4.4熱電偶90當(dāng)前90頁,總共134頁。d.參考電極定律

如果兩種金屬或合金A,B分別與參考電極C(或稱標(biāo)準(zhǔn)電極)組成熱電偶,若他們產(chǎn)生的熱電動勢為已知,那么A與B兩熱電極配對后的熱電動勢可按下式求得:

只要知道兩種金屬分別與參考電極組成熱電偶時的熱電動勢,就可依據(jù)參考電極定律計算出由此兩種金屬組成熱電偶時的熱電動勢.因此,簡化了熱電偶的選配工作.由于鉑的物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,熔點高,易提純。所以,人們多采用高純鉑絲作為參考電極。

參考電極回路示意圖EAB(t1,t0)=EAC(t1,t0)-EBC(t1,t0)6.4.4熱電偶91當(dāng)前91頁,總共134頁。參考電極回路示意圖6.4.4熱電偶92當(dāng)前92頁,總共134頁。穩(wěn)定的物理、化學(xué)性能(最基本要求):高溫下不產(chǎn)生再結(jié)晶或蒸發(fā);具有足夠的抗氧化、抗還原能力及耐腐蝕能力;良好的熱電性能:熱電勢與溫度呈簡單的單值函數(shù)關(guān)系;熱電勢和熱電率要大,復(fù)制性要好;6.4.4.2熱電偶材料(1)常用熱電偶材料的性能與特點:良好的加工性能:良好的朔性和足夠強的機械性能其它性能:較高的熔點(以便在較大的溫度區(qū)間工作)、較低的蒸氣壓等.93當(dāng)前93頁,總共134頁。(a)標(biāo)準(zhǔn)化熱電偶國際電工委員會(IEC)推薦的標(biāo)準(zhǔn)化熱電偶共八種:①鉑銠10—鉑熱電偶;②鉑銠13—鉑熱電偶;③鉑銠30—鉑銠6熱電偶;④鎳鉻—鎳硅(鎳鋁)熱電偶;⑤鎳鉻硅—鎳硅熱電偶;⑥銅—康銅熱電偶;⑦鎳鉻—康銅熱電偶;⑧鐵—康銅熱電偶.(2)常用熱電偶常用熱電偶中又分為標(biāo)準(zhǔn)化與非標(biāo)準(zhǔn)化熱電偶6.4.4.2熱電偶材料94當(dāng)前94頁,總共134頁。①鉑銠10—鉑熱電偶(S型熱電偶)該種熱電偶的正極為含銠10%的鉑銠合金,負(fù)極為純鉑。特點是熱電性能穩(wěn)定、抗氧化性強;宜在氧化性、惰性氣氛中連續(xù)長期使用。長期使用溫度為1400℃。是熱電偶中準(zhǔn)確度最高的,其分度號為S。②鉑銠13—鉑熱電偶(R型熱電偶)這類熱電偶的正極為含銠13%的鉑銠合金,負(fù)極為純鉑。同S型相比,它的電動勢高15%左右,其他性能幾乎完全相同。分度號為R。6.4.4.2熱電偶材料95當(dāng)前95頁,總共134頁。③鉑銠30—鉑銠6熱電偶(B型熱電偶)正極為含銠30%的鉑銠合金,負(fù)極為為含銠6%的鉑銠合金因兩極都為鉑銠合金,又稱雙鉑銠熱電偶。這種熱電偶特點是,在室溫下熱電動勢極小,故在測量時一般不用補償導(dǎo)線,可忽略參考端變化的影響。適宜在氧化性或中性氣氛下使用,也可在真空下短期使用。④鎳鉻—鎳硅(鎳鋁)熱電偶(K型熱電偶)正極為含鉻10%的鎳鉻合金,負(fù)極為含硅0.3%的鎳硅合金。特點是適用溫度范圍寬,高溫下性能穩(wěn)定,熱電動勢與溫度的關(guān)系近似線性,價格便宜。目前用量最大的熱電偶。適于在氧化性極惰性氣氛中使用,分度號為K。96當(dāng)前96頁,總共134頁。6.4.4.2熱電偶的使用(1)首先要正確選擇好適合使用溫度范圍氣氛的熱電偶

(2)測溫端的焊接、清洗與退火

實驗用熱電偶有相當(dāng)部分是自制的。熱端焊接有下列幾種方法:a直流電弧焊b.交流電弧焊等(3)熱電偶的校驗

常用的是比較法,即用標(biāo)準(zhǔn)熱電偶與被校熱電偶進(jìn)行比較修正。把兩支熱電偶的工作端捆扎在一起,放在溫度均勻的高溫爐中,冷端放在0的恒溫器中,在各檢定點比較兩支熱電偶的示值,而后畫成對照曲線就可應(yīng)用。檢定時爐溫控制要嚴(yán)格。此法操作簡便,可以用不同型號的熱電偶作比較。6.4.4熱電偶97當(dāng)前97頁,總共134頁。(4)冷端處理

標(biāo)準(zhǔn)的熱電勢是指冷端溫度處于0℃時的數(shù)值。實際工作條件下冷端不一定處于0℃,由此會帶來誤差.應(yīng)采取措施加以消除或補正.這些措施有:(ⅰ)計算法補正:

若熱電偶的接點的溫度為t,tn時,則熱電勢為:

(6-14)(ⅱ)冷端恒溫法。最好把冷端恒定在0℃這樣能與分度表一致。一般是把冷端放在冰瓶里(或電子零點儀中)。此方法方便,使用較多。有的把冷端放在熱惰性大的恒溫器中,而后作一次性補正就可以用了。6.4.4熱電偶98當(dāng)前98頁,總共134頁。例題:用k分度號的熱電偶與顯示儀表配合測爐溫,熱電偶自由端的溫度為t0=30oC,測得熱電勢為E(t,t0)=39.17mv,求爐溫為多少度?解:根據(jù)題意求爐溫即應(yīng)求E(t,0)由E(t,t0)=39.17mv,查熱電偶分度附表D-2可知:E(30,0)=1.203mv,則由中間溫度定律有:E(t,0)=E(t,t0)+E(t0,0)所以E(t,0)=39.17+1.203=40.373mv查K型熱電偶的分度表可知,對應(yīng)的溫977oC。99當(dāng)前99頁,總共134頁。(ⅲ)補償式冷端接點當(dāng)熱電偶兩接點溫度分別為t,tn時,其熱電勢為EAB(t,tn),如果在線路中串接一個電勢V=EAB(t,t0),如式(6-20)就可以得到正確的測量(ⅳ)采用補償導(dǎo)線

一般測量儀表不宜安裝在被測對象旁邊,可以用補償導(dǎo)線把熱電勢引到溫度恒定或波動不大的地方。在一定的溫度范圍內(nèi),補償導(dǎo)線的熱電性能與熱電偶的熱電性能很接近,但它不能消除冷端溫度不為℃的影響,因此仍然要進(jìn)行補正。補償導(dǎo)線一般的使用溫度為-20℃~100℃,耐熱型的為-40℃~200℃。6.4.4熱電偶100當(dāng)前100頁,總共134頁。特點:在一定溫度范圍內(nèi),其熱電性能與熱電偶基本一致。作用:只是把熱電偶的自由端移至離熱源或環(huán)境恒定的地方,但不能消除自由端不為0℃的影響。補償導(dǎo)線的特點與作用6.4.4熱電偶101當(dāng)前101頁,總共134頁。①各種補償導(dǎo)線只能與相應(yīng)型號的熱電偶匹配使用;極性不能接反,+與+,-與-;②由于其材料與熱電偶并不完全相同(延伸形除外),連接點的溫度必須完全相同。③補償導(dǎo)線與熱電偶連接點的溫度,不得超過規(guī)定的使用溫度。注意事項6.4.4熱電偶102當(dāng)前102頁,總共134頁。補償導(dǎo)線示例:103當(dāng)前103頁,總共134頁。分為串聯(lián)、并聯(lián)和反向串聯(lián)等。各種連接方法是根據(jù)不同要求和條件形成的,其利弊可以用冷端處理知識和測量儀表的特點加以分析,在實際應(yīng)用中,應(yīng)根據(jù)不同的要求選擇合適的線路。(5)熱電偶的測溫線路串接熱電勢:E串=E1+E2+E3+En

并聯(lián)熱電勢:6.4.4熱電偶104當(dāng)前104頁,總共134頁。

實驗中需精確測量溫度時,如測定相變溫度,差熱分析,熔點等,可以采用電橋電位差計,需要自動測溫并控溫的可采用電子式自動平衡儀表。轉(zhuǎn)換器可以與自動控制儀表相連接,或與計算機或單版機相配套,形成測溫、顯示紀(jì)錄、控制、報警等功能。(6)測量儀表

6.4.4熱電偶105當(dāng)前105頁,總共134頁。測量儀表優(yōu)點缺點電位差計,電橋精度最高,可作為標(biāo)準(zhǔn)儀器要熟練的操作技術(shù);2.

手動操作,速度慢。數(shù)字電壓表1.

精度高,可作為標(biāo)準(zhǔn)儀器;2.

不需要手動操作和熟練技術(shù)。1.要維持高精度,需定期校驗;通電后需要穩(wěn)定時間。電子式自動平衡儀表顯示機構(gòu)的轉(zhuǎn)矩大;用自動平衡法,精度高;可作為小量程儀表。結(jié)構(gòu)復(fù)雜動圈式儀表1與熱電偶配用時不必用輔助電源;結(jié)構(gòu)簡單。1.

與熱電偶匹配時要調(diào)正外接電阻;轉(zhuǎn)矩小。帶放大器的動圈式儀表1.不必調(diào)正外接電阻;2.轉(zhuǎn)矩大。放大器需要電源。數(shù)字溫度計1.可直接顯示溫度;不要求熟練技術(shù)。要保持精度應(yīng)定期檢驗,注意使用環(huán)境。轉(zhuǎn)換器管溫度范圍,可得到統(tǒng)一信號;2無可動部分,結(jié)構(gòu)簡單只是轉(zhuǎn)換信號,不能直讀溫度;需進(jìn)行換算才能知道溫度。106當(dāng)前106頁,總共134頁。6.5耐火與保溫材料冶金高溫實驗中,高溫爐爐襯材料和反應(yīng)容器材料的選擇是十分重要的,它往往是高溫實驗成敗的一個重要因素。實驗研究人員必須了解耐火材料的性能和使用范圍,才能適應(yīng)實驗的需要。6.5.1耐火材料6.5.1.1耐火材料的工作特性6.5.1.2耐火材料的結(jié)構(gòu)特性6.5.1.3耐火材料的工作穩(wěn)定性6.5.1.4冶金試驗中常用的耐火材料6.5.2保溫材料107當(dāng)前107頁,總共134頁。6.5.1耐火材料耐火材料的工作特性也就是使用性能

主要指標(biāo)耐火度荷重軟化點化學(xué)穩(wěn)定性熱穩(wěn)定性熱導(dǎo)率導(dǎo)電性6.5.1.1耐火材料的工作特性108當(dāng)前108頁,總共134頁。

耐火度是耐火材料抵抗高溫作用的性能。因為絕大多數(shù)耐火材料由多種成分組成的礦物,沒有固定的熔點,而是在一定溫度范圍內(nèi)熔化,耐火度僅代表耐火材料開始熔化至軟化到一定程度時的溫度。只有高純氧化物耐火制品的耐火度和熔點才比較接近。(1)耐火度6.5.1.1耐火材料的工作特性109當(dāng)前109頁,總共134頁。(2)荷重軟化點

耐火材料在使用中多少要受到載荷和應(yīng)力作用,當(dāng)達(dá)到一定溫度時,耐火材料內(nèi)部組織局部開始熔化,機械強度會急劇減低。為了查清這類變化,對耐火材料樣品施加一定壓力并以一定升溫速度加熱,當(dāng)耐火材料塌毀(以加壓力方向收縮一定值作標(biāo)志)時的溫度稱為荷重軟化點。

荷重軟化點表征耐火材料的機械特性,而耐火度表示其熱性質(zhì).顯然,耐火材料的實際使用溫度不得超過荷重軟化點,更不能超過耐火度。6.5.1.1耐火材料的工作特性110當(dāng)前110頁,總共134頁。(3)熱穩(wěn)定性

耐火材料在溫度急劇變化條件下,不開裂,不破碎的性能叫熱穩(wěn)定性,也有叫抗熱震性,表征耐急冷急熱的性能。用測定高溫而引起的容積變化表示,其中有永久的變化和暫時的變化,前者叫做殘存線膨脹收縮,后者叫熱膨脹收縮。

殘存線膨脹收縮是以一定的溫度和時間加熱然后冷卻的膨脹收縮來表示,它在耐火材料制造時,由于燒成中的礦物變化和物理變化而引起的容積變化還未結(jié)束時發(fā)生的。這個變化值大,往往使高溫下耐火材料龜裂、脫落。熱膨脹收縮以膨脹收縮隨溫度上升的比率來表示,它是推定抗剝裂性及礦物變態(tài)引起異常變形的重要指標(biāo)。一般熱膨脹高的制品往往抗熱震性較差。6.5.1.1耐火材料的工作特性111當(dāng)前111頁,總共134頁。(4)化學(xué)穩(wěn)定性

耐火材料在使用過程中,在高溫條件下均與一定的氣相、凝聚相(如金屬,爐渣)相接觸,在這樣的條件下,耐火材料能否穩(wěn)定存在,對實驗過程和耐火材料作用都有重大影響。(5)熱導(dǎo)率耐火材料的熱導(dǎo)率表示其導(dǎo)熱能力的大小,用導(dǎo)熱系數(shù)λ表示,單位為:J/m.h℃。耐火材料中礦物晶型變化將使熱導(dǎo)率變化,最明顯的例子是SiO2,例如,0℃時結(jié)晶的二氧化硅熱導(dǎo)率比石英玻璃高幾倍。6.5.1.1耐火材料的工作特性112當(dāng)前112頁,總共134頁。(6)導(dǎo)電性一般耐火材料中除碳質(zhì)、石墨、碳化硅、粘土質(zhì)、炭化硅制品外,在室溫下都是不良電導(dǎo)體。隨溫度升高,大多數(shù)耐火材料導(dǎo)電性提高,電阻率下降。最明顯的是氧化鋯。6.5.1.1耐火材料的工作特性113當(dāng)前113頁,總共134頁。6.5.1.2耐火材料的結(jié)構(gòu)特性

一般指耐火材料的氣孔率和透氣性。

氣孔率高的耐火制品,由于其表面大,表面活化能大,其化學(xué)穩(wěn)定差,即抗渣鐵侵蝕的能力差,不適合做冶金熔體的容器。

氣孔率高則材料機械強度低,不適用于承重大的地方。114當(dāng)前114頁,總共134頁。6.5.1.3某些耐火材料的工作穩(wěn)定性(1)在氧化氣氛中的穩(wěn)定性

耐火氧化物大多是其金屬元素的最高價氧化物,在高溫氧化氣氛下是穩(wěn)定的。

如果在分解或蒸發(fā)溫度以下工作,其氧化氣氛中的最高溫度可以接近其耐火度(或熔點)。

但碳素耐火材料在氧化氣氛中是不穩(wěn)定的。115當(dāng)前115頁,總共134頁。(2)在H2和CO氣氛下的穩(wěn)定性

氧化物耐火材料能否與氫起作用,可以通過熱力學(xué)計算作出初步判斷。冶金實驗溫度一般不高于1727℃,大多數(shù)耐火氧化物在氫氣氛下是穩(wěn)定的。CO的還原能力比H2弱,因此大多數(shù)氧化物在CO氣氛下都是穩(wěn)定的。在高溫下CaO能與水氣反應(yīng),然而MgO、Al2O3和ZrO2對水氣則是穩(wěn)定的。但1727℃下,SiO2與H2作用的平衡pH2O稍高。6.5.1.3某些耐火材料的工作穩(wěn)定性116當(dāng)前116頁,總共134頁。(3)在其它氣氛下Al2O3在N2和HCl氣氛中是穩(wěn)定的,在高溫下與HF氣體發(fā)生反應(yīng)生成AlF3。含S的氣氛會微弱的腐蝕Al2O3。MgO在N2氣氛下可穩(wěn)定至1700℃以上。鹵素和S的氣氛會腐蝕MgO。6.5.1.3某些耐火材料的工作穩(wěn)定性117當(dāng)前117頁,總共134頁。(4)在高溫下的穩(wěn)定性

在高溫、真空條件下,耐火材料本身的穩(wěn)定性減小。在真空冶金中,由于體系的壓力很低,促使了氧化物的分解。氧化物耐火材料不宜于用于真空條件下2000K以上的高溫。6.5.1.3某些耐火材料的工作穩(wěn)定性118當(dāng)前118頁,總共134頁。

在冶金實驗條件下,有的金屬氧化物能被碳還原出金屬,有的則形成碳化物。

從熱力學(xué)角度來作分析

①耐火氧化物被還原成金屬的可能性

在100kPa壓力下,2000℃以下常用耐火氧化物中只有SiO2、MgO有被碳還原成金屬的可能。SiO2被還原是明顯的,至于MgO,在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)壓力下高溫時雖較難被碳還原,但因生成的Mg和CO都是氣體,所以隨著氣相壓力的降低反應(yīng)易于進(jìn)行。所以在真空碳熱還原金屬氧化物時,不能用MgO坩堝,而用石墨坩堝。(5).耐火氧化物對碳的穩(wěn)定性6.5.1.3某些耐火材料的工作穩(wěn)定性119當(dāng)前119頁,總共134頁。②耐火氧化物被C還原成碳化物的可能性

大多數(shù)耐火氧化物在1500℃以上與碳接觸時容易生成碳化物。如果反應(yīng)生成的CO不斷地被排除,氧化物將不斷地和碳反應(yīng)生成碳化物。6.5.1.3某些耐火材料的工作穩(wěn)定性反應(yīng)Pco,Pa1/2SiO2(s)+3/2C(s)=1/2SiC(s)+CO(g)4.56×103(1400K)CaO(s)+3C(s)=CaC2+CO(g)2.13×104(1800K)1/3Al2O3(s)+3/2C(s)=1/6Al4C3(s)+CO(g)1.11×104(2000K)1/2ThO2(s)+2C(s)=1/2ThC2(s)+CO(g)

3.85×103(1900K)表3-1某些耐火氧化物還原成碳化物CO平衡分壓Pco120當(dāng)前120頁,總共134頁。(6)耐火氧化物對液態(tài)金屬的穩(wěn)定性

耐火氧化物在1000℃以上與液態(tài)金屬接觸時,金屬易受污染,而耐火氧化物被侵蝕。反應(yīng)通式如下:

XO(s)+Me(l)=MeO(l)+X(s,l)

在實際場合,由于爐內(nèi)氣氛對液態(tài)金屬的作用,對耐火氧化物也有影響。如鐵金屬的氧化,生成的(FeO)對很多耐火氧化物都有侵蝕作用。因此必須注意爐內(nèi)氣氛的間接、直接作用。6.5.1.3某些耐火材料的工作穩(wěn)定性121當(dāng)前121頁,總共134頁。(7)耐火氧化物對熔鹽和爐渣的穩(wěn)定性高溫下,很多耐火材料易被熔鹽或爐渣所侵蝕。

對于熔鹽,熔點在600℃以下可以用硬質(zhì)玻璃作容器,但氟化物熔鹽能與SiO2作用生成易揮發(fā)的SiF4,應(yīng)當(dāng)用白金坩堝。在1100℃以上,堿金屬、堿土金屬、氯化物、溴化物和碘化物等熔鹽,都可用Al2O3、MgO、ZrO2質(zhì)容器,氟化物則用石墨容器。

堿金屬的硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽在高溫下采用白金或石墨質(zhì)容器。6.5.1.3某些耐火材料的工作穩(wěn)定性122當(dāng)前122頁,總共134頁。6.5.1.4實驗室常用的耐火材料

在高溫冶金研究中,反應(yīng)容器的選擇是否合適是實驗成敗的決定因素。本節(jié)主要內(nèi)容:(1)氧化物耐火材料(2)石墨和非氧化物耐火材料(3)高熔點金屬材料(4)其它耐火材料和絕熱材料123當(dāng)前123頁,總共134頁。(1)實驗室常用的耐火氧化物材料

a).熔融Al2O3再結(jié)晶的剛玉制品b).石英質(zhì)品

c).MgO制品

d).氧化鈣制品e).二氧化鋯制品

6.5.1.4實驗室常用的耐火材料124當(dāng)前124頁,總共134頁。a)熔融Al2O3再結(jié)晶的剛玉制品

較高的耐火度、化學(xué)穩(wěn)定性和良好的電氣絕緣等性能。其耐火度可達(dá)2000℃,不透氣;實驗中廣泛地用于高溫爐襯、電熱體支架、爐管、熱電偶保護(hù)套管、坩堝、坩堝座等。其最高使用溫度為1900℃,適用于300℃/min的升溫速度。薄壁優(yōu)質(zhì)坩堝可由室溫直接置于1600℃高溫中而不炸裂。高級制品由99.98%以上Al2O3制成。6.5.1.4實驗室常用的耐火材料125當(dāng)前125頁,總共134頁。b)石英制品石英玻璃是熔融SiO2的過冷體。快冷得到的玻璃狀石英在室溫至1000℃或更高溫度下能保持玻璃體性狀;常壓下使用溫度為1250℃左右,短時間使用溫度可達(dá)1700℃。但在1000℃以

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