環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

PAGEPAGEI環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)徐建強(qiáng)編南京信息工程大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程系環(huán)境科學(xué)教研室2002年9月目錄TOC\o"1-1"\h\z編寫說明 II實(shí)驗(yàn)一、水中溶解氧(DO)的測定(3h) 1實(shí)驗(yàn)二、水樣色度和濁度的測定(3h) 3實(shí)驗(yàn)三、水樣酸度和堿度的測定(3h) 4實(shí)驗(yàn)四、雨水pH值和電導(dǎo)率的測定(3h) 6實(shí)驗(yàn)五、水中鉻的測定（總鉻）(3h) 7實(shí)驗(yàn)六、水中氟化物的測定(3h) 8實(shí)驗(yàn)七、土壤中腐殖質(zhì)含量的測定(3h) 10實(shí)驗(yàn)八、銅的原子吸收分光光度分析(3h) 12實(shí)驗(yàn)九、水溶磷的測定（3h） 13實(shí)驗(yàn)十、含鉻廢液的處理與比色測定(4h) 14實(shí)驗(yàn)十一、化學(xué)需氧量（COD）的測定(重鉻酸鉀法)(4h) 15實(shí)驗(yàn)十二、電位滴定法測定氯離子濃度及AgCl的Ksp(3h) 16實(shí)驗(yàn)十三、原子吸收光譜法測定水中鈣—標(biāo)準(zhǔn)加入法(3h) 18實(shí)驗(yàn)十四、石墨爐原子吸收分光光度法測定牛奶中銅(3h) 19實(shí)驗(yàn)十五、土壤對銅的吸附(6h) 20實(shí)驗(yàn)十六、大氣中氮氧化物的測定(3h) 22實(shí)驗(yàn)十七、大氣中二氧化硫的測定（一）（4h） 24實(shí)驗(yàn)十八、大氣中二氧化硫的測定（二）（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）（3h） 26實(shí)驗(yàn)十九、火焰原子吸收分光光度法測定 27實(shí)驗(yàn)二十、水中揮發(fā)酚類的測定 28實(shí)驗(yàn)二十一、火焰原子吸收光譜法測定實(shí)驗(yàn)室廢水中的鉻 30實(shí)驗(yàn)二十二、紫外可見吸收光譜法測定雙組分混合物 31實(shí)驗(yàn)二十三、鑒定和識別有機(jī)化合物中電子躍遷的類型 33實(shí)驗(yàn)二十四、摩爾比法測定配合物的組成 34附錄一、pHS-25型酸度計(jì)的使用方法 35附錄二、DDS-11A型電導(dǎo)率儀的使用方法 36附錄三、3510原子吸收分光光度計(jì)的使用方法 37附錄四、常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 38附錄五、實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄表 38參考文獻(xiàn) 50編寫說明掌握環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能，是研究污染物在環(huán)境中的質(zhì)和量、行為和變化，從而采取防治措施的必要手段。本指導(dǎo)書主要介紹了水、土壤、大氣等環(huán)境樣品中污染物的定量分析原理和方法，涉及到化學(xué)分析法和儀器分析法的部分內(nèi)容。每一個(gè)實(shí)驗(yàn)一般由四部分組成：實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和思考題。在編寫時(shí)力求用簡明扼要的語言來闡述實(shí)驗(yàn)原理和實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，這是本書的一大特色，也是與其它實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書明顯不同的地方。為了及時(shí)了解學(xué)生實(shí)驗(yàn)效果，本書附錄五部分編寫了各個(gè)實(shí)驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)記錄表，要求學(xué)生做完實(shí)驗(yàn)后及時(shí)將原始數(shù)據(jù)上報(bào)給實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師品閱，以便用計(jì)算機(jī)監(jiān)控學(xué)生實(shí)驗(yàn)質(zhì)量，希望學(xué)生在實(shí)驗(yàn)后認(rèn)真填寫。本指導(dǎo)書可以作為環(huán)境科學(xué)專業(yè)或其他相關(guān)專業(yè)的實(shí)驗(yàn)用書。在編寫過程中，環(huán)境科學(xué)與工程系的陳敏東副教授提出了許多寶貴意見和建議，在此表示衷心感謝。由于水平有限，該書的缺點(diǎn)和錯(cuò)誤在所難免，希望讀者批評指正。實(shí)驗(yàn)一、水中溶解氧(DO)的測定(3h)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握水中溶解氧的概念及測定原理與方法；2.學(xué)會(huì)采集水樣和水中溶解氧固定等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理1.定義溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧(DissolvedOxygen)2.源和匯源：空氣自然溶解（7%）；水生植物光合作用（89%）；其他（4%）。匯：向空氣中逸散或隨水流失；化學(xué)作用耗氧；生物作用耗氧等。3.測量原理固定：Mn2++2OH-=Mn(OH)2(白色沉淀)2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色沉淀)間接碘量法：MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O（酸化）I2+2S2O32-=2I-+S4O62-（滴定碘）等物質(zhì)的量關(guān)系：n(O2)=n[2MnO(OH)2]=n(2I2)=n(4S2O32-)三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（步驟）3.數(shù)據(jù)記錄與處理數(shù)據(jù) 次數(shù)內(nèi)容12溶液1體積/mL100.00100.00Na2S2O3滴定初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL凈體積/mL平均體積/mL凈體積相對相差溶解氧mgO2·L-1四、思考題為什么說水體中溶解氧含量的變化在一定程度上可以反映水體受污染的情況？簡述用虹吸法取水樣的關(guān)鍵步驟。實(shí)驗(yàn)二、水樣色度和濁度的測定(3h)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握色度和濁度的基本概念；2.學(xué)習(xí)色度和濁度的測定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理色度—水樣顏色深淺的量度。采用鉑鈷比色法*測定，規(guī)定濃度為1mgPt/L所產(chǎn)生的顏色為1度。濁度—表示水中懸浮物對光線通過時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。我國采用1L蒸餾水中含有1mgSiO2所產(chǎn)生的濁度為1度。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.色度的測定編號內(nèi)容12345678910500度標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL0.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00定容/mL50標(biāo)準(zhǔn)系列色度5101520253035404550水樣比色水樣色度/度相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)色列的色度×水樣稀釋倍數(shù)=*注：鉑鈷比色法采用K2PtCl6和CoCl2·6H2O配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。由于氯鉑酸鉀價(jià)格昂貴，常用重鉻酸鉀代替，配制方法如下：稱取0.0437gK2Cr2O7及1.000gCoSO4·7H2O溶于少量水中，加入0.5mL濃硫酸，用水稀釋到500mL，此溶液色度為500度。2.濁度的測定編號內(nèi)容1234567100mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL0.000.501.002.003.004.005.00定容/mL50標(biāo)準(zhǔn)系列濁度01246810水樣比濁水樣濁度/度相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)系列的濁度×水樣稀釋倍數(shù)=水樣濁度/NTU濁度儀（）測定：四、思考題水樣的濁度可以用目視比濁法測定，也可用濁度儀測定，還可用分光光度法測定，對于同一水樣它們的測定結(jié)果相同嗎？為什么？實(shí)驗(yàn)三、水樣酸度和堿度的測定(3h)一、目的和要求1.掌握酸度和堿度的基本概念；2.學(xué)習(xí)酸度和堿度的測定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理酸度—指水中含有能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總和。①OH-+H+=H2O(pHeq=7.0)②OH-+H2CO3=HCO3-+H2O(pHeq=8.3)③OH-+HCO3-=CO32-+H2O(pHeq=10.8)（甲基橙為指示劑—無機(jī)酸度①；酚酞為指示劑—CO2酸度①②）堿度—指水中含有能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總和。①H++OH-=H2O(pHeq=7.0)②H++CO32-=HCO3-(pHeq=8.3)③H++HCO3-=H2CO3+H2O(pHeq=3.9)（甲基橙為指示劑—總堿度①②③；酚酞為指示劑—酚酞堿度①②）三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.酸度的測定[已知C(NaOH)=mol·L-1](1)無機(jī)酸度/甲基橙酸度編號內(nèi)容12水樣體積/mL100100改良甲基橙指示劑/D2NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL凈體積/mL無機(jī)酸度mmol·L-1mgCaCO3·L-1(2)CO2酸度/酚酞酸度編號內(nèi)容12水樣體積/mL100100酚酞指示劑/D2NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL凈體積/mLCO2酸度mmol·L-1mgCaCO3·L-12.堿度的測定[已知C(HCl)=mol·L-1](1)酚酞堿度編號內(nèi)容12水樣體積/mL100100酚酞指示劑/D2HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL凈體積/mL酚酞堿度mmol·L-1mgCaCO3·L-1(2)總堿度/甲基橙堿度編號內(nèi)容12水樣體積/mL100100改良甲基橙指示劑/D2HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL凈體積/mL總堿度mmol·L-1mgCaCO3·L-1四、思考題采集的水樣如不立即進(jìn)行酸度和堿度測定而長期暴露于空氣中，對測定有何影響？以mmol·L-1表示的酸度或堿度與以mgCaCO3·L-1表示的酸度或堿度有什么關(guān)系？實(shí)驗(yàn)四、雨水pH值和電導(dǎo)率的測定(3h)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解電位法測定溶液pH值的原理和電導(dǎo)率的測定原理；2.掌握pH計(jì)和電導(dǎo)率儀的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理（一）電位法測定溶液pH值的原理原電池：玻璃電極（指示電極）ㄧ待測溶液ㄧ甘汞電極（參比電極）電動(dòng)勢：25℃時(shí)，E=Eo+0.0592pH(EoEs=Eo+0.0592pHs(定位)Ex=Eo+0.0592pHx(測定)∴ΔE/ΔpH=0.0592(25℃pHx=pHs+ΔpH（二）電導(dǎo)率的測定原理1.電阻與電導(dǎo)電阻(單位):R=(--電阻率，單位·m)電導(dǎo)(單位-1或S):G==(--電導(dǎo)率，單位-1·m-1或S·m-1，與溫度、濃度有關(guān))∴電導(dǎo)率=G=Q--電導(dǎo)池常數(shù)/電極常數(shù)2.測量原理圖中Rx為液體電阻，Rm為分壓電阻由電學(xué)原理可知：Em=三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容水樣采樣時(shí)間采樣地點(diǎn)溫度/℃pH值電導(dǎo)率/μS·cm-1四、思考題測定雨水pH值和電導(dǎo)率有何意義？實(shí)驗(yàn)五、水中鉻的測定（總鉻）(3h)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)習(xí)用二苯碳酰二肼分光光度法測定廢水中重金屬鉻的原理和方法；2.掌握分光光度計(jì)的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.水樣預(yù)處理2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作及水樣測定（b=3.0cm,λ=540nm，試劑空白為參比）數(shù)據(jù)編號內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)溶液水樣12345()號鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液/mL0.001.002.004.008.00測定液(1+1)H2SO4/mL0.5(1+1)H3PO4/mL0.5DPC/mL2.0定容/mL50鉻含量m/ugmx=吸光度AAx=回歸方程A~m線性相關(guān)系數(shù)總鉻(VI)含量/mg·L-1四、思考題當(dāng)水樣同時(shí)含有Cr(VI)和Cr(III)時(shí)，用二苯碳酰二肼分光光度法如何測定Cr(III)的含量？實(shí)驗(yàn)六、水中氟化物的測定(3h)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解離子選擇性電極法的原理；2.掌握離子選擇性電極法測定水體氟化物的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理原電池：氟離子選擇性電極（指示電極）ㄧ待測溶液ㄧ甘汞電極（參比電極）電動(dòng)勢：25℃時(shí)E=常數(shù)+0.0592lgaF-（式中aF-為F-的活度，aF-≈cF-三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.F-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2.標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定水樣濃度編號內(nèi)容12345中性水樣(號)10μgF-·mL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL1.003.005.0010.0020.00Vx=10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB)/mL10定容/mL50標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(F-)/mol·L-1cx=lgc(F-)lg(cx)=穩(wěn)態(tài)電位E(攪拌下)/VEx=線性回歸方程E~lgc(F-)線性相關(guān)系數(shù)實(shí)際水樣濃度/mgF-·L-1：3.標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水樣濃度編號內(nèi)容12濃度為cx的（）號水樣/mLVx=10mLVx=10mL濃度為cs=10μgF-/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL0Vs=5mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB)/mL10定容/mL50定容后濃度cxVx/50(cxVx+csVs)/50穩(wěn)態(tài)電位E(攪拌狀態(tài)下)E1E2結(jié)果cx/mgF-·L-1注：E1=常數(shù)+Slg(cxVx/50)E2=常數(shù)+Slg[(cxVx+csVs)/50](S—氟離子選擇性電極實(shí)測斜率)ΔE=E2-E1cx=（mgF-·L-1）四、思考題標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法相比哪個(gè)更好？為什么？實(shí)驗(yàn)七、土壤中腐殖質(zhì)含量的測定(3h)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解重鉻酸鉀法的基本原理和方法2.用重鉻酸鉀法測定土壤中腐殖質(zhì)的含量二、實(shí)驗(yàn)原理2Cr2O72-+16H++3C=4Cr3++3CO2+8H2O（以C代表腐殖質(zhì)）Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O對于空白溶液n(K2Cr2O7)=n(6Fe2+)==對于試樣溶液n(K2Cr2O7)=n+n(6Fe2+)=n(C)+=n(C)+∴n(C)=三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.Fe2+溶液的配制2.Fe2+溶液的標(biāo)定[已知c(K2Cr2O7)=mol·L-1]次次數(shù)數(shù)據(jù)內(nèi)容123K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL25.0025.0025.002mol·L-1H2SO4/mL25鄰菲羅啉指示劑/D3Fe2+溶液滴定初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL凈體積/mL(Fe2+)/mLc(Fe2+)/mol·L-1反應(yīng)原理：Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O=n(K2Cr2O7)=n(6Fe2+)===3.土壤樣品的測定（1）試樣溶液的制備（2）空白溶液的制備（3）滴定及結(jié)果計(jì)算 溶液數(shù)據(jù)內(nèi)容試樣溶液（~70mL）空白溶液（~70mL）鄰菲羅啉指示劑/D3Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL凈體積/mLV=V0=土壤質(zhì)量w/g腐殖質(zhì)含量（%）=注：0.0207為1mmol碳相當(dāng)于腐殖質(zhì)的質(zhì)量1.1為腐殖質(zhì)氧化的校正系數(shù)（平均氧化率為90%）四、思考題在土壤樣品測定時(shí)為什么要做空白滴定？實(shí)驗(yàn)八、銅的原子吸收分光光度分析(3h)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)特征和原理2.學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定銅的原理和方法二、實(shí)驗(yàn)原理1.原子吸收光譜法含義：基于待測元素的原子蒸氣對特征譜線的吸收而建立起來的一種光度分析方法2.原子吸收分光光度計(jì)組成：光源、原子化系統(tǒng)、單色器、光電倍增管3.常用的原子化系統(tǒng)：火焰法、非火焰法4.定量分析方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及水樣測定）：編號數(shù)據(jù)內(nèi)容12345水樣50ppmCu2+溶液/mL1.01.52.02.53.0--定容/mL50--濃度C/ppmCx=吸光度AAx=線性回歸方程A~C--線性相關(guān)系數(shù)--注：3510原子吸收分光光度計(jì)測量條件波長：nm燈電流：mA狹縫寬度：0.2nm空氣流量：L·min-1乙炔流量：L·min-1四、思考題簡述標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定銅的原理和方法。實(shí)驗(yàn)九、水溶磷的測定（3h）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)鉬蘭法測定水溶磷的方法和原理；2.掌握分光光度計(jì)的性能、結(jié)構(gòu)及使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.試液的制備2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作及試液的測定（已知磷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：ugP·mL-1）數(shù)據(jù)序號內(nèi)容012345試液磷標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL0.01.02.03.04.05.0Vx=10mLH2O/mL203mol·L-1H2SO4/mL712.5%鉬酸銨/mL25%抗壞血酸/mL270~80℃6冷卻、定容/mL50磷含量m/ugmx=吸光度A(λ=650nm,b=1.0cm)Ax=數(shù)據(jù)處理回歸方程A~m線性相關(guān)系數(shù)試樣磷含量/ug·g-1=四、思考題在本實(shí)驗(yàn)中為什么磷的質(zhì)量與吸光度呈正比？實(shí)驗(yàn)十、含鉻廢液的處理與比色測定(4h)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解含鉻(VI)廢液的常用處理方法；2.掌握比色法測定(VI)的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理鉻的形態(tài)及毒性：Cr(VI)＞100Cr3+排放標(biāo)準(zhǔn)：工業(yè)廢水——≤0.3mg·L-1；生活飲用水和地面水——≤0.05mg·L-1處理方法：Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2OCr3++3OH-=Cr(OH)3水質(zhì)檢驗(yàn)：二苯碳酰二肼分光光度法三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.水樣處理：2.水質(zhì)分析（試劑空白為參比，b=3.0cm，λ=540nm）數(shù)據(jù)編號內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)溶液處理液20.00mL12345鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液/mL0.001.002.004.008.00(1+1)H2SO4/mL0.5(1+1)H3PO4/mL0.5DPC/mL2.0定容/mL50鉻含量m/ugmx=吸光度AAx=回歸方程A~m線性相關(guān)系數(shù)處理液Cr(VI)含量/mg·L-1四、思考題本實(shí)驗(yàn)以吸光度求得的是處理后的廢液中的Cr(VI)的含量，Cr(III)的存在對測定有無影響？如何測定處理后的廢液中的總鉻含量？實(shí)驗(yàn)十一、化學(xué)需氧量（COD）的測定(重鉻酸鉀法)(4h)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.明確化學(xué)需氧量的定義；2.掌握回流操作和重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理化學(xué)需氧量--在給定的條件下，1L水中各種還原性物質(zhì)（主要指有機(jī)物）與強(qiáng)氧化劑（K2Cr2O7）反應(yīng)時(shí)所消耗的氧化劑相當(dāng)于氧的量。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（實(shí)驗(yàn)步驟）測定項(xiàng)目操作步驟20.00mL水樣20.00mL蒸餾水K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL10.00沸石4~5粒H2SO4-Ag2SO4溶液/mL30加熱回流2h冷卻，90mL水淋洗總體積≈140mL試亞鐵靈指示液3滴(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（黃色-藍(lán)綠色-紅褐色終點(diǎn)）初讀數(shù)/mL初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL凈體積V1/mL凈體積Vo/mLCODCr(mgO2/L)=定量原理：對于水樣：Cr2O72-+14H++6Fe2+=2Cr3++6Fe3++7H2OCr2O72-+有機(jī)物—n(Cr2O72-)=n1(6Fe2+)+n(有機(jī)物)=n1(Fe2+)+n(有機(jī)物)①對于蒸餾水：Cr2O72-+14H++6Fe2+=2Cr3++6Fe3++7H2On(Cr2O72-)=no(6Fe2+)=no(Fe2+)②由①、②得：c(Vo-V1)=no(Fe2+)-n1(Fe2+)=6n(有機(jī)物)=n(有機(jī)物)又4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2On(Fe2+)=n(4Fe2+)=n(O2)∴CODCr(mgO2/L)==四、思考題實(shí)驗(yàn)中為什么要做空白實(shí)驗(yàn)？實(shí)驗(yàn)十二、電位滴定法測定氯離子濃度及AgCl的Ksp(3h)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握電位滴定法測量離子濃度的一般原理；2.學(xué)會(huì)用電位滴定法測定難溶鹽的溶度積常數(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理1.原電池：甘汞電極（參比電極）ㄧ待測溶液ㄧ銀電極（指示電極）φ(Ag+，Ag)=φθ(Ag+，Ag)+lna(Ag+)電動(dòng)勢：E=φ+-φ-=K+lna(Ag+)=K’+Slg[Ag+][Ag+]·[X-]=Ksp，[Ag+]=[X-]=∴沉淀溶解平衡時(shí)E=K’+Slg（終點(diǎn)時(shí)）3.終點(diǎn)確定方法：三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及數(shù)據(jù)處理：已知C(AgNO3)=mol·L-1①水樣測定②E~lg[Ag+]關(guān)系的確定V/mLE/VΔE/ΔVΔ2E/ΔV2V/mL[Ag+]lg[Ag+]E/V5.0010.0015.0018.0018.5019.0019.2019.4019.5019.60③數(shù)據(jù)處理19.70終點(diǎn)V(AgNO3)E/V19.8019.90結(jié)果水樣氯含量Ksp[AgCl]20.0020.1020.5021.0021.5022.0022.50注：1.應(yīng)用內(nèi)插法確定終點(diǎn)V(AgNO3)、終點(diǎn)電位E2.計(jì)算試樣溶液中Cl-濃度(mol/L)原理：終點(diǎn)時(shí)n（Ag+）=n（Cl-）3.計(jì)算AgCl溶度積常數(shù)Ksp四、思考題簡述電位滴定中作圖法和內(nèi)插法確定終點(diǎn)的方法。簡述傳統(tǒng)滴定分析法分類以及確定終點(diǎn)的方法實(shí)驗(yàn)十三、原子吸收光譜法測定水中鈣—標(biāo)準(zhǔn)加入法(3h)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.加深理解火焰原子吸收光譜法的原理；2.掌握火焰原子吸收光譜儀的操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理1.原子吸收光譜法含義：基于待測元素的原子蒸氣對特征譜線的吸收而建立起來的一種光度分析方法2.標(biāo)準(zhǔn)加入法原理：吸光度的加和性A吸光度的加和性Ax=KbCxA=Kb(Cx+Cs)=KbCs+KbCx當(dāng)A=0時(shí)，Cx=-Cs三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容數(shù)據(jù) 編號內(nèi)容12345水樣/mL10.0010.0010.0010.0010.00加入10ug·mL-1Ca標(biāo)準(zhǔn)液/mL0.02.04.06.08.0定容/mL50.050.050.050.050.0加入Ca質(zhì)量m/ug0.020.040.060.080.0吸光度A回歸方程A—m橫軸截距x水樣含Ca量-x水樣Ca含量：-x/10（ug·mL-1/mg·L-1/ppm）注：3510原子吸收分光光度計(jì)測量條件波長：nm；燈電流：mA；狹縫寬度：0.2nm空氣流量：L·min-1；乙炔流量：L·min-1四、思考題簡述原子吸收分光光度計(jì)有哪幾部分組成？各部分的作用是什么？實(shí)驗(yàn)十四、石墨爐原子吸收分光光度法測定牛奶中銅(3h)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解石墨爐原子吸收分光光度法的分析過程與特點(diǎn)2.掌握石墨爐原子吸收光譜儀的操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理1.原子吸收光譜法含義：基于待測元素的原子蒸氣對特征譜線的吸收而建立起來的一種光度分析方法2.原子化過程干燥：加熱蒸發(fā)溶劑灰化：除去易揮發(fā)的基體和有機(jī)物等干擾物原子化：待測元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)的自由原子除殘：清除石墨管中殘余物質(zhì)3.定量分析方法：標(biāo)準(zhǔn)加入法三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容燒杯編號1234待測牛奶/mL20.020.020.020.0100ugCu·mL-1溶液/uL0.010.020.030.0外加銅濃度Cs/ug·mL-1/ppm(標(biāo)準(zhǔn)液體積忽略不計(jì))0.000.050.100.15吸光度A（進(jìn)樣量20uL）回歸方程A~Cs線性相關(guān)系數(shù)橫軸截距牛奶含銅量/ug·mL-1/ppm注：1.3510原子吸收分光光度計(jì)測量條件波長：nm；燈電流：mA；狹縫寬度：0.2nm；背景扣除。2.3511G石墨爐原子化條件：步驟溫度/℃保持時(shí)間/s干燥11015灰化80020原子化27005除殘28005四、思考題在實(shí)驗(yàn)測定中為什么要進(jìn)行背景扣除？實(shí)驗(yàn)十五、土壤對銅的吸附(6h)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握制作土壤對銅的吸附等溫線，并求得Freundlich方程中K、n值；2.學(xué)習(xí)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法；3.了解pH值對土壤吸附銅的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理銅是植物生長的微量營養(yǎng)元素；土壤對銅具有吸附作用，可用Freundlich方程來描述：X=K·C1/n或可寫成直線型方程：lgX=lgK+lgC式中：X—土壤對銅的吸附量(mg/g);C—平衡溶液中銅的濃度(mg/L)K、n—經(jīng)驗(yàn)常數(shù)（與離子種類、吸附劑性質(zhì)、pH值、溫度有關(guān)）三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.銅的標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作編號步驟012345()mgCu·L-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL0.001.002.003.004.005.001mol·L-1HNO3/滴2定容/mL50濃度C/mgCu·L-10.01.02.03.04.05.0吸光度A回歸方程A~C線性相關(guān)系數(shù)R注：燈電流mA、狹縫nm、波長nm、乙炔流量L·min-1、空氣流量L·min-12.pH=2.5/3.0/3.5/4.0銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制 編號步驟1#2#3#4#5#500mL燒杯()mgCu·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL20.0030.0040.0050.0060.000.1mol·L-1KNO3溶液50mL蒸餾水稀釋~450mL冰醋酸溶液調(diào)節(jié)/mL81mol·L-1NaOH溶液調(diào)節(jié)2.5/3.0/3.5/4.0500mL容量瓶蒸餾水定容500mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度C1/mg·L-13.土壤對銅的吸附編號內(nèi)容（步驟）1234550mL聚乙烯塑料瓶土壤樣品質(zhì)量m(g)~1.5~1.5~1.5~1.5~1.5標(biāo)準(zhǔn)系列溶液25.00mL1#2#3#4#5#恒溫（25℃5h離心管10mL混濁液離心分離5min，4000轉(zhuǎn)/min清液2.00mL50mL容量瓶1mol·L-1HNO32滴定容(蒸餾水)50mL吸光度A濃度C2/mg·L-1注：燈電流mA、狹縫nm、波長nm、乙炔流量L·min-1、空氣流量L·min-14.吸附等溫線的建立編號內(nèi)容（步驟）12345平衡濃度C/mg·L-1lgC吸附量X/mg·g-1lgX回歸方程lgX~lgC線性相關(guān)系數(shù)R經(jīng)驗(yàn)常數(shù)K經(jīng)驗(yàn)常數(shù)n四、思考題影響土壤對重金屬吸附的因素有哪些？pH值怎樣影響土壤對銅的吸附？實(shí)驗(yàn)十六、大氣中氮氧化物的測定(3h)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)用鹽酸萘乙二胺分光光度法測定大氣中氮氧化物的方法2.學(xué)習(xí)大氣樣品的采集方法二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：2.采樣：（溫度、壓力、流量、時(shí)間、地點(diǎn)）3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作及采樣液的測定（b=1.0cm,λ=540nm,試劑空白為參比）：編編號數(shù)據(jù)內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)溶液采樣液0123455ugNO2-·mL-1溶液/mL00.100.200.300.400.50吸收液定容/mL5.00放置/min15NO2-含量m/ugmx=吸光度AAx=回歸方程A~m線性相關(guān)系數(shù)氮氧化物濃度（以NO2計(jì)，mg·m-3）注：計(jì)算：(1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積Vn(2)氮氧化物濃度（以NO2計(jì)，mg·m-3）=四、思考題雙求干燥管中的石英砂的作用是什么？為什么氧化管變成綠色就失效了？實(shí)驗(yàn)十七、大氣中二氧化硫的測定（一）（4h）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆沼嘘P(guān)溶液的配制及濃度標(biāo)定的方法和原理二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及原理：1.Na2S2O3溶液的配制及標(biāo)定②標(biāo)定：已知c(KIO3)=0.01667mol·L-1編編號內(nèi)容12KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL25.00冷蒸餾水/mL70KI(s)/g1冰醋酸/mL10蓋塞、混勻、置暗處/min50.5%淀粉/mL1Na2S2O3滴定初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL凈體積/mL平均體積V/mLc(Na2S2O3)=/mol·L-1原理分析：IO3-+5I-+6H+=3I2+H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-等物質(zhì)的量關(guān)系：(cV)=n(IO3-)=n(3I2)=n(I2)=n(2S2O32-)=n(Na2S2O3)=(cV)∴c(Na2S2O3)=2.SO2溶液的配制及標(biāo)定②溶液①的滴定：c(Na2S2O3)=mol·L-1（數(shù)據(jù)記錄見下頁表）原理分析：I2+SO32-+H2O=SO42-+2I-+2H+I2+2S2O32-=2I-+S4O62-等物質(zhì)的量關(guān)系：n(I2)=n(SO32-)+n(2S2O32-)=n(SO2)+n(S2O32-)=n(SO2)+cV1……（1）編編號內(nèi)容12溶液①/mL10.00冷蒸餾水/mL90I2溶液/mL20.00冰醋酸/mL50.5%淀粉/mL1Na2S2O3滴定初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL凈體積/mL平均體積V1/mL③空白滴定：c(Na2S2O3)=mol·L-1編編號內(nèi)容12吸收液*/mL10.00冷蒸餾水/mL90I2溶液/mL20.00冰醋酸/mL50.5%淀粉/mL1Na2S2O3滴定初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL凈體積/mL平均體積V2/mL原理分析：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-等物質(zhì)的量關(guān)系：n(I2)=n(2S2O32-)=n(S2O32-)=cV2………………（2）④SO2濃度計(jì)算由(1)、(2)得n(SO2)=c（V2-V1）∴SO2濃度(ug·mL-1)=四、思考題為什么實(shí)驗(yàn)中要用冷蒸餾水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)？實(shí)驗(yàn)十八、大氣中二氧化硫的測定（二）（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）（3h）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)大氣中二氧化硫的測定的方法和原理2.進(jìn)一步學(xué)習(xí)大氣采樣的方法二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.SO2溶液的配制：要求：依據(jù)實(shí)驗(yàn)十七所得溶液，配制適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液供實(shí)驗(yàn)步驟3使用。2.采樣（年月日）溫度℃、壓力Pa、流量L·min-1、時(shí)間min、地點(diǎn)3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作及采樣液的測定根據(jù)下列數(shù)據(jù)點(diǎn)（0~5）建立回歸方程，確定線性相關(guān)系數(shù)。（0,0）（1,0.051）（2,0.102）（3,0.154）（4,0.208）（5,0.258）4.假定吸收液的吸光度為Ax=0.123，計(jì)算：（1）標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積Vn（2）二氧化硫濃度（mg·m-3）實(shí)驗(yàn)十九、火焰原子吸收分光光度法測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆臻g接原子吸收分光光度法測定的原理掌握火焰原子吸收分光度法儀器的工作原理二、實(shí)驗(yàn)原理轉(zhuǎn)化反應(yīng)：Ksp1.2×10-101.1×10-10三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制編號編號數(shù)據(jù)內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)溶液水樣10.00mL012345轉(zhuǎn)化反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL01.002.003.004.00--BaCrO4懸濁液/mL2.00濃氨水/mL2CaCl2溶液/mL195%乙醇/mL10定容/mL25含量m/ugmx=靜置/min30濾液吸光度AAx=實(shí)驗(yàn)結(jié)果回歸方程A~m線性相關(guān)系數(shù)水樣含量/ug·mL-1/ppm=注：3510原子吸收分光光度計(jì)測量條件波長：nm；燈電流：mA；狹縫寬度：0.2nm；空氣-乙炔富燃性火焰。四、思考題從理論上分析應(yīng)用氯離子和鉻酸銀的反應(yīng)通過原子吸收分光光度法測定氯離子的可能性。實(shí)驗(yàn)二十、水中揮發(fā)酚類的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆辗訕?biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和標(biāo)定原理；掌握4-氨基安替比林分光光度法測定水中酚類化合物的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理酚類化合物在pH10.0±0.2介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)，生成橙紅色染料，其水溶液在510nm出現(xiàn)最大吸收。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）苯酚貯備液的標(biāo)定1.貯備液試驗(yàn)貯備液（碘量瓶）/mL10.0010.00蒸餾水/mL90溴酸鉀-溴化鉀溶液/mL10.00鹽酸/mL5蓋塞、搖勻、置暗處/min10碘化鉀/g1蓋塞、搖勻、置暗處/min51%淀粉/mL1滴定Na2S2O3初讀數(shù)/mLNa2S2O3終讀數(shù)/mLNa2S2O3凈體積/mLNa2S2O3平均體積V2/mL2.空白試驗(yàn)蒸餾水（碘量瓶）/mL10.0010.00蒸餾水/mL90溴酸鉀-溴化鉀溶液/mL10.00鹽酸/mL5蓋塞、搖勻、置暗處/min10碘化鉀/g1蓋塞、搖勻、置暗處/min51%淀粉/mL1滴定Na2S2O3初讀數(shù)/mLNa2S2O3終讀數(shù)/mLNa2S2O3凈體積/mLNa2S2O3平均體積V1/mL3.反應(yīng)原理及結(jié)果計(jì)算①KBrO3+5KBr+6HCl=3Br2+6KCl+3H2O②C6H5OH+3Br2=C6H2Br3OH+3HBr③C6H2Br3OH+Br2=C6H2Br3OBr+HBr④C6H2Br3OBr+2KI+2HCl=C6H2Br3OH+2KCl+HBr+I2⑤Br2+2KI=2KBr+I2⑥2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6等物質(zhì)的量關(guān)系的建立及苯酚貯備液濃度的計(jì)算對于貯備液試驗(yàn)：由反應(yīng)②得n(C6H5OH)=n1(3Br2)=n1(Br2)由反應(yīng)③④⑤⑥得n2(Br2)=n(I2)=n(2Na2S2O3)=(cV2)∴n1(Br2)+n2(Br2)=3n(C6H5OH)+(cV2)對于空白試驗(yàn)：由反應(yīng)⑤⑥得n(Br2)=n(I2)=(cV1)∴n(C6H5OH)=c(V1－V2)；苯酚(mg·mL-1)=(二)苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(三)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作及水樣測定編編號數(shù)據(jù)內(nèi)容123456水樣()號10.0mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL0.02.04.06.08.0--氨緩沖溶液/mL0.54-氨基安替比林/mL1.0鐵氰化鉀/mL1.0定容/mL50混勻、放置/min10苯酚含量m/mgmx=吸光度A(510nm，b=2cm)Ax=回歸方程A～m線性相關(guān)系數(shù)揮發(fā)酚(以苯酚計(jì)，mg/L)=四、思考題1.在苯酚貯備液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中，溴酸鉀-溴化鉀溶液以及固體碘化鉀都是過量的，實(shí)驗(yàn)中這兩種試劑的加入量有什么不同的要求？2.本次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作中，先定容然后依次加入氨緩沖溶液、4-氨基安替比林、鐵氰化鉀等試劑，這些試劑的加入量有什么要求？實(shí)驗(yàn)二十一、火焰原子吸收光譜法測定實(shí)驗(yàn)室廢水中的鉻一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康某醪搅私獗砻婊钚詣┰雒粜?yīng)在原子吸收光譜分析中的應(yīng)用利用溴代正辛基吡啶(OPB)的增敏作用測定廢水中鉻(VI)二、實(shí)驗(yàn)原理無OPB時(shí)：pH＜2時(shí)，以Cr2O72-為主；pH＞6時(shí)，以CrO42-為主。有OPB時(shí)：Cr(VI)負(fù)離子與OPB正電荷微粒結(jié)合形成離子對化合物，從而改變了Cr(VI)在溶液中的存在形態(tài)，改變原子化歷程，提高分析的靈敏度。標(biāo)準(zhǔn)溶液/號三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作編編號數(shù)據(jù)內(nèi)容1234520.0ugCr·mL-1標(biāo)準(zhǔn)液/mL0.001.002.003.004.002%OPB水溶液/mL2.8定容/mL10Cr含量m/ug吸光度A回歸方程A~m線性相關(guān)系數(shù)2.未知水樣的測定編編號數(shù)據(jù)內(nèi)容12345未知水樣溶液/mL0.005.005.005.005.002%OPB水溶液/mL2.8定容/mL10吸光度A0Cr含量m/ug0結(jié)果比較實(shí)驗(yàn)二十二、紫外可見吸收光譜法測定雙組分混合物一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解紫外可見分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)及使用方法；2.學(xué)會(huì)用解聯(lián)立方程組的方法定量測定吸收曲線相互重疊的雙組分混合物。二、實(shí)驗(yàn)原理1.雙組分混合物吸收曲線（相互重疊情況）2.吸光度的加和性三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容吸收曲線的掃描(1)0.0008mol·L-1K2Cr2O7吸收曲線(390～650nm)λ1(max)=nm；A1(max)=0.0016mol·L-1K2Cr2O7吸收曲線(390～650nm)λ1(max)=nm；A1(max)=(2)0.0004mol·L-1KMnO4吸收曲線(395～655nm)λ2(max)=nm；A2(max)=0.0006mol·L-1KMnO4吸收曲線(395～655nm)λ2(max)=nm；A2(max)=標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(1)K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)曲線（λ1=nm，λ2=nm，b=1cm，蒸餾水作參比）濃度/mol·L-10.00020.00040.00080.0016吸光度A（λ1）吸光度A（λ2）回歸方程（λ1）回歸方程（λ2）(2)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)曲線（λ1=nm，λ2=nm，b=1cm，蒸餾水作參比）濃度/mol·L-10.00010.00020.00040.0006吸光度A（λ1）吸光度A（λ2）回歸方程（λ1）回歸方程（λ2）未知樣的測定()號==實(shí)驗(yàn)二十三、鑒定和識別有機(jī)化合物中電子躍遷的類型一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜び袡C(jī)化合物中幾種主要的電子躍遷類型；了解環(huán)境對體系的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理1.電子躍遷與分子吸收光譜電子能級能量差為1～20eV，電子躍遷產(chǎn)生紫外-可見吸收光譜（遠(yuǎn)紫外100～200nm；近紫外200～400nm；可見400～800nm）2.有機(jī)化合物的紫外-可見吸收光譜（1）三種電子躍遷：σ電子、π電子、n電子?！鱁大小關(guān)系：n→π*＜π→π*＜n→σ*＜σ→σ*（2）生色團(tuán)：分子中含有n非鍵或π鍵電子體系在吸收外來輻射時(shí)引起n→π*和π→π*躍遷，可產(chǎn)生此類躍遷或吸收的結(jié)構(gòu)單元。①非共軛體系：吸收帶獨(dú)立且影響不大；②共軛體系：吸收帶紅移且吸收強(qiáng)度增強(qiáng)；③助色團(tuán)：一些含有非鍵電子的基團(tuán)（如-OH、-OR、-NHR、-Cl等）本身沒有生色功能，但當(dāng)與生色團(tuán)相連時(shí)，就會(huì)發(fā)生n-π共軛，使生色團(tuán)的吸收波長紅移，吸收強(qiáng)度增強(qiáng)；④溶劑效應(yīng)：隨溶劑極性增強(qiáng)n→π*躍遷吸收帶藍(lán)移，π→π*躍遷吸收帶紅移。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容試樣溶液吸收曲線比較并說明λmaxA(λmax)ε(λmax)2.0×10-3mol·L-1CH3I己烷溶液2.0×10-3mol·L-1CH3I甲醇溶液4.0×10-3mol·L-1C6H6甲醇溶液3.1×10-4mol·L-1苯酚甲醇溶液3.1×10-4mol·L-1苯酚鈉甲醇溶液1.0×10-2mol·L-1丙酮水溶液1.0×10-2mol·L-12，5己二酮水溶液實(shí)驗(yàn)二十四、摩爾比法測定配合物的組成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)分光光度法測定配合物組成的原理和方法；2.學(xué)習(xí)有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法；3.熟悉使用分光光度計(jì)。二、實(shí)驗(yàn)原理MRn:pH2~9時(shí)，呈紅色;lgK穩(wěn)=21.3朗伯-比耳定律：A=εbc三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（合作者：）1.試劑空白溶液的配制50mL容量瓶編號12345678910%鹽酸羥氨/mL110-3mol·L-1鄰二氮菲/mL1.01.52.02.53.03.54.04.55.01mol·L-1NaAc/mL5定容/mL502.有色溶液的配制及測定(λ=510nm,b=1.0cm)50mL容量瓶編號1’2’3’4’5’6’7’8’9’10-3mol·L-1Fe2+溶液/mL110%鹽酸羥氨/mL110-3mol·L-1鄰二氮菲/mL1.01.52.02.53.03.54.04.55.01mol·L-1NaAc/mL5定容/mL50摩爾比==試劑空白吸光度A配合物組成M:R[依據(jù)A~曲線]附錄一、pHS-25型酸度計(jì)的使用方法1.儀器使用前的準(zhǔn)備儀器在使用前，輸入端必須插入電極短路插頭以保護(hù)儀器；開啟電源，選擇開關(guān)置“mV”檔，儀器讀數(shù)應(yīng)在±0mV±1個(gè)字，儀器預(yù)熱30分鐘后便可測定溶液的pH值或測量電極電位(mV值)2.測定溶液的pH值拔出電極短路插頭，插上測pH值用電極，選擇開關(guān)置“pH”檔，斜率調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在100%位置（順時(shí)針旋到底）。將電極用蒸餾水沖洗干凈，并用濾紙吸干后，插入已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器使所指示的溫度與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度相同。搖動(dòng)燒杯，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器使儀器讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值相同。取出電極，將電極用蒸餾水沖洗干凈，并用濾紙吸干后，插入待測溶液，搖動(dòng)燒杯，使溶液均勻后讀出待測溶液的pH值。3.測量電動(dòng)勢(mV值)（1）選擇開關(guān)置“mV”檔，輸入端連接電極短路插頭，儀器讀數(shù)應(yīng)在±0mV±1個(gè)字。（2）連接離子選擇性電極和參比電極組成原電池。（3）將電極用蒸餾水沖洗干凈，并用濾紙吸干后，插入待測溶液，將溶液攪拌均勻后即可讀出該原電池的電動(dòng)勢值（mV值）并自動(dòng)顯示±極性。附錄二、DDS-11A型電導(dǎo)率儀的使用方法未開電源開關(guān)前，觀察表針是否指零，如不指零，可調(diào)整表頭上的螺絲，使表針指零。將校正/測量開關(guān)扳在“校正”位置。插接電源線，打開電源開關(guān)，并預(yù)熱數(shù)分鐘（待指針完全穩(wěn)定下來為止）調(diào)節(jié)“調(diào)正”調(diào)節(jié)器使電表指示滿度。當(dāng)使用（1）～（8）量程來測量電導(dǎo)率低于300μS·cm-1的液體時(shí)，選用“低周”，這時(shí)將高周/低周開關(guān)扳向“低周”。當(dāng)使用（9）～（12）量程來測量電導(dǎo)率在300μS·cm-1至105μS·cm-1范圍里的液體時(shí)，則將高周/低周開關(guān)扳向“高周”。將量程選擇開關(guān)扳到所需要的測量范圍，如預(yù)先不知被測溶液電導(dǎo)率的大小，應(yīng)先把其扳到最大電導(dǎo)率測量擋，然后逐擋下降，以防表針打彎。電極的使用：使用時(shí)用電極夾夾緊電極的膠木帽，并把電極夾固定在電極桿上。電極插頭插入電極插口內(nèi)，旋緊插口上的緊固螺絲。當(dāng)被測溶液的電導(dǎo)率低于0.3μS·cm-1，使用DJS—0.1型電極，這時(shí)應(yīng)把電極常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在所配套的電極常數(shù)的10倍位置上：例如，配套電極常數(shù)為0.090，則應(yīng)把電極常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在0.90位置上。當(dāng)被測溶液的電導(dǎo)率低于10μS·cm-1，使用DJS—1型光亮電極。這時(shí)應(yīng)把電極常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在所配套的電極常數(shù)相對應(yīng)的位置上，例如，若配套電極常數(shù)為0.95，則應(yīng)把Rw2調(diào)節(jié)在0.95處，又如若配套電極常數(shù)為1.1，則應(yīng)把Rw2調(diào)節(jié)在1.1的位置上。當(dāng)被測溶液的電導(dǎo)率低于10μS·cm-1～104μS·cm-1范圍，則使用DJS—1型鉑黑電極。這時(shí)應(yīng)把電極常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在所配套的電極常數(shù)相對應(yīng)的位置上。當(dāng)被測溶液的電導(dǎo)率低于104μS·cm-1，則使用DJS—10型鉑黑電極。這時(shí)應(yīng)把電極常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在所配套的電極常數(shù)的1/10位置上，如電極常數(shù)為9.8，則應(yīng)將電極常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在0.98位置上，再將測的結(jié)果乘以10即為被測溶液的電導(dǎo)率7.儀器校準(zhǔn)：將電極浸入待測溶液，將校正/測量開關(guān)扳在“校正”位置，選擇好高周/低周開關(guān)，將校準(zhǔn)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)到滿刻度。8.測量：將校正/測量開關(guān)扳在“測量”位置，這時(shí)表頭指示讀數(shù)乘以量程選擇開關(guān)的倍率即為待測溶液的電導(dǎo)率。附錄三、3510原子吸收分光光度計(jì)的使用方法（一）火焰法打開儀器電源。根據(jù)分析元素選燈安裝，對光，選擇合適的狹縫。打開電腦，啟動(dòng)工作站。選擇待測元素及儀器條件。找峰、調(diào)整儀器條件、增益（使能量讀數(shù)落在綠色區(qū)間、吸光度為零后確認(rèn)）。打開主機(jī)的氣源電路開關(guān)，打開空氣壓縮機(jī)（壓力在0.3Mpa）。打開乙炔氣鋼瓶，使乙炔氣減壓閥輸出壓力為0.1Mpa左右。按【檢查】鍵，調(diào)整乙炔氣流量為1.5~2.5L/min。按【點(diǎn)火】鍵點(diǎn)火，調(diào)整燃燒狀態(tài)。按【增益】按鈕，進(jìn)行調(diào)零。按【標(biāo)準(zhǔn)樣】按鈕，輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度，吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定標(biāo)準(zhǔn)吸光度，選擇計(jì)算方法（一次擬合或二次擬合）。按【未知樣】按鈕，吸噴未知溶液，測定未知溶液濃度。測量結(jié)束時(shí)，吸噴去離子水清洗燃燒系統(tǒng)。關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥和減壓閥，關(guān)閉空氣壓縮機(jī)。退出工作站，關(guān)閉主機(jī)電源和電腦。注：火焰法主要用于環(huán)境樣品種ppm量級的金屬元素的分析（二）石墨爐法1.打開儀器電源。2.根據(jù)分析元素選燈安裝，對光，選擇合適的狹縫。3.打開電腦，啟動(dòng)工作站。4.選擇待測元素及儀器條件。5.找峰、調(diào)整儀器條件、增益（使能量讀數(shù)落在綠色區(qū)間、吸光度為零后確認(rèn)）。6.打開氬氣鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥，使輸出壓力為0.4Mpa。7.打開進(jìn)水自來水龍頭。8.打開石墨爐控制器電源，發(fā)送石墨爐參數(shù)。9.按【標(biāo)準(zhǔn)樣】按鈕，輸入標(biāo)準(zhǔn)濃度，注入標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定標(biāo)準(zhǔn)吸光度，選擇計(jì)算方法（一次擬合或二次擬合）。10.按【未知樣】按鈕，注入未知溶液，測定未知溶液濃度。關(guān)閉氬氣鋼瓶總閥和減壓閥，關(guān)閉自來水龍頭。退出工作站，關(guān)閉石墨爐控制器電源、主機(jī)電源和電腦。注：石墨爐法主要用于環(huán)境樣品種ppb量級的金屬元素的分析附錄四、常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法附錄五、實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄表…………………………水中溶解氧(DO)的測定實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù) 次數(shù)內(nèi)容12溶液1體積/mLNa2S2O3滴定初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)者合作者指導(dǎo)老師簽字…………………………水樣色度和濁度的測定實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄1.色度的測定編號內(nèi)容12345678910度標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL0.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00定容/mL50標(biāo)準(zhǔn)系列色度水樣比色2.濁度的測定編號內(nèi)容1234567mg·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL0.000.501.002.003.004.005.00定容/mL50標(biāo)準(zhǔn)系列濁度水樣比濁水樣濁度/NTU濁度儀（）測定：實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)者合作者指導(dǎo)老師簽字……………………………………水樣酸度和堿度的測定實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄1.酸度的測定[已知C(NaOH)=mol·L-1](1)無機(jī)酸度/甲基橙酸度編號內(nèi)容12水樣體積/mL改良甲基橙指示劑/D2NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL(2)CO2酸度/酚酞酸度編號內(nèi)容12水樣體積/mL酚酞指示劑/D2NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL2.堿度的測定[已知C(HCl)=mol·L-1](1)酚酞堿度編號內(nèi)容12水樣體積/mL酚酞指示劑/D2HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL(2)總堿度/甲基橙堿度編號內(nèi)容12水樣體積/mL改良甲基橙指示劑/D2HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)者合作者指導(dǎo)老師簽字…………………………雨水pH值和電導(dǎo)率的測定實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄水樣采樣時(shí)間采樣地點(diǎn)溫度/℃pH值電導(dǎo)率/μS·cm-1實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)者合作者指導(dǎo)老師簽字水中鉻的測定（總鉻）實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄（鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度：）數(shù)據(jù)編號內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)溶液水樣12345()號鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液/mL0.001.002.004.008.00測定液(1+1)H2SO4/mL0.5(1+1)H3PO4/mL0.5DPC/mL2.0定容/mL50鉻含量m/ug吸光度AAx=實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)者合作者指導(dǎo)老師簽字…………………………水中氟化物的測定實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定水樣濃度（F-標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：）編號內(nèi)容12345中性水樣(號)F-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL1.003.005.0010.0020.00Vx=10mLTISAB溶液/mL10定容/mL50穩(wěn)態(tài)電位E(攪拌下)/VEx=2.標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水樣濃度編號內(nèi)容12濃度為cx的（）號水樣/mLVx=10mLVx=10mLF-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL0Vs=5mLTISAB溶液/mL10定容/mL50穩(wěn)態(tài)電位E(攪拌狀態(tài)下)E1E2實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)者合作者指導(dǎo)老師簽字…………………………土壤中腐殖質(zhì)含量的測定實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄1.Fe2+溶液的標(biāo)定[已知c(K2Cr2O7)=mol·L-1]次次數(shù)數(shù)據(jù)內(nèi)容123K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL25.0025.0025.002mol·L-1H2SO4/mL25鄰菲羅啉指示劑/D3Fe2+溶液滴定初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL凈體積/mL2.滴定 溶液數(shù)據(jù)內(nèi)容試樣溶液（~70mL）空白溶液（~70mL）鄰菲羅啉指示劑/D3Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL凈體積/mLV=V0=土壤質(zhì)量w/g實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)者合作者指導(dǎo)老師簽字…………………………銅的原子吸收分光光度分析實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄編號數(shù)據(jù)內(nèi)容12345水樣50ppmCu2+溶液/mL1.01.52.02.53.0--定容/mL50--濃度C/ppmCx=吸光度AAx=線性回歸方程A~C--線性相關(guān)系數(shù)--實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)者合作者指導(dǎo)老師簽字…………………………水溶磷的測定實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作及試液的測定（已知磷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：ugP·mL-1）數(shù)據(jù)序號內(nèi)容012345試液磷標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL0.01.02.03.04.05.0Vx=10mLH2O/mL203mol·L-1H2SO4/mL712.5%鉬酸銨/mL25%抗壞血酸/mL270~80℃水浴加熱/min6冷卻、定容/mL50磷含量m/ugmx=吸光度A(λ=650nm,b=1.0cm)Ax=實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)者合作者指導(dǎo)老師簽字…………………………含鉻廢液的處理與比色測定實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄（鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度）水質(zhì)分析（試劑空白為參比，b=3.0cm，λ=540nm）數(shù)據(jù)編號內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)溶液處理液20.00mL12345鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液/mL0.001.002.004.008.00(1+1)H2SO4/mL0.5(1+1)H3PO4/mL0.5DPC/mL2.0定容/mL50鉻含量m/ug吸光度AAx=實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)者合作者指導(dǎo)老師簽字…………………………化學(xué)需氧量(COD)的測定(重鉻酸鉀法)實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄測定項(xiàng)目操作步驟20.00mL水樣20.00mL蒸餾水K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL10.00沸石4~5粒H2SO4-Ag2SO4溶液/mL30加熱回流2h冷卻，90mL水淋洗總體積≈140mL試亞鐵靈指示液3滴(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（黃色-藍(lán)綠色-紅褐色終點(diǎn)）初讀數(shù)/mL初讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL終讀數(shù)/mL凈體積V1/mL凈體積Vo/mL實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)者合作者指導(dǎo)老師簽字…………………………電位滴定法測定氯離子濃度及AgCl的Ksp實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄①水樣測定②E~lg[Ag+]關(guān)系的確定V/mLE/VV/mLE/V實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)者合作者指導(dǎo)老師簽字…………………………火焰原子吸收光譜法測定水中的鈣—標(biāo)準(zhǔn)加入法實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù) 編號內(nèi)容12345水樣/mL10.0010.0010.0010.0010.00加入10ug·mL-1Ca標(biāo)準(zhǔn)液/mL0.02.04.06.08.0定容/mL50.050.050.050.050.0加入Ca質(zhì)量m/ug0.020.040.060.080.0吸光度A實(shí)驗(yàn)時(shí)間實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)者合作者指導(dǎo)老師簽字…………………………石墨爐原子吸收分光光度法測定牛奶中的銅實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄（Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度）燒杯編號1234待測牛奶/mL25.025.025.025.0Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液/uL0.010.020.030.