食物原子吸收法

關(guān)于食物原子吸收法第一頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法圖9-1原子能量的吸收和發(fā)射圖9-2原子吸收示意圖

第二頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法原子蒸氣對(duì)共振輻射的吸收程度是和蒸氣中的基態(tài)原子數(shù)成正比，也即同原子濃度成正比。當(dāng)一束強(qiáng)度為Ioν、頻率為ν的入射光通過(guò)原子蒸氣后，有一部分光被吸收，其透過(guò)光的強(qiáng)度Iν與原子蒸氣的厚度L（即火焰的寬度）及原子蒸氣的濃度C的關(guān)系，同有色溶液吸收光的情況完全類似，是服從朗伯比爾定律的，即

Iν=Ioν

e-KνCL（9-1）式中：Ioν——入射光的強(qiáng)度；Iν——透過(guò)光的強(qiáng)度；Kν——原子蒸氣對(duì)頻率為ν的入射光的吸收系數(shù)；L——原子蒸氣的厚度；C——原子蒸氣的濃度。

第三頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法儀器裝置

原子吸收光譜分析所用的儀器稱為原子吸收分光光度計(jì)，或稱原子吸收光譜儀。原子吸收分光光度計(jì)分單光束型原子吸收分光光度計(jì)和雙光束型原子吸收分光光度計(jì)兩種。單光束原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)如圖9-5所示。

圖9-5單光束原子吸收分光光度計(jì)示意圖

第四頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法一、原子吸收分光光度計(jì)的組成1．光源光源的作用是輻射待測(cè)元素的共振線，作為原子吸收分析的入射光。光源必須具備以下性能：①光源要能發(fā)射待測(cè)元素的共振線，而且強(qiáng)度要足夠大；②光源發(fā)射的譜線的半寬度要很窄（是銳線光源），應(yīng)小于吸收線的半寬度，以保證測(cè)定的靈敏度和峰值吸收的測(cè)量。③輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定，而且背景發(fā)射要小。在原子吸收分光分析中，能作為光源的有空心陰極燈、無(wú)極放電燈和蒸氣放電燈。應(yīng)用最廣泛的是空心陰極燈。

第五頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法2．原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)的作用是提供一定的能量，將試樣中待測(cè)元素由化合態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣，并使其進(jìn)入空心陰極燈的輻射光程。

（1）火焰原子化器火焰原子化是由燃燒氣體如乙炔-空氣、氫氣-空氣等提供足夠高的溫度，有效地使試樣蒸發(fā)、分解，并使待測(cè)元素原子化。①霧化器霧化器的作用是將樣品霧化產(chǎn)生粒徑微細(xì)均勻的氣溶膠。②混合室混合室的作用是將由霧化器來(lái)的粒徑較大的氣溶膠凝結(jié)為大液珠，沿泄液管排走；余下的氣溶膠與燃?xì)?、助燃?xì)忸A(yù)先混合均勻進(jìn)入燃燒器，以減少火焰的擾動(dòng)。第六頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法③燃燒室燃燒室的作用是將進(jìn)入火焰的氣溶膠原子化，產(chǎn)生待測(cè)元素的基態(tài)原子。當(dāng)采用不同的燃燒器時(shí)，注意調(diào)整燃燒器的狹縫寬度和長(zhǎng)度，以適應(yīng)不同的燃燒氣的燃燒速率，防止回火爆炸?；鹧嬖踊ǖ膬?yōu)點(diǎn)是火焰穩(wěn)定，燃燒安全，背景噪音低，操作簡(jiǎn)便，應(yīng)用范圍廣。不足之處是火焰起稀釋作用，樣品利用率較低，相對(duì)無(wú)火焰原子化法靈敏度較低。

（2）無(wú)火焰原子化無(wú)火焰原子化的方法很多，目前應(yīng)用較多的原子化裝置是高溫石墨爐原子化器。高溫石墨爐原子化法是將樣品夾在內(nèi)徑為4mm，外徑為6mm，長(zhǎng)約53mm的石墨管中，使樣品發(fā)生蒸發(fā)、熱解、還原及生成碳化物等化學(xué)反應(yīng)，最終生成原子化的蒸氣。

第七頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法

3．光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)又稱分光系統(tǒng)或單色器。原子吸收分光光度計(jì)的光學(xué)系統(tǒng)主要由色散元件、狹縫及凹面反射鏡組成。圖9-7是常用的分光系統(tǒng)的光路圖之一。

圖9-7分光系統(tǒng)示意圖

第八頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法4．檢測(cè)系統(tǒng)（1）檢測(cè)器檢測(cè)器的作用是將單色器分出的光訊號(hào)進(jìn)行光點(diǎn)轉(zhuǎn)換。在原子吸收分光光度計(jì)中常用光電倍增管做檢測(cè)器。（2）放大器放大器的作用是將光電倍增管輸出的電壓信號(hào)進(jìn)行放大。（3）對(duì)數(shù)變換器對(duì)數(shù)變換器的作用是使信號(hào)在進(jìn)入指示儀表之前，進(jìn)行對(duì)數(shù)變換，使給出的電壓信號(hào)變化與試樣濃度呈線性關(guān)系，在指示儀表上顯示出與試樣濃度成正比例的數(shù)值。（4）指示儀表測(cè)定值最終由指示儀表表示出來(lái)。第九頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法二、原子吸收分光光度計(jì)的操作（1）安放待測(cè)元素的空心陰極燈，調(diào)至適當(dāng)?shù)臒綦娏?。儀器要充分預(yù)熱到正常的工作狀態(tài)才能開(kāi)始使用。（2）調(diào)節(jié)狹縫和燃燒器高度。（3）選擇并調(diào)整好待測(cè)元素的特征波長(zhǎng)。（4）調(diào)節(jié)燃?xì)馊缈諝?乙炔流量、點(diǎn)火，并調(diào)整火焰至所需的工作狀態(tài)。（5）用電表或記錄器指示吸光度。噴入蒸餾水，調(diào)零，吸入試液，數(shù)秒種后吸光度讀數(shù)達(dá)到平衡位置，讀數(shù)。

（6）取下試液，換上蒸餾水記錄零線。

第十頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法（7）吸入與試液濃度相近似的標(biāo)準(zhǔn)溶液，待吸光度讀數(shù)平衡后讀數(shù)，再換上蒸餾水記錄零線，這樣就完成一份未知試液的簡(jiǎn)單測(cè)定。（8）記錄如下條件：空心陰極燈的種類，燈電流，狹縫寬度，火焰的測(cè)定位置，測(cè)定波長(zhǎng)，燃?xì)鈿鈮夯蛄髁?，助燃?xì)鈿鈮夯蛄髁浚瑔挝粫r(shí)間內(nèi)對(duì)試液的吸入量等。對(duì)于同一份試液重復(fù)測(cè)定的次數(shù)，可根據(jù)所需的準(zhǔn)確度及儀器的穩(wěn)定性來(lái)決定。一般測(cè)定四、五份未知試液后，重復(fù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液一次，以檢查儀器測(cè)定過(guò)程中的穩(wěn)定情況。如果待測(cè)元素濃度太高，吸光度大于1.0時(shí)，可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器減少吸收光路的長(zhǎng)度，從而降低靈敏度。如果待測(cè)元素濃度太低，可采用標(biāo)尺擴(kuò)展裝置。

第十一頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法

定量方法：1.工作曲線法原子吸收光譜分析的工作曲線法，與紫外-可見(jiàn)分光光度分析法中的工作曲線法相似。根據(jù)樣品的實(shí)際情況，配制一系列不同濃度的與樣品溶液基本組成相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，用空白溶液（參比液）調(diào)零后，將所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液由低濃度到高濃度依次噴入原子化裝置，分別測(cè)定其吸光度A。以待測(cè)元素的濃度C（或所取標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V）為橫坐標(biāo)，以吸光度A為縱坐標(biāo)繪制A-C標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如圖9-8所示。然后在完全相同的實(shí)驗(yàn)條件下，噴入待測(cè)試樣溶液，根據(jù)測(cè)得的吸光度Ax，由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線求出試樣中待測(cè)元素的含量Cx。

第十二頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法吸光度A溶液濃度C

待測(cè)元素吸光度

待測(cè)元素濃度

圖9-8吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法具有簡(jiǎn)單、快速的特點(diǎn)，可用于同類大批量樣品的分析。但是它只適用于樣品組成簡(jiǎn)單或共存元素沒(méi)有干擾的試樣。它的主要缺點(diǎn)是基體的影響較大。第十三頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法為保證測(cè)定的準(zhǔn)確度，采用工作曲線法時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：①標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度所配標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，應(yīng)在吸光度與濃度成直線關(guān)系的范圍內(nèi)，其吸光度值應(yīng)在0.2?～0.8之間，以減少讀數(shù)誤差。②標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體組成標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體的組成應(yīng)與待測(cè)試樣盡可能一致，以減少因基體不同而產(chǎn)生的誤差。③操作條件整個(gè)測(cè)定過(guò)程中，光源、噴霧、火焰、單色器通帶、檢測(cè)器等儀器的操作條件應(yīng)當(dāng)保持恒定。④空白調(diào)零將含有與試樣相似組分，而不含待測(cè)元素的空白溶液預(yù)先噴霧，用于儀器調(diào)零，以扣除本底空白；或測(cè)量其吸光度，從試樣的吸光度中扣除。⑤每次測(cè)定都應(yīng)同時(shí)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

第十四頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法2．標(biāo)準(zhǔn)加入法若試樣的基體組成復(fù)雜，待測(cè)試樣的確切組成不清，或測(cè)定純物質(zhì)中極微量的雜質(zhì)元素時(shí)，往往采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。取若干份（不少于四份）體積相同（例如均為10mL）的試樣溶液于型號(hào)相同的若干個(gè)比色管中，從第二個(gè)比色管開(kāi)始依次分別加入濃度為C0的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V0、2V0、3V0、4V0……等。然后用溶劑或蒸餾水稀釋至相同的體積后搖勻。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，依次測(cè)得各比色管中溶液的吸光度為Ax、A1、A2、A3、A4……等.以吸光度A為縱坐標(biāo),以所取標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（或以比色管中標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度而不是原來(lái)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度）為橫坐標(biāo)繪制A-C曲線如圖9-9所示。外延曲線與橫坐標(biāo)相交于一點(diǎn)（Cx），此點(diǎn)即為稀釋后的試樣溶液中待測(cè)元素的濃度。由此即可求得原試樣溶液中待測(cè)元素的濃度。

第十五頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法

CAxCxA圖9-9標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線

第十六頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法3．直接加入法和緊密插入法直接比較法對(duì)低濃度范圍的測(cè)定使用，其測(cè)定的基礎(chǔ)是光吸收定律，即吸光度與濃度成正比。實(shí)際分析中要求樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度相近。樣品溶液中待測(cè)元素的含量按下式計(jì)算:式中：AS—標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；

AX—樣品溶液的吸光度；

CS—標(biāo)準(zhǔn)溶液中的濃度；

CX—樣品溶液中的濃度。第十七頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法操作條件的選擇和干擾現(xiàn)象的排除：一、操作條件的選擇

1.空心陰極燈工作電流的選擇

①選擇適當(dāng)濃度的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其吸光度在0.2～0.6之間；②空心陰極燈預(yù)熱穩(wěn)定后（約需10～30min），以1～2mA的步幅改變燈電流，測(cè)定吸光度；③繪制燈電流－吸光度曲線，選擇吸光度高的燈電流作為工作電流。第十八頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法

2.火焰的選擇

一般的選擇原則是，若在火焰中容易生成難解離化合物的元素以及易生成耐熱氧化物的元素，應(yīng)當(dāng)選用高溫火焰；而對(duì)于易電離易揮發(fā)的堿金屬元素，應(yīng)當(dāng)選用低溫火焰。

原子吸收分光光度計(jì)所采用的火焰，主要是乙炔－空氣和乙炔－一氧化二氮。乙炔－空氣火焰是應(yīng)用最廣的火焰，火焰溫度可達(dá)2300℃，能夠測(cè)定大多數(shù)元素；乙炔－一氧化二氮火焰的溫度高，可達(dá)2900℃，并可形成還原性很強(qiáng)的氣氛，用于測(cè)定在乙炔－空氣火焰中難解離的元素，如：鉛、硅、硼、鎢、釩、鋯等。除以上兩種火焰外，還有空氣－氫氣火焰，它溫度低，但在短波部分吸收少，適合于測(cè)定分析線在230nm以下的元素。

第十九頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法3.分析線的選擇

常選用最靈敏的共振線作為分析線。但為了克服某些干擾，以及待測(cè)元素含量高時(shí)，也可選擇次靈敏線或其他譜線作為分析線。

常見(jiàn)元素的分析線和火焰類型見(jiàn)表9－2。

4.吸收高度選擇吸收高度指光通過(guò)火焰的高度。合適的火焰高度應(yīng)當(dāng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)選擇。其方法是噴入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，緩慢移動(dòng)燃燒器，每改變一定高度重調(diào)零點(diǎn)，然后測(cè)定其吸光度，在獲得最大吸收處即為合適的火焰高度。

第二十頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法5.狹縫寬度的選擇

合適的狹縫寬度可通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定，具體方法是：將試液噴入火焰，調(diào)節(jié)狹縫寬度，測(cè)定不同狹縫寬度時(shí)的吸光度。當(dāng)測(cè)得在某一狹縫寬度時(shí)，吸光度趨于穩(wěn)定，再調(diào)整狹縫時(shí)，吸光度立即減少。不引起吸光度減小的最大狹縫寬度，就是應(yīng)該選擇的最合適的狹縫寬度。

6.助燃?xì)怏w與燃?xì)獾牧髁勘?/p>

最佳流量比應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)選定，即配制一標(biāo)準(zhǔn)溶液噴入火焰，再固定助燃?xì)饬髁康臈l件下，改變?nèi)細(xì)饬髁?，測(cè)出吸光度值。吸光度最大時(shí)的燃?xì)饬髁?，就是最佳燃?xì)饬髁俊?shí)際工作中，對(duì)空氣-乙炔火焰調(diào)節(jié)流量，使火焰呈淡藍(lán)色狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)定；一氧化二氮-乙炔火焰調(diào)節(jié)流量比1：1左右。

第二十一頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法7.試液提取量的選擇一般選擇試液提取量在3～6ml/min范圍，具有最佳吸收靈敏度。最佳試液提取量應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇，具體方法是：在保持一定的燃助比與一定的總氣體流量的條件下，調(diào)節(jié)毛細(xì)管與噴嘴口之間的相對(duì)位置，改變?cè)囈禾崛×?，測(cè)定吸光度隨霧化器提取量的變化，當(dāng)達(dá)到最大吸光度值時(shí)的提取量，就是最佳試液提取量。

第二十二頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法的應(yīng)用：一、測(cè)定前的準(zhǔn)備1．試樣的處理

通常需將固體試樣制備成溶液。在分解試樣的過(guò)程中，應(yīng)盡可能不引進(jìn)對(duì)被測(cè)元素有干擾的物質(zhì)。無(wú)機(jī)固體試樣的分解，通常可采用酸分解法、堿熔融法或高壓溶樣法。有機(jī)固體樣品，用干法或濕法（先在電爐上處理，然后在高溫爐中灼燒）消化有機(jī)物，再將消化后的殘留物溶解再適當(dāng)?shù)娜軇┲?。如果濕As、Se、Hg、Sb、Cd、Pb等易揮發(fā)的元素，應(yīng)用濕法灰化。第二十三頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法固體樣品也可利用石墨爐原子化器直接分解，控制溫度，在原子化階段前，在干燥和灰化階段使有機(jī)物基體除去。試樣中溶質(zhì)含量一般應(yīng)控制在1～2%，不超過(guò)5%。無(wú)機(jī)液體試樣一般可直接進(jìn)樣。濃度過(guò)高，用水適當(dāng)稀釋。有機(jī)液體試樣，可以用相同的有機(jī)液體作空白，如果干擾測(cè)定，用HNO3、HCl、HClO4消解后測(cè)定。在火焰原子化法中，以稀鹽酸活硝酸作介質(zhì)為佳，因?yàn)榱蛩嵊蟹肿游?，磷酸產(chǎn)生化學(xué)干擾。在石墨爐法中，采用硝酸為介質(zhì)，由于一些金屬氯化物在灰化階段易揮發(fā)造成損失（例如Cd、Zn等）或產(chǎn)生基體干擾（NaCl、CaCl2、MgCl2等）。

第二十四頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法2．標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制以制備試樣用的同樣溶劑，來(lái)制備待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。先配制濃度為1mg/mL的儲(chǔ)備液，然后按需要逐級(jí)稀釋，酸度約1%鹽酸。一般，濃度小于1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)在當(dāng)天配制。稀標(biāo)準(zhǔn)溶液宜貯存于聚乙烯塑料瓶中。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的最佳范圍約為能得到0.1～0.5的吸光度值。一般以等差間隔配制5個(gè)點(diǎn)，并隨帶空白。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)含有與試液大致相同的酸度和基本元素。

第二十五頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法二、原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用實(shí)例實(shí)驗(yàn)一鉛的原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定①基本原理試樣經(jīng)處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中原子化，吸收283.3nm共振線，其吸光度與鉛含量成正比，由鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

②試劑與儀器

試劑（a）硝酸（b）6N硝酸量取38mL硝酸，加水稀釋至100mL。（c）0.5%硝酸量取1mL硝酸，加水稀釋至200mL。（d）10%硝酸量取10.5mL硝酸，加水稀釋至100mL。第二十六頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法（e）過(guò)硫酸銨（f）鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液精密稱取1.0000g金屬鉛（99.99%）分次加入6N硝酸溶解，總量不超過(guò)37mL，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg鉛。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取10.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加0.5%硝酸稀釋至刻度。再吸上述稀釋液10.0mL，置于1000mL容量瓶中，加0.5%硝酸稀釋至刻度，即為每毫升相當(dāng)于1μg鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。儀器原子吸收分光光度計(jì)。

第二十七頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法③測(cè)定步驟

（a）試樣處理（?。┕阮愒嚇映ネ鈿?，磨碎，過(guò)20目篩，混勻。稱取1.0～5.0g置于瓷坩堝中，加5mL硝酸放置30min，小火蒸干，繼續(xù)加熱炭化，移入高溫爐中，500℃灰化1h，取出放冷，再加1mL硝酸浸濕灰分，小火蒸干。稱2g過(guò)硫酸銨復(fù)蓋灰分，再移入高溫爐中，800℃灰化20min，冷卻后取出，以0.5%硝酸溶液將其全部轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻備用。（ⅱ）飲料、酒、醋等吸取2mL試液入100mL容量瓶中，用0.5%硝酸稀釋至刻度，搖勻備用。

第二十八頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法（b）測(cè)定吸取0.05、1.0、2.0、3.0、4.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液分別置于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸稀釋至刻度，搖勻。將試樣處理液，空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)鉛的系列溶液分別導(dǎo)入火焰進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定條件：燈電流7.5mA，波長(zhǎng)283.3nm，狹縫0.2nm，空氣流量7.5L/min，乙炔流量1L/min，燈頭高度3mm，氘燈背景校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，由試液的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試液中鉛的含量。

第二十九頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法④計(jì)算

W×1000

（A-A0）×V×1000式中：A——測(cè)定用試液中鉛的含量（μg/mL）

A0——試劑空白液中鉛的含量（μg/mL）

W——樣品的重量（體積）（g或mL）

V——樣品處理后的總體積（mL）

⑤討論（a）要求使用去離子水，即蒸餾水再經(jīng)離子交換樹(shù)脂處理過(guò)的水，或蒸餾水再經(jīng)全部玻璃蒸餾器重新蒸餾過(guò)的雙蒸水。（b）所用玻璃儀器均以10～20%硝酸浸泡24h以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗晾干后，方可使用。

樣品中鉛含量（mg/kg）=第三十頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法實(shí)驗(yàn)二可食水產(chǎn)類動(dòng)物體中銅含量的測(cè)定①基本原理

樣品經(jīng)處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，原子化后，吸收324.8nm共振線，其吸光度與銅的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。②試劑與儀器試劑（a）硝酸（b）硝酸（1：4）（c）硝酸（4：6）（d）硝酸（0.5：99.5）第三十一頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法（e）銅標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取1.0000g金屬銅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝99.99％），分次加入硝酸（4：6）溶解，總量不超過(guò)37mL,移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg銅（f）銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL置于100mL容量瓶中，用硝酸（0.5:99.5）稀釋至刻度，搖勻，如此多次稀釋至每毫升相當(dāng)于1.0μg銅即可。儀器原子吸收分光光度計(jì)馬弗爐搗碎機(jī)

第三十二頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法③測(cè)定步驟（a）樣品處理取水產(chǎn)類樣品可食部分搗碎成勻漿，稱取1.00～5.00g樣品，置于石英坩堝或瓷坩堝中，加5mL硝酸，放置0.5h，小火蒸干，繼續(xù)加熱炭化，移入馬弗爐中，于（500±25）℃下灰化1h，取出放冷，再加1mL硝酸浸濕灰分，小火蒸干。再移入馬弗爐中，于500℃灰化0.5h，冷卻后取出，以1mL硝酸（1：4）溶解4次，移入10mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

第三十三頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法（b）測(cè)定吸取0，1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分別置于10mL容量瓶中，加硝酸（0.5:99.5）稀釋至刻度，混勻。容量瓶中的溶液每毫升分別相當(dāng)于0，0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00μg銅。將樣品溶液、試樣空白液和各濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)稀釋液分別導(dǎo)入最佳條件火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定。參考條件：燈電流，波長(zhǎng)324.8nm，光譜通帶0.5nm，空氣流量9L/min，乙炔流量2L/min，燈頭高度6mm，氘燈背景校正。以銅標(biāo)準(zhǔn)溶液含量和對(duì)應(yīng)的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，由樣品液的吸光度值可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品液中銅含量。

第三十四頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四原子吸收分光光度法④計(jì)算樣品中銅含量可由下式求出：

式中：A1—測(cè)定用樣品液中銅的質(zhì)量，μg/mL；A0—試劑空白液中銅含量,μg/mL；V1—樣品溶液總體積，mL；m—樣品量，g。⑤說(shuō)明火焰原子化時(shí)，銅原子再層流火焰中分布較廣，因而燃燒器位置不如其它元素重要。

第三十五頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四火焰原子吸收法測(cè)食品中鈣原理：樣品經(jīng)濕法消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，經(jīng)火焰原子化后，吸收422.7nm的共振線，其吸收量與含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。第三十六頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四試劑（要求使用去離子水，優(yōu)級(jí)純?cè)噭海?）鹽酸（2）硝酸（3）高氯酸（4）混合酸消化液：硝酸+高氯酸（4+1）（5）0.5mol/L硝酸溶液：量取45L硝酸，加去離子水并稀釋至1000mL。第三十七頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四（6）25g/L氧化鑭溶液：稱取25g氧化鑭（純度大于99.99%），加75mL鹽酸于1000mL容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度。（7）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取1.2486g碳酸鈣（純度大于99.99%），加50mL去離子水，加鹽酸溶液，移入1000mL溶量瓶中，加25g/L氧化鑭稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，4℃保存。此溶液每毫升相當(dāng)于500ug鈣。（8）鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液：元素-鈣；標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（ug/mL）-500；吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液量（mL）-5.0；稀釋體積（mL）-100；標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液濃度（ug/mL）-25；稀釋溶液-25g/L鑭溶液第三十八頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四儀器：（1）實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備（2）原子吸收分光光度計(jì)操作方法：（1）樣品處理①樣品制備微量元素分析的樣品制備過(guò)程中應(yīng)特別注意防止各種污染。所用設(shè)備如電磨、絞肉機(jī)、勻漿器、打碎機(jī)等必須是不銹鋼制品。所用容器必須使用下班或聚乙烯制品，做鈣測(cè)定的樣品不得用石磨研碎。濕樣（如蔬菜、水果、鮮魚(yú)、魚(yú)肉等）用水沖洗干凈后，要用去離子水充分洗凈。干粉類樣品（如面粉、奶粉等）取樣后立即裝容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。第三十九頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四②樣品消化精確稱取均勻樣品干樣0.5-1.5g（濕樣2.0-4.0g，飲料等液體樣品5.0-10.0g）于250mL高型燒杯中，加混合酸消化液20-30mL，上蓋表皿。置于電熱板或電砂浴上加熱消化。如未消化好而酸液過(guò)少時(shí)，再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，直至無(wú)色透明為止。加幾毫升去離子水，加熱以除去多余的硝酸。待燒杯中的液體接近2-3mL時(shí)，取下冷卻。用去離子水洗并移于10mL刻度試管中，加去離子水定容至刻度（測(cè)鈣時(shí)用25g/L氧化鑭溶液黧定容）。取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述操作做試劑空白試驗(yàn)測(cè)定。第四十頁(yè)，共四十四頁(yè)，編輯于2023年，星期四（2）測(cè)定將鈣、標(biāo)準(zhǔn)使用液分別配制不同嘗試系列的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液：元素使用液濃度吸取