工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 鹵代芳香烴類化合物的測定方法

工作場所空氣中鹵代芳香烴類化合物的測定方法（本方法引用國標(biāo)：GBZ/T160.47－2004）1.范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鹵代芳香烴類化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中鹵代芳香烴類化合物濃度的測定。2.規(guī)范性引用GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3.原理氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對氯甲苯和芐基氯的溶劑解吸－氣相色譜法空氣中的氯苯、二氯苯（包括對二氯苯、鄰二氯苯和間二氯苯）、1,2,4-三氯苯、溴苯、對氯甲苯和芐基氯用活性碳采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。4.儀器4.1活性碳管，溶劑解吸型，100mg/50mg活性碳。4.2空氣采樣器，流量0-500ml/min。4.3溶劑解吸瓶，5ml。4.4微量注射器，10μL。4.5氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。儀器操作條件色譜柱：3m×4mm，F(xiàn)FAP:ChromosorbWAWDMCS＝10:100；柱溫：140℃（用于氯苯、二氯苯、對氯甲苯、芐基氯和溴苯）；210℃（用于三氯苯）；汽化室溫度：250℃；檢測室溫度：250℃；載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。5.試劑5.1二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜峰。5.2FFAP,色譜固定液。5.3ChromosorbWAWDMCS,色譜擔(dān)體，60～80目。5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液：在10ml容量瓶中，先加少量二硫化碳，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對氯甲苯或芐基氯，再準(zhǔn)確稱量，用二硫化碳稀釋至刻度。由二次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用二硫化碳稀釋成1.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。6.樣品采集、運(yùn)輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。6.1短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以200ml/min流量采集15min空氣樣品。6.2長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。6.3個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)樣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在常溫下可保存7d以上。7.分析步驟7.1對照試驗(yàn)：將活性碳管帶至采樣地點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。7.2樣品處理：將采過樣的前后段活性碳分別放入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，密封，振搖后，解吸30min。解吸液供測定。若濃度超過測定范圍，可用二硫化碳稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取4只溶劑解吸瓶，用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成表1濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列。表1標(biāo)準(zhǔn)系列管號0123氯苯，μg/ml01005001000二氯苯，μg/ml050200500三氯苯,μg/ml01050150對氯甲苯,μg/ml050100200芐基氯，μg/ml050100200溴苯，μg/ml01050150參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0μl，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列各管。每個(gè)濃度重復(fù)測定三次，以測得的峰高或峰面積均值對相應(yīng)的氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對氯甲苯或芐基氯濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.4樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對氯甲苯或芐基氯的濃度(μg/ml)。8.計(jì)算8.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：293PVo=V×—————×—————……（1）273+t101.3式中：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；V—采樣體積，L；t—采樣點(diǎn)的溫度，℃；P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。8.2按式（2）計(jì)算空氣中氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對氯甲苯或芐基氯的濃度：(c1+c2)vC=－－－－……（2）VoD式中：C－空氣中氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對氯甲苯或芐基氯的濃度，mg/m3；c1,c2－測得前后段活性碳解吸液中氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對氯甲苯或芐基氯的濃度，μg/ml；v－解吸液的體積，ml；Vo－標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；D－解吸效率，%。8.3時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計(jì)算。9.說明9.1本法的檢出限、最低檢出濃度（以采集3L空氣樣品計(jì)）、測定范圍、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、穿透容量和解吸效率見表2。每批活性碳管必須測定其解吸效率。表2方法性能化合物檢出限μg/ml最低檢出濃度mg/m3測定范圍μg/ml相對標(biāo)準(zhǔn)偏差％穿透容量mg平均解吸效率％氯苯0.120.040.12～10003.8～6.612.394.3二氯苯0.70.230.7～5001.4～4.61588.4三氯苯0.30.10.3～1501.0～3.514.283溴苯0.130.0430.13～1503.1～5.95.398.6對氯甲苯0.150.050.15～2001.6～2.25.692芐基氯