近代儀器分析熱高聚物

???物質(zhì)物理性質(zhì)2熱量變熱量變長(zhǎng)度變（微分熱重分長(zhǎng)度變（熱機(jī)械分析粘彈性變DMA（動(dòng)態(tài)機(jī)械分粘彈性變氣體發(fā)（逸出氣分析氣體發(fā)熱傳熱傳熱重?zé)嶂兀ǎ⊿）熱（TG）：測(cè)量的是材料在一定環(huán)境條件下，其重量隨溫度或時(shí)間的變化，目的是研究材料的熱穩(wěn)定水分：吸附水和結(jié)晶水分析，水合及脫水速率，吸附，干燥條件，吸濕分解：分解過程，氣氛影涂料：涂料的穩(wěn)定性，涂敷物研究，單體含量研發(fā)泡劑：發(fā)泡劑含量，發(fā)泡特混合物：混合物組成分析粘土礦物：鑒別，煅燒度，脫羥基，礦物學(xué)，結(jié)晶結(jié)升華與蒸發(fā)：升華與蒸發(fā)，蒸發(fā)速4在示差掃描量熱（在示差掃描量熱（DSC）是使試樣和參比物在程序升溫或降溫的相同環(huán)境中，用補(bǔ)償器測(cè)量使兩者的溫度差保持為零所必須的熱量對(duì)溫度（或時(shí)間）的★★★★★★5 67分子運(yùn)結(jié) 性8概 高聚物的力學(xué)狀線形非晶高聚物溫度－形變曲溫溫模9Applicationsofthethree交聯(lián)聚合物溫度形變曲交聯(lián)聚合物溫度形變曲結(jié)晶聚合物的溫度-形變曲結(jié)晶聚合物的溫度-形變

分子量結(jié)晶聚合物的溫度-形變曲高聚物的微晶起到類似交聯(lián)點(diǎn)高聚物的微晶起到類似交聯(lián)點(diǎn)當(dāng)結(jié)晶度較低時(shí)，高聚物中非晶部分在溫度Tg后仍可表現(xiàn)出而當(dāng)結(jié)晶度大于40%左右時(shí)，連續(xù)結(jié)晶相，鏈段運(yùn)動(dòng)被結(jié)晶聚合物的溫度-形變（虛線表示結(jié)晶度較低，分子量通過溫度—形變測(cè)量可以了解高聚物的分子運(yùn)動(dòng)與力學(xué)性質(zhì)間的關(guān)系，可求得不同分子運(yùn)動(dòng)能力區(qū)間的特、 。在實(shí)際應(yīng)用方面，溫度—形變曲線可以用來評(píng)價(jià)高分 力學(xué)損耗角δ：應(yīng)力與應(yīng)變之間的相角內(nèi)耗的表達(dá)：力學(xué)損耗角的正切E’：彈性 E”：彈性損耗模內(nèi)耗大小的影響因高聚物本身的結(jié)交變應(yīng)力的對(duì)數(shù)模內(nèi)耗角正溫度與高聚物內(nèi)耗對(duì)數(shù)模內(nèi)耗角正轉(zhuǎn)變轉(zhuǎn)變轉(zhuǎn)變橡膠態(tài)平線型無定型聚合物于應(yīng)力的變化，內(nèi)耗也較頻率與高聚物內(nèi)耗的關(guān) 靜態(tài)熱機(jī)械分析法 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械 靜態(tài)熱機(jī)械分析法原理是在程序控溫的條件下，給試樣施加一定量的負(fù)荷（恒力），試樣隨著溫度或時(shí)間的變化而發(fā)生形變，用特加載方式拉伸熱變形試壓縮式溫度形變曲線測(cè)彎曲式溫度形變曲線測(cè)機(jī)械拉伸機(jī)械拉伸塊；6-固定夾具；7-活動(dòng)夾具；8-電熱絲；9-溫度 的拉力（一般為3.5kg/cm2)樣品形變值達(dá)到2%時(shí) 便數(shù)據(jù)的比較。條件不同，壓縮式溫度形變曲線注意Tf受所加的載荷影響很大，Tg則基本不受影壓縮式溫度形變曲曲線可反映結(jié)晶、非結(jié)晶線型、交聯(lián)等各種壓縮式溫度形變曲壓縮壓縮式溫度形變曲彎曲式溫度形變曲線三點(diǎn)三點(diǎn)彎曲式溫度形變測(cè)定在試樣中心處施加一定負(fù)荷撐點(diǎn)跨距為10cm時(shí)，形變（中心彎曲使壓桿移動(dòng)值）達(dá)到0.25mm的溫度，即定為聚合物的轉(zhuǎn)變溫度與結(jié)構(gòu)幾幾種聚合物溫度－形變曲線的比1-聚乙烯；2-聚苯乙烯；3-聚氯乙烯4-聚異丁烯；5-聚酰幾種聚合物溫度－形變曲線的比幾種聚合物溫度－形變曲線的比1-聚乙烯；2-聚苯乙烯；3-聚氯乙烯4-聚異丁烯；5-聚酰2，3，4－無定型聚 受所加的載Tg受升溫速率 扭擺扭辮

自由衰減振動(dòng) 法振簧 （強(qiáng)迫振 法(1)扭擺扭扭擺式DMA示意圖及自由衰減振振輻時(shí)間1-上夾具（固定）；2-試樣；3-擺錘4-下夾具；5- ：對(duì)數(shù)減量，相鄰兩個(gè)振幅之比的自然對(duì)數(shù)。扭擺體的轉(zhuǎn)動(dòng)慣K:試樣尺寸常數(shù) G’=I(4π2-μtorsional ysis（原理與數(shù)據(jù)處理方式都與扭擺法類同 注意：扭辮法只能獲得模量的相對(duì)值，因?yàn)闃悠肥歉皆谧⒁猓号まp法只能獲得模量的相對(duì)值，因?yàn)闃悠肥歉皆谡硰椪硰椬V儀屬于強(qiáng)迫振動(dòng)非共振法，溫度和頻率是兩個(gè)獨(dú)立可變的參數(shù)，因此可得到曲線，同時(shí)也可以得到不同定溫條件下的頻率與動(dòng)態(tài)力1-電磁振動(dòng)頭；2-支持簧；3-空溫箱；4-龍頭；5-試樣6-熱電偶；7-測(cè)力差動(dòng)變壓器；8-測(cè)力簧；9-直流伺服電機(jī)；11-電熱絲；12-測(cè)應(yīng)變差動(dòng)變振簧 dynamicspring 或纖維狀試樣的一端夾在一夾具上，夾具連接在可周期性變動(dòng)頻率的振動(dòng)系統(tǒng)上。當(dāng)夾具受控振動(dòng)時(shí)，樣品也隨之發(fā)生振動(dòng)，記錄樣品振動(dòng)的振幅，做出振幅-頻率曲線。依據(jù)頻率分布半寬計(jì)算出屬于強(qiáng)或纖維狀試樣的一端夾在一夾具上，夾具連接在可周期性變動(dòng)頻率的振動(dòng)系統(tǒng)上。當(dāng)夾具受控振動(dòng)時(shí)，樣品也隨之發(fā)生振動(dòng)，記錄樣品振動(dòng)的振幅，做出振幅-頻率曲線。依據(jù)頻率分布半寬計(jì)算出振振簧法DMA示意圖及其振幅與頻率的溫度達(dá)10℃，模量下降的趨勢(shì)溫度達(dá)10℃，模量下降的趨勢(shì)玻璃化結(jié)晶預(yù)1959年Muus，扭擺法測(cè) 中點(diǎn)或者tanδ聚合物的多重多嵌段聚合物組成對(duì)性能的影聚醚為軟段，二異酸酯與雙不不同組成的聚醚氨酯的動(dòng)態(tài)粘 硬段含量增聚醚為軟段，二異酸酯與雙隨隨著硬段含量的增度增不同組成的聚醚氨酯的動(dòng)態(tài)粘1.幾種熱-力法的 靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法相比，經(jīng)濟(jì)簡(jiǎn)便。如果樣品量較多，可將其加工成片狀，先用熱機(jī)械曲線法測(cè)試其主要的轉(zhuǎn)變，然后有針對(duì)性的做動(dòng)態(tài) 扭擺法和動(dòng)態(tài)粘彈譜法對(duì)試樣的規(guī)格要求嚴(yán)格。試樣需制成片狀或纖維，必須厚薄或粗細(xì) 對(duì)于不易成型的樣品或粘性樣品的熱研升溫速度及作用力的頻率的影升溫速率的影快速冷卻（升溫），快速冷卻（升溫）