人造板甲醛釋放量的測定_第1頁
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人造板甲醛釋放量的測定第1頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三甲醛的性質(zhì)甲醛(化學(xué)分子式HCHO,分子量:30.03,是一種無色,有強(qiáng)烈刺激性氣味的氣體。易溶于水、醇和醚。在常溫下是氣態(tài),通常以水溶液形式出現(xiàn)。35~40%的水溶液稱為福爾馬林。第2頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三甲醛的危害

甲醛為較高毒性的物質(zhì),在我國《有毒化學(xué)品優(yōu)先控制名單》上高居第二位。已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸形物質(zhì),是公認(rèn)的變態(tài)反應(yīng)源,也是潛在的強(qiáng)致突變物之一。第3頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三人造板中甲醛的主要來源甲醛的主要來源有:由甲醛作為原料的酚醛樹脂、尿醛樹脂等黏合劑;使用了黏合劑的各種人造板如大芯板和復(fù)合板第4頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三三、氣候箱法甲醛釋放量(簡稱氣候箱值)。

檢測方法有:一、穿孔萃取法甲醛釋放量(簡稱穿孔值)

二、干燥器法甲醛釋放量(簡稱干燥器值)

1、9~11L干燥器法

2、40L干燥器法第5頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三產(chǎn)品名稱試驗(yàn)方法限量值使用范圍限量標(biāo)志中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法≤9mg/100g可直接用于室內(nèi)E1≤30mg/100g必須飾面處理后可允許用于室內(nèi)E2膠合板、裝飾單板貼面膠合板、細(xì)木工板干燥器法(9~11L)≤1.5mg/L可直接用于室內(nèi)E1≤5.0mg/L必須飾面處理后可允許用于室內(nèi)E2飾面人造板(包括浸漬紙層壓木質(zhì)地板、實(shí)木復(fù)合地板、竹地板、浸漬膠膜紙飾面人造板等)氣候箱法≤0.12mg/m3可直接用于室內(nèi)E1干燥器法(40L)≤1.5mg/L人造板及其制品中甲醛釋放量試驗(yàn)方法及限量值第6頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三穿孔法測定甲醛釋放量,基于下面兩個步驟:第一步:穿孔萃取—

把游離甲醛從板材中全部分離出來,它分為兩個過程。首先將溶劑甲苯與試件共熱,通過液一固萃取使甲醛從板材中溶解出來,然后將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進(jìn)行液一液萃取,把甲醛轉(zhuǎn)溶于水中。第二步:甲醛含量的定量測定。一、甲醛釋放量穿孔法測定第7頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三第8頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三1、標(biāo)準(zhǔn)磨口圓底燒瓶,1000mL,用以加熱試件與溶劑進(jìn)行液一固萃取;2、萃取管,具有邊管(包以石棉繩)與小虹吸管,中間放置穿孔器進(jìn)行液一液穿孔萃取;3、冷凝管,通過一個大小接頭與萃取管聯(lián)結(jié),可促成甲醛一甲苯氣體冷卻液化與回流;4、液封裝置,防止甲醛氣體逸出的虹吸裝置,包括900彎頭,小直管防虹吸球與三角燒瓶。第9頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三操作步驟

1、關(guān)上萃取管底部的活塞,加入1L蒸餾水,同時加人100mL蒸餾水于有液封裝置的三角燒瓶中,倒600mL甲苯于圓底燒瓶中,并加人105~110g的試件。套上套式恒溫器,安裝妥當(dāng),保證每個接口緊密而不漏氣,可涂上凡士林或“活塞油脂”。打開冷卻水,然后進(jìn)行加熱,使甲苯沸騰開始回流,記下第二滴甲苯冷卻下來的準(zhǔn)確時間,繼續(xù)回流2h。在此期間保持每分鐘30mL恒定回流速度。

2、移開加熱器,讓儀器迅速冷卻,此時三角瓶中的液封水會通過冷凝管回到萃取管中起到了洗滌儀器上半部的作用。甲醛吸收液全部轉(zhuǎn)至2000mL容量瓶中,再加人兩份200mL蒸餾水到三角燒瓶中,并讓它虹吸回流到萃取管中。合并轉(zhuǎn)移到2000mL容量瓶中。第10頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三

量取10mL乙酰丙酮溶液(體積分?jǐn)?shù)為0.4%)和10mL乙酸銨溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)于100mL帶塞三角燒杯中,再從容量瓶中移取10mL待測液到該燒瓶中。塞上瓶塞,搖勻,再放到(40±2)℃的水槽中加熱15min,然后把這種黃綠色的反應(yīng)溶液靜置暗處,冷卻至室溫(18℃~28℃,約1h)。在分光光度計上412nm處,以蒸餾水作為對比溶液,調(diào)零。用厚度為5mm(或10mm)的比色皿測定該反應(yīng)溶液的吸光度As。同時用蒸餾水代替反應(yīng)溶液作空白試驗(yàn),確定空白值為Ab。甲醛含量的定量測定第11頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三結(jié)果計算第12頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三二、甲醛釋放量干燥器法測定1、9~11L干燥器法

2、40L干燥器法第13頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三40L干燥器法,甲醛收集甲醛的收集在容積為40L的干燥器底部放置直徑為60mm、深為50~60mm的結(jié)晶皿,在結(jié)晶皿內(nèi)加入20mL蒸餾水,放入四邊用不含甲醛的鋁膠帶密封,被測表面積為450cm2的試樣。測定裝置在(20±2)℃下放置24h,蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛,此溶液作為待測液。第14頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三

量取10mL乙酰丙酮溶液(體積分?jǐn)?shù)為0.4%)和10mL乙酸銨溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)于100mL帶塞三角燒杯中,再從容量瓶中移取10mL待測液到該燒瓶中。塞上瓶塞,搖勻,再放到(40±2)℃的水槽中加熱15min,然后把這種黃綠色的反應(yīng)溶液靜置暗處,冷卻至室溫(18℃~28℃,約1h)。在分光光度計上412nm處,以蒸餾水作為對比溶液,調(diào)零。用厚度為5mm(或10mm)的比色皿測定該反應(yīng)溶液的吸光度As。同時用蒸餾水代替反應(yīng)溶液作空白試驗(yàn),確定空白值為Ab。甲醛含量的定量測定第15頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三結(jié)果計算c=f×(As-Ab)式中:c—甲醛濃度,mg/L;f—標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率,mg/L;As—待測液的吸光度;Ab—蒸餾水的吸光度。第16頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三甲醛的收集在直徑為容積為9~11L的干燥器底部放置直徑為120mm、高度為60mm的結(jié)晶皿,在結(jié)晶皿內(nèi)加入300mL蒸餾水。在干燥器上部放置金屬支架。金屬支架上固定試件,試件之間互不接觸。測定裝置在(20±2)℃下放置24h,蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛,此溶液作為待測液。

9~11L干燥器法,甲醛收集第17頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三9~11L干燥器第18頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三

量取10mL乙酰丙酮溶液(體積分?jǐn)?shù)為0.4%)和10mL乙酸銨溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)于100mL帶塞三角燒杯中,再從容量瓶中移取10mL待測液到該燒瓶中。塞上瓶塞,搖勻,再放到(40±2)℃的水槽中加熱15min,然后把這種黃綠色的反應(yīng)溶液靜置暗處,冷卻至室溫(18℃~28℃,約1h)。在分光光度計上412nm處,以蒸餾水作為對比溶液,調(diào)零。用厚度為5mm(或10mm)的比色皿測定該反應(yīng)溶液的吸光度As。同時用蒸餾水代替反應(yīng)溶液作空白試驗(yàn),確定空白值為Ab。甲醛含量的定量測定第19頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三干燥器體積40L9~11L結(jié)晶皿直徑為60mm、深為50~60mm直徑為120mm、高度為60mm待測液20mL蒸餾水300mL蒸餾水檢測條件(20±2)℃,24h(20±2)℃,24h干燥器法40L與9~11L比對表第20頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三三、甲醛釋放量氣候箱法將1m3表面積的樣品放入溫度、相對濕度、空氣流速和空氣置換率控制在一定值的氣候箱內(nèi)。甲醛從樣品中釋放出來,與箱內(nèi)空氣混合,定期抽取箱內(nèi)空氣,將抽出的空氣通過盛有蒸餾水的吸收瓶,空氣中的甲醛全部溶入水中;測定吸收液中的甲醛量及抽取的空氣體積,計算出每立方米空氣中的甲醛量,以毫克每立方米表示,抽氣是周期的,直到氣候箱內(nèi)的空氣中甲醛濃度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)為此。第21頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三氣候箱第22頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三四、標(biāo)準(zhǔn)曲線a)甲醛溶液標(biāo)定b)甲醛校定溶液c)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制第23頁,共25頁,2023年,2月20日,星期三b)甲醛校定溶液計算含有甲醛15mg的甲醛溶液體積。用移液管移取該體積數(shù)到1000mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋到刻度,則1mL校定溶液中含有15μg甲醛。第24頁,共25頁,2023年,2月20日,星

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