第三章低溫合成與分離

第一節(jié)低溫獲得、測量和控制1.1低溫獲得獲得低溫的主要方法現(xiàn)在是1頁\一共有33頁\編輯于星期五低溫源制冷浴冰鹽共溶系3份冰＋1份NaCl-21℃

3份冰＋3份CaCl2-40℃2份冰＋1份濃HNO3-56℃現(xiàn)在是2頁\一共有33頁\編輯于星期五干冰浴干冰升華溫度-78.3℃，常加丙酮、醇、氯仿等惰性溶劑，導(dǎo)熱更好液氮：液化溫度-195.8℃液氨：沸點(diǎn)-33.4℃，可在-45℃條件下使用，但注意通風(fēng)良好現(xiàn)在是3頁\一共有33頁\編輯于星期五相變致冷劑低溫浴溫度℃冰+水0四氯化碳-22.8液氨-33~-45氯仿-63.5干冰-78.5乙酸乙酯-83.6甲苯-95低溫浴溫度℃二硫化碳-111.6甲基環(huán)己烷-126.3異戊烷-160.5液氧-183液氮-196現(xiàn)在是4頁\一共有33頁\編輯于星期五1.2液化氣體的貯存貯存液化氣體的容器，根據(jù)體積的大小和用途的不同，一般有低溫容器、液化氣體貯槽液化氣體貯槽由貯存液化氣體的內(nèi)容器、外殼體、絕熱結(jié)構(gòu)以及連接內(nèi)外殼體的機(jī)械構(gòu)件組成。貯槽上通常還設(shè)有壓力、溫度、液面的儀表，液、氣排注、回收和安全系統(tǒng)?，F(xiàn)在是5頁\一共有33頁\編輯于星期五液氧、液氮和液氬的小型容器由于三者的沸點(diǎn)比較接近，貯存的容器基本相同。通常用杜瓦瓶?，F(xiàn)在是6頁\一共有33頁\編輯于星期五液氫、液氦貯存器液氫、液氦由于沸點(diǎn)極低，汽化熱很小，貯存困難。小型貯存容器分為液氮屏容器和氣體屏容器。1、液氮屏容器：具有液氮保護(hù)屏和真空絕熱的小型容器。2、氣體屏容器是指利用液化氣體容器中蒸發(fā)出來的氣體潛熱，來冷卻裝在絕熱層中的金屬傳導(dǎo)屏的小型容器?，F(xiàn)在是7頁\一共有33頁\編輯于星期五22L的多屏液氦容器該容器具有質(zhì)量輕、成本低、抽真空容易、熱容小、蒸發(fā)率低現(xiàn)在是8頁\一共有33頁\編輯于星期五液態(tài)氣體的轉(zhuǎn)移用黃銅制的銅杯，焊在黃銅絲制成銅舀去取現(xiàn)在是9頁\一共有33頁\編輯于星期五1.3低溫的測量和控制1低溫測量低溫?zé)犭娕茧娮铚囟扔?jì)蒸汽壓溫度計(jì)現(xiàn)在是10頁\一共有33頁\編輯于星期五低溫?zé)犭娕紵犭娕贾械臒犭妱菖c溫度的關(guān)系三個(gè)固定溫度點(diǎn)標(biāo)定冰點(diǎn)(0℃)、固態(tài)二氧化碳升華點(diǎn)（-78℃）和液氮正常沸點(diǎn)（77K）,標(biāo)定a,b,c值現(xiàn)在是11頁\一共有33頁\編輯于星期五常用的熱電偶的測溫范圍名稱測量范圍，K銅-康銅75~300鎳鉻-康銅20~300鎳鉻-金鐵2~300鎳鉻-銅鐵2~300銅-銅鐵4.2~77現(xiàn)在是12頁\一共有33頁\編輯于星期五電阻溫度計(jì)電阻與溫度關(guān)系Rt、R0是t、0℃時(shí)的電阻值；、、為常數(shù)常用的有鉑電阻溫度計(jì)、鍺溫度計(jì)、碳溫度計(jì)、銠鐵溫度計(jì)現(xiàn)在是13頁\一共有33頁\編輯于星期五溫度計(jì)的選擇測溫范圍要求精度穩(wěn)定性熱循環(huán)重復(fù)性對(duì)磁場的敏感度布線和讀數(shù)設(shè)備等費(fèi)用現(xiàn)在是14頁\一共有33頁\編輯于星期五蒸汽壓溫度計(jì)由克-克方程可得：可計(jì)算氨氣、二氧化碳、氧氣、二氧化硫、甲烷、乙烯等氣體的低溫蒸汽壓，用水銀、指針壓強(qiáng)計(jì)、油壓計(jì)、熱絲壓強(qiáng)計(jì)測定壓強(qiáng)現(xiàn)在是15頁\一共有33頁\編輯于星期五2、低溫控制恒溫冷浴低溫恒溫器低溫恒溫器現(xiàn)在是16頁\一共有33頁\編輯于星期五第二節(jié)真空的獲得與測量真空度的定性劃分粗真空105~103Pa低真空103~10-1Pa高真空10-1~10-6Pa超高真空10-6~10-12Pa極高真空<10-12Pa現(xiàn)在是17頁\一共有33頁\編輯于星期五1、真空的獲得真空區(qū)間，Pa主要真空泵105~103Pa水泵、機(jī)械泵103~10-1Pa機(jī)械泵、油或機(jī)械增壓泵、冷凝泵10-1~10-6Pa擴(kuò)散泵、吸氣劑離子泵10-6~10-12Pa擴(kuò)散泵加阱、吸氣劑離子泵、渦輪分子泵<10-12Pa深冷泵、擴(kuò)散泵加阱現(xiàn)在是18頁\一共有33頁\編輯于星期五旋片式機(jī)械泵現(xiàn)在是19頁\一共有33頁\編輯于星期五油擴(kuò)散泵現(xiàn)在是20頁\一共有33頁\編輯于星期五無油真空泵分子泵分子篩吸附泵鈦升華泵現(xiàn)在是21頁\一共有33頁\編輯于星期五2.2真空測量測量真空度的量具稱為真空計(jì)或真空規(guī)。真空規(guī)分為兩類：1、絕對(duì)規(guī)：直接測量壓強(qiáng)2、相對(duì)規(guī)：測量與壓強(qiáng)有關(guān)的物理量，壓強(qiáng)刻度需絕對(duì)規(guī)進(jìn)行校正現(xiàn)在是22頁\一共有33頁\編輯于星期五麥?zhǔn)秸婵找?guī)麥?zhǔn)秸婵找?guī)是應(yīng)用最廣泛的壓縮真空計(jì)，為絕對(duì)規(guī)?？蓽y量低真空、高真空。測量的范圍是10~10-4Pa.現(xiàn)在是23頁\一共有33頁\編輯于星期五熱偶真空規(guī)熱偶真空規(guī)是利用低壓強(qiáng)下氣體的導(dǎo)熱與壓強(qiáng)有關(guān)的特性來間接測量壓強(qiáng)，測量范圍100—10-2Pa．現(xiàn)在是24頁\一共有33頁\編輯于星期五熱陰極電離真空規(guī)熱陰極電離真空規(guī)是測量10-1~10-5Pa壓強(qiáng)的相對(duì)規(guī)。校準(zhǔn)時(shí)用麥?zhǔn)揭?guī)比較，繪出校正曲線現(xiàn)在是25頁\一共有33頁\編輯于星期五冷陰極磁控規(guī)在高真空領(lǐng)域，冷陰極磁控規(guī)測量小于10-9Pa的儀器。其原理是利用氣體在強(qiáng)磁場和高電場下在冷陰極放電的電離作用，使冷陰極電離規(guī)管具有極高的靈敏度，避免軟X射線的影響?，F(xiàn)在是26頁\一共有33頁\編輯于星期五2.3常用的真空裝置真空裝置一般包括：真空泵、真空測量和具體的管路、儀器。真空裝置中閥門是必不可少的，其作用是調(diào)節(jié)氣體流量和切斷氣流通路，選擇和配置對(duì)系統(tǒng)真空度有直接影響?，F(xiàn)在是27頁\一共有33頁\編輯于星期五玻璃閥選擇合適的真空封脂十分關(guān)鍵。現(xiàn)在是28頁\一共有33頁\編輯于星期五針形閥現(xiàn)在是29頁\一共有33頁\編輯于星期五金屬氣動(dòng)閥現(xiàn)在是30頁\一共有33頁\編輯于星期五擊破活門現(xiàn)在是