脂類的測定選用

脂類的測定選用演示文稿現(xiàn)在是1頁\一共有31頁\編輯于星期日（優(yōu)選）脂類的測定選用現(xiàn)在是2頁\一共有31頁\編輯于星期日4、脂類物質(zhì)的理化性質(zhì)（1）不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑（2）脂類水解（3）氧化反應(yīng)（4）不飽和脂肪酸的雙鍵易與鹵素發(fā)生加成反應(yīng)（5）高溫下甘油結(jié)構(gòu)的脂類易發(fā)生氧化，產(chǎn)生辛辣氣味的丙烯醛。第四節(jié)脂類的測定現(xiàn)在是3頁\一共有31頁\編輯于星期日二、脂類含量測定第四節(jié)脂類的測定索氏提取法酸分解法羅紫-哥特里法巴布科克氏法蓋勃氏法主要用于乳及乳制品中脂類的測定牛乳脂肪測定儀法屬重量法，測定粗脂肪脂類測定的方法現(xiàn)在是4頁\一共有31頁\編輯于星期日第四節(jié)脂類的測定3、巴布氏乳脂瓶常用脂類含量測定儀器

2、抽脂瓶

1、索氏脂肪抽提器4、蓋勃氏乳脂計現(xiàn)在是5頁\一共有31頁\編輯于星期日（一）索氏提取法1、原理第四節(jié)脂類的測定樣品預(yù)備處理干燥、松散樣品乙醚、石油醚等有機(jī)溶劑提取非脂類物質(zhì)有機(jī)溶劑+脂肪(粗脂肪)揮干脂肪(粗脂肪)現(xiàn)在是6頁\一共有31頁\編輯于星期日2、適用范圍脂類含量較高，且主要含游離脂類，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊的食品樣品，不適用于乳及乳制品脂類含量測定。第四節(jié)脂類的測定現(xiàn)在是7頁\一共有31頁\編輯于星期日3、試劑和儀器（1）試劑①純海砂第四節(jié)脂類的測定石油醚:分析純,沸程30～60℃②提取劑無水乙醚：分析純，不含醇類和過氧化物現(xiàn)在是8頁\一共有31頁\編輯于星期日第四節(jié)脂類的測定（2）儀器①索氏提取器②水浴鍋③電熱鼓風(fēng)干燥箱溫控：100±5℃④分析天平現(xiàn)在是9頁\一共有31頁\編輯于星期日第四節(jié)脂類的測定4、測定步驟（1）濾紙筒的制備（2）樣品制備（3）索氏抽提器的準(zhǔn)備（4）抽提現(xiàn)在是10頁\一共有31頁\編輯于星期日（4）抽提第四節(jié)脂類的測定回流次數(shù):6次/h～8次/h提取時間:一般抽提6～12h，堅果制品提取約16h。終點判斷:用濾紙或毛玻璃板由抽提管下接取一滴提取液，如無油斑則表明提取完畢?，F(xiàn)在是11頁\一共有31頁\編輯于星期日（5）回收溶劑、烘干、稱重第四節(jié)脂類的測定取下接收瓶取出濾紙筒連接好抽提器水浴加熱回收提取液接收瓶內(nèi)提取劑剩1mL～2mL在水浴上蒸干接收瓶于烘箱烘至恒重稱量現(xiàn)在是12頁\一共有31頁\編輯于星期日5、結(jié)果計算第四節(jié)脂類的測定式中m1------接收瓶的質(zhì)量，g；

m2------接收瓶和粗脂肪的質(zhì)量，g；

m--------試樣的質(zhì)量，g。計算結(jié)果保留有效數(shù)字三位?，F(xiàn)在是13頁\一共有31頁\編輯于星期日6、注意事項及說明（1）樣品必須干燥無水，并且要研細(xì)。（2）抽提在操作時，應(yīng)注意防火，切忌直接用明火加熱，使用烘箱干燥前應(yīng)去除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險。（3）抽提用的乙醚要求無水，不含醇類和過氧化物，其中揮發(fā)殘渣含量低。第四節(jié)脂類的測定現(xiàn)在是14頁\一共有31頁\編輯于星期日第四節(jié)脂類的測定（5）在抽提時，冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管，，如無此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。（6）反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重。質(zhì)量增加時，以增重前的質(zhì)量作為恒量。（7）本法只能直接提取游離的脂類物質(zhì)，對于結(jié)合態(tài)脂類，必須預(yù)先用酸或堿破壞脂類和非脂成分的結(jié)合后才能提取?，F(xiàn)在是15頁\一共有31頁\編輯于星期日（9）試劑用量大，易出現(xiàn)爆炸，溶劑回收時溶劑揮發(fā)嚴(yán)重，污染空氣，注意通風(fēng)。實驗耗時長。第四節(jié)脂類的測定現(xiàn)在是16頁\一共有31頁\編輯于星期日第四節(jié)脂類的測定7、索氏提取法的發(fā)展現(xiàn)狀在經(jīng)典索氏提取器的基礎(chǔ)上，目前已研究發(fā)明了大量的快速脂肪測定儀，如下主要特點1.官方批準(zhǔn)的方法：AOAC和EPA

2.比傳統(tǒng)的索氏法快五倍

3.全自動操作，無須看管就可獲得精確的結(jié)果

4.使用專用操作工具，無需手動接觸樣品

5.配合水解裝置可進(jìn)行總脂肪的檢測

6.批處理能力：6個/批Soxtex索氏抽提系統(tǒng)現(xiàn)在是17頁\一共有31頁\編輯于星期日第四節(jié)脂類的測定1.過程自動化節(jié)省了時間

使測定時間縮短到45-60分鐘即可完成2.使用溶劑的沸點達(dá)到150℃3.高效加熱和傳熱系統(tǒng)實現(xiàn)高效萃取

4、根據(jù)樣品體積和溶劑回收，調(diào)節(jié)溶劑的用量

5.集成的加熱步驟，可使用惰性氣體

6.所有部件均采用惰性連接，因此無樣品污染

7.集成的加熱元素?zé)o需添加附件索氏提取儀B-811-瑞士

參考價格：2.2萬美金現(xiàn)在是18頁\一共有31頁\編輯于星期日（二）酸水解法1、原理樣品經(jīng)酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶劑即得游離及結(jié)合脂肪總量。2、適用范圍與特點本法適用于各類食品中脂肪的測定，特別是容易吸濕、結(jié)塊，不易烘干,不能用索氏提取法測定的食品。不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四節(jié)脂類的測定現(xiàn)在是19頁\一共有31頁\編輯于星期日3、儀器：100ml具塞刻度量筒4、試劑：鹽酸、95%乙醇、乙醚、石油醚5、測定方法：第四節(jié)脂類的測定試樣鹽酸加熱水解乙醚和石油醚提取脂肪回收溶劑干燥稱量現(xiàn)在是20頁\一共有31頁\編輯于星期日（1）樣品固體樣品：精密稱取約2.0g，置于50ml大試管中，加8ml水，混勻后再加10ml鹽酸。液體樣品：稱取10.0g置于50ml大試管中，加10ml鹽酸。（2）加熱水解：70～80℃水浴40～50min，每5～10分鐘攪拌一次第四節(jié)脂類的測定現(xiàn)在是21頁\一共有31頁\編輯于星期日(3)提取取出試管，加人10毫升乙醇，混合。冷卻后將混合物移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗試管，一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振搖1分鐘，小心開塞，放出氣體，再塞好。靜置12分鐘，小心開塞，并用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10-20分鐘，待上部液體清晰，吸出上清液于已恒重的錐形瓶內(nèi)，再加5毫升乙醚于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜置后，仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶內(nèi)。第四節(jié)脂類的測定現(xiàn)在是22頁\一共有31頁\編輯于星期日第四節(jié)脂類的測定

(4)回收溶劑、烘干、稱重錐形瓶水浴上蒸干100～105℃干燥冷卻稱量100～105℃干燥…恒重現(xiàn)在是23頁\一共有31頁\編輯于星期日第四節(jié)脂類的測定gmgmgmmmm試樣的質(zhì)量，—空錐形瓶的質(zhì)量，—錐形瓶和脂類質(zhì)量，—式中：）脂肪（121-2100×=%現(xiàn)在是24頁\一共有31頁\編輯于星期日(三)堿性乙醚提取法（羅茲哥特里法）1、原理：乳脂肪以脂肪球狀分散于乳中，脂肪球周圍包著一層蛋白質(zhì)膜。利用氨-乙醇溶液使酪蛋白鈣鹽溶解，降低其吸附力，從而釋放出結(jié)合性脂肪，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚－石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。2、適用范圍：該法適用于能在堿性溶液中溶解或能形成均勻混懸膠體的樣品，如牛乳、奶油、奶粉等。第四節(jié)脂類的測定現(xiàn)在是25頁\一共有31頁\編輯于星期日3、儀器：抽脂瓶：內(nèi)徑，容積100mL。4、試劑：參見教材p64第四節(jié)脂類的測定現(xiàn)在是26頁\一共有31頁\編輯于星期日第四節(jié)脂類的測定5、測定方法取一定量試樣抽脂瓶氨水1.25ml再加入有溶劑提取脂肪回收溶劑、烘干、稱重震搖2min,再加入10mL乙醇，冷水中冷卻混勻，60℃水浴5min現(xiàn)在是27頁\一共有31頁\編輯于星期日6、結(jié)果計算第四節(jié)脂類的測定（m2-m1）x100%

脂肪含量(％)=────────WxV1/V

式中：m2——燒瓶和脂肪質(zhì)量，g;

m1——燒瓶質(zhì)量，g；

W——樣品質(zhì)量（g或毫升數(shù)*相對密度）；

V——讀取醚層總體積，mL;V1——放出醚層體積，mL。

現(xiàn)在是28頁\一共有31頁\編輯于星期日第四節(jié)脂類的測定1、原理：

乳脂肪以脂肪球狀分散于乳中，脂肪球周圍包著一層蛋白質(zhì)膜。當(dāng)加入一定濃度的硫酸后，可使蛋白質(zhì)膜變成可溶性酪蛋白硫酸復(fù)合體和不溶性的硫酸鈣而遭破壞，使液態(tài)脂肪游離出來。配合加熱與離心作用，使乳脂肪聚合而上浮。（四）巴布科克法現(xiàn)在是29頁\一共有31頁\編輯于星期日第四節(jié)脂類的測定巴氏法用17.6ml的專用乳吸管向乳脂瓶中加乳樣。除去管壁上粘著的0.1ml乳，實際裝入的乳樣為17.5ml（即：1.032×17.5=18g）。乳脂瓶頸部有8個大格，其總?cè)萘繛?.6ml，則每大格容積為0.2ml。乳脂肪在60℃時比重為0.9，故1大格乳脂肪的重量為0