WRS微機(jī)熔點(diǎn)儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、目的：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了WRS-2微機(jī)熔點(diǎn)儀的操作規(guī)程,以標(biāo)準(zhǔn)熔點(diǎn)儀的操作,保證儀器正常使用,延長(zhǎng)儀器使用壽命.2、范圍：適用于WRS-2微機(jī)熔點(diǎn)儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程.3、依據(jù)：WRS-2微機(jī)熔點(diǎn)儀說(shuō)明書(shū).4、責(zé)任：檢驗(yàn)員對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施負(fù)責(zé).5、規(guī)格與主要技術(shù)參數(shù)：熔點(diǎn)測(cè)量范圍： 室溫~300℃“起始溫度“設(shè)定時(shí)間： 50℃~300℃不大于6min300℃~50℃不大于7min“起始溫度“設(shè)定示值誤差： ±0.8℃溫度數(shù)顯最小示值： 0.1℃5.5 線(xiàn)性升溫速率： 0.2℃/min,0.5℃/min,1℃/min,1.5℃/min,2℃/min,3℃/min,4℃/min,5℃/min八檔線(xiàn)性升溫速率誤差： 不大于設(shè)定值的10%測(cè)量示值誤差： 小于200℃范圍內(nèi)：±0.5℃200℃~300℃范圍內(nèi)：±0.8℃重復(fù)性： 升溫速率為0.2℃/min時(shí),0.2℃升溫速率為1.0℃/min時(shí),0.3℃標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管尺寸： 外徑φ1.4mm內(nèi)徑φ1.0mm5.10樣品填裝高度：3mm5.11電源：220V±22V,100W,50Hz5.12398mm×278mm×210mm5.13質(zhì)量：12.5kg5.14RS232接口： 波特率96001位停頓位8位數(shù)據(jù)位6、工作原理：,在熔融狀態(tài)時(shí)透射光線(xiàn).因此,物質(zhì)在熔化過(guò)程中隨著溫度的上升會(huì)產(chǎn)生透光度的躍變.1是典型的熔化曲線(xiàn)〔圖中A點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度Ta稱(chēng)為初熔點(diǎn)；B點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度TbAB熔化間隔或熔化范圍〕.〕透光度δBATaTb溫度T本儀器承受光電方式自動(dòng)檢測(cè)熔化曲線(xiàn)的變化.透光度δBATaTb溫度T儀器的原理如圖2所示.自白熾燈源發(fā)生的光,經(jīng)光纖穿過(guò)電熱爐和毛細(xì)管座的透光孔會(huì)聚在毛細(xì)管中,透過(guò)熔融樣品的光,由硅光電池接收.當(dāng)溫度上升時(shí),樣品在熔解的過(guò)程中,光通量變大,經(jīng)微機(jī)記錄,顯示熔化曲線(xiàn)與初熔和終熔溫度.溫度檢測(cè)采用直接插入圖1 毛細(xì)管座底部的鉑電阻作探頭,所得的測(cè)溫信號(hào)經(jīng)電壓放大送至A/D轉(zhuǎn)換器,由軟件計(jì)算溫度并顯示.通過(guò)鍵盤(pán)輸入可得到相應(yīng)的升溫速率.輸入的起始溫度,經(jīng)D/A轉(zhuǎn)換器與測(cè)溫單元所得的溫度模2/9擬電壓一同送入加法器,其輸出的偏差訊號(hào)經(jīng)調(diào)整器驅(qū)動(dòng)加熱執(zhí)行.當(dāng)電熱爐實(shí)際溫度高于D/A轉(zhuǎn)換的模擬溫度時(shí),電熱爐降溫.當(dāng)實(shí)際溫度低于D/A轉(zhuǎn)換的模擬溫度時(shí)或未到達(dá)設(shè)定的起始溫度時(shí),加熱電流加大.通過(guò)這樣一個(gè)閉環(huán)系統(tǒng)與軟件對(duì)溫度的自動(dòng)校正實(shí)現(xiàn)電熱爐的跟隨功能,同時(shí)也消退了季節(jié)溫差對(duì)預(yù)置溫度的影響.三根樣品毛細(xì)管三根樣品毛細(xì)管光電池1光電池3光電放大加熱執(zhí)行Pt(鉑電阻〕光源風(fēng)扇〔冷風(fēng)〕Σ熔化曲線(xiàn)Vt0+-Vg熔點(diǎn)檢測(cè)A/DA/D微機(jī)D/A溫度顯示線(xiàn)形校正設(shè)定及升溫2注：WRS-2爐芯一次只能放一根毛細(xì)管.7、儀器構(gòu)造：311液晶顯示屏2毛細(xì)管插口RESET7676.0δ1.01470258369校正升溫C去除T初熔終熔344“E123“表示未放入毛細(xì)管而按升溫鍵或起始溫度設(shè)定太高,藥粉剛放入就已熔化；② 表示現(xiàn)在正在升溫；③ 表示現(xiàn)在正在降溫；④“校正“表示按了校正鍵；“OKC“表示校正時(shí)：本次測(cè)量有效〔WRS-2A：3個(gè)終熔值很集中或WRS-2的曲線(xiàn)很連續(xù)〕OK鍵；本次測(cè)量無(wú)效〔有個(gè)別終熔值分散大或曲線(xiàn)連續(xù)性差〕按C“A“表示現(xiàn)在正在校正；⑤“123C“按去除鍵后消滅的狀況：123為欲去除的曲線(xiàn)序數(shù),1、中間的為23；C<去除鍵>為取消去除；556113.15A21A5RS232接口3保險(xiǎn)絲座〔1〕保險(xiǎn)絲〔BGXP-1A-20)4保險(xiǎn)絲座〔2〕保險(xiǎn)絲〔BGXP-3.15A-20)6RS232接口〔儀器后側(cè),7〕RS232接口RXRS232接口TX接地屏蔽端78、操作步驟：A、常規(guī)熔點(diǎn)測(cè)定開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)〔見(jiàn)圖6錯(cuò)誤!〕,顯示上一次起始溫度與升溫速率.穩(wěn)定20mins,此時(shí),光標(biāo)將停頓在“起始溫度“第一位數(shù)字,用戶(hù)可通過(guò)鍵盤(pán)修改起始溫度,并按““鍵表示確認(rèn),假設(shè)起始溫度不需修改可直接按““鍵,此時(shí)間標(biāo)跳至“升溫速率“第一位數(shù)字.通過(guò)鍵盤(pán)輸入升溫速率,按““鍵表示確認(rèn),亦可直接按““鍵,默認(rèn)當(dāng)前的升溫速率,此時(shí)間標(biāo)又回到“起始溫度“第一位數(shù)字.用戶(hù)也可通過(guò)光標(biāo)移動(dòng)鍵將光標(biāo)移到需修改的數(shù)字中,然后進(jìn)展修改〔總之光標(biāo)所停的位置即是可修改的〕,修改后按““鍵表示確認(rèn).當(dāng)實(shí)際爐溫到達(dá)預(yù)設(shè)溫度并穩(wěn)定后,可插入已研磨好細(xì)密的粉末并裝入毛細(xì)管的樣品〔WRS-2一次只能放入一根毛細(xì)管〕.按升溫鍵,操作提示顯示“↑“,此時(shí)儀器將依據(jù)預(yù)先設(shè)定的工作參數(shù)對(duì)樣品進(jìn)展測(cè)量.〔留意！按升溫鍵后,未放毛細(xì)管的爐子將消滅Enn---為爐子的序號(hào)而不顯示“↑“〕.當(dāng)?shù)竭_(dá)初熔點(diǎn)時(shí),顯示初熔溫度,當(dāng)?shù)竭_(dá)終熔點(diǎn)時(shí),顯示終熔溫度,同時(shí),顯示熔化曲線(xiàn).〔具體4〕.只要電源未切斷,上述讀數(shù)值將始終保存.注：樣品裝樣的好壞與全都性將直接影響到測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,“裝樣不好“可能導(dǎo)致熔化曲線(xiàn)消滅波谷或長(zhǎng)距離的不連續(xù),此時(shí)的測(cè)量值僅供參考.假設(shè)用戶(hù)想測(cè)量另一樣品,輸入完“起始溫度“并按““鍵后,原先的曲線(xiàn)將自動(dòng)去除,開(kāi)頭下一樣品的測(cè)量.“去除“鍵的使用：用戶(hù)每測(cè)完一樣品,會(huì)顯示出對(duì)應(yīng)樣品的熔化曲線(xiàn),假設(shè)由于裝樣等因素造成某條曲線(xiàn)長(zhǎng)距離不連續(xù),測(cè)量誤差過(guò)大,此時(shí)用戶(hù)可去除該條曲線(xiàn),而重測(cè)量,具體操作如下：按下“去除“鍵,操作提示處將顯示：123C；用戶(hù)可按下相應(yīng)的數(shù)字鍵以去除該曲線(xiàn),亦可再次按下“去除“鍵以便放棄去除操作〔注：①曲線(xiàn)的序數(shù)從左至右依次為1、2、3；②每去除一曲線(xiàn),熔點(diǎn)的平均值亦會(huì)做相應(yīng)的轉(zhuǎn)變,即：放棄的樣品將不計(jì)入平均值的運(yùn)算設(shè)定好工作參數(shù)后,將裝有藥粉的毛細(xì)管放入對(duì)應(yīng)的爐子〔其余不測(cè)的爐子不要放毛細(xì)管〕,按“升溫“鍵；此時(shí)儀器將重測(cè)量該藥粉,并計(jì)算平均值,另外〔WRS-2A〕未放毛細(xì)管的爐子因不測(cè)量而顯示En<n為爐子的序數(shù)>.“校正“鍵的使用：使用校正鍵的狀況：當(dāng)儀器使用時(shí)間長(zhǎng),或由于季節(jié)溫差大造成儀器測(cè)量的誤差過(guò)大,此時(shí)用戶(hù)可對(duì)儀器進(jìn)展校正,以保證精度要求；本儀器出廠(chǎng)時(shí)是以我廠(chǎng)默認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品〔萘〔80.6152.9〔285.7,假設(shè)用戶(hù)期望以自己的標(biāo)準(zhǔn)樣品為準(zhǔn),亦可進(jìn)展校正；注：假設(shè)沒(méi)有消滅上述兩種狀況校正鍵的具體操作：按下“校正“鍵,儀器將調(diào)出校正界面〔圖8操作提示操作提示起始溫度75爐溫δ75.0升溫速率1.0校正C默認(rèn)重設(shè)T初熔終熔8用戶(hù)可依據(jù)操作提示按下相應(yīng)的鍵〔在操作提示處將顯示“校正“按下“0“鍵,表示恢復(fù)儀器出廠(chǎng)時(shí)的默認(rèn)值〔當(dāng)用戶(hù)運(yùn)行校正程序后,儀器不能正常工作即校正失敗時(shí),可以按下該鍵,然后按下RESET鍵,此時(shí)儀器又恢復(fù)到出廠(chǎng)時(shí)的默認(rèn)狀態(tài).；按下“1“鍵,表示重校正儀器的參數(shù),9起始溫度起始溫度75爐溫δ75.0升溫速率1.0校正C溫度12T初熔終熔9123為標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度,1點(diǎn)校正、2點(diǎn)校正、3點(diǎn)校正.〔3〕110〔4〕211

1011假設(shè)用戶(hù)只有二種標(biāo)準(zhǔn)樣品就在溫度1和溫度2處輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度〔如：080.C和152.C然后按 鍵75爐溫 δ

升溫速率1.0校正溫度1080.6溫度2溫度1080.6溫度2溫度3152.9T初熔 終熔〔5〕312

12假設(shè)用戶(hù)有三種標(biāo)準(zhǔn)樣品就在溫度1、溫度2和溫度3處輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度〔如：080.C、152.9和C然后按 鍵75爐溫 δ

升溫速率1.0校正溫度1080.6溫度2溫度1080.6溫度2152.9溫度3285.7T初熔 終熔用戶(hù)可依據(jù)自己的實(shí)際狀況設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度,輸入完溫度后按“ “鍵表示確認(rèn),儀器將自動(dòng)去除溫度輸入界面而恢復(fù)到測(cè)量界面,然后依據(jù)前述測(cè)量藥粉的方法,測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品〔注：輸入了幾個(gè)溫度就必需測(cè)量幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品、輸入溫度的挨次與測(cè)量樣品的挨次無(wú)關(guān)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品的溫度低于100℃時(shí)應(yīng)將百位輸入為0如：80.6℃應(yīng)輸入為080.6℃見(jiàn)圖10；3“OKC“的選擇：a〕每測(cè)好一標(biāo)準(zhǔn)樣品,操作提示處將顯示“OKC“,由用戶(hù)打算本次測(cè)量是否有效；b〕對(duì)于WRS-2A3,則可認(rèn)為本次測(cè)量有效而選擇OK按““鍵；<見(jiàn)圖13>13c〕對(duì)于WRS-2：假設(shè)曲線(xiàn)比較連續(xù)、熔距正常即可認(rèn)為本次測(cè)量有效而選擇OK按““鍵〔見(jiàn)圖14〕終熔值雖已超差〔80.6±0.C但曲線(xiàn)連續(xù)熔距正?？梢园?鍵操作提示OKC起始溫度75爐溫 75.0δ82.6

OKC

升溫速率1.0校正C81.0T初熔81.0 終熔82.614d〔熔距不正常〕想重測(cè)量該樣品,則只C而按“去除“1516〕15161〕校正時(shí)可以不管樣品終熔點(diǎn)的準(zhǔn)確性,而只要關(guān)注樣品的重復(fù)性即假設(shè)樣品的重復(fù)性很好,而熔點(diǎn)不在允許的范圍內(nèi)亦可認(rèn)為本次測(cè)量有效而選擇OK按““鍵；〔2〕OKC的選擇格外關(guān)鍵,將直接關(guān)系到校正成功與否,甚至導(dǎo)致儀器不能正常工作,假設(shè)用戶(hù)認(rèn)為本次測(cè)量有效而按了““鍵,則不行再次測(cè)量該樣品,而應(yīng)當(dāng)測(cè)量下一標(biāo)準(zhǔn)樣品；只有用戶(hù)認(rèn)為本次測(cè)量無(wú)效而按了“去除鍵“,才可再次測(cè)量該樣品,直到測(cè)量有效而按了““鍵為止；8.10.3,.當(dāng)最終一種標(biāo)準(zhǔn)樣品被確認(rèn)為有效后而按下““鍵,則操作提示處將顯示“A“,表示儀器進(jìn)入校正狀態(tài),待“A“17〕,用戶(hù)可用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)展檢驗(yàn).注：1.RESET鍵,不然儀器將取消校正操作；固然用戶(hù)亦可用RESET鍵退出當(dāng)測(cè)完最終一種標(biāo)準(zhǔn)樣品按下 后操作提示A停數(shù)秒后即刻消逝。75爐溫 75.0δ82.6

1.0A 校正C校正完成后“校正”亦會(huì)消逝81.0初熔81.0

T終熔82.6校正操作,或者重校正.

圖175℃,升溫速率須為1℃/min.本廠(chǎng)所附標(biāo)準(zhǔn)樣品已封口,啟用時(shí)請(qǐng)將封口折斷.RESET鍵的使用：假設(shè)儀器消滅死機(jī)或需要刷界面可以按下面板右上角的RESET鍵.B、RS232電纜連接熔點(diǎn)儀和計(jì)算機(jī).將隨機(jī)軟盤(pán)插入計(jì)算機(jī).計(jì)算機(jī)進(jìn)入Win9598執(zhí)行WRS-2A程序〔詳見(jiàn)軟盤(pán)中的Readme〕.9、使用留意事項(xiàng)：樣品必需按要求烘干,在枯燥和干凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,使樣品填裝結(jié)實(shí),3mm.同一批號(hào)樣品高度應(yīng)全都,以確保測(cè)量結(jié)果的全都性.儀器開(kāi)機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到上一次起始溫度,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤(pán)快速設(shè)定.設(shè)定起始溫度切勿超過(guò)儀器使用范圍<<300℃>,否則儀器將會(huì)損壞.某些樣品起始溫度凹凸對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定確定的操作標(biāo)準(zhǔn).建議提前3min~5min插入毛細(xì)管,如線(xiàn)性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3℃~5℃,速率選3℃/min,9℃~15℃,一般應(yīng)以試驗(yàn)確定最正確測(cè)試條件.線(xiàn)性升溫速率不同,測(cè)定結(jié)果也不全都,要求制訂確定標(biāo)準(zhǔn).一般速率越大,讀數(shù)值越高.各檔速率的熔點(diǎn)讀數(shù)值可用試驗(yàn)修正值加以統(tǒng)一.未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點(diǎn)范圍后再精測(cè).有參比樣品時(shí),可先測(cè)參比樣品,依據(jù)要求選擇確定的起始溫度和升溫速率進(jìn)展比較測(cè)量,用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù).有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可依據(jù)鄰近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果加以修正.5根毛細(xì)管,分別測(cè)定后廢棄最大最小值,3個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)定結(jié)果,以消退毛細(xì)管與樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差.測(cè)定較高熔點(diǎn)樣品后再測(cè)較低熔點(diǎn)樣品,可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫.對(duì)有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或完全炭化的樣品,塑料切片樣品與微量樣品可用本廠(chǎng)生產(chǎn)的WRX—1S顯微測(cè)定.聚合物之類(lèi)的高分子產(chǎn)品可用本廠(chǎng)出品的WQD—1A滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定.毛細(xì)管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)去除,否則日久后插座下面會(huì)積垢,導(dǎo)致無(wú)法檢測(cè).10、儀器的修理與校驗(yàn)：儀器應(yīng)在枯燥通風(fēng)的室內(nèi)使用,切忌沾水,防止受潮.3芯電源插頭,接地端應(yīng)接大地,不通用中線(xiàn)代替.儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠(chǎng)供給的產(chǎn)品,切忌用手工制的毛細(xì)管代用,以防太緊而斷裂,精測(cè)的毛細(xì)管應(yīng)經(jīng)過(guò)選擇. 儀器毛細(xì)管斷裂在管座內(nèi)時(shí),可先切斷電源,1mm銅絲〔儀器附件〕插入斷裂的毛細(xì)管中,然后漸漸提起,即可把斷裂的毛細(xì)管取出,假設(shè)管座中還有玻璃碎屑,可將管座拔出,將玻璃碎屑倒出或敲出,然后按原來(lái)方向插入電熱爐中,插入時(shí)要留意管座的缺口與電熱爐的凸緣對(duì)齊.最終應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)展檢查,如遇不正常狀況應(yīng)請(qǐng)我廠(chǎng)技術(shù)應(yīng)用效勞部處理. 假設(shè)測(cè)樣品時(shí),顯示En,可能有以下幾種緣由1〕起始溫度設(shè)置過(guò)高,藥品剛放入即熔化.〔2〕忘了放入裝有待測(cè)藥品的毛細(xì)管.<3>可能由于裝樣不好,導(dǎo)致熔化過(guò)程中曲線(xiàn)來(lái)回震蕩,而使得液晶指針溢出,針對(duì)這種狀況,用戶(hù)可不必理睬,由于此時(shí)儀器仍然依據(jù)設(shè)定的參數(shù)測(cè)量,只是曲線(xiàn)不能顯示罷了. 精度試驗(yàn)：由國(guó)家技術(shù)監(jiān)視局量發(fā)〔1989〕335號(hào)批準(zhǔn)GBW13238國(guó)家熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)展精度試驗(yàn).380.6152.89〔285.71.0℃/min檔,5℃,依法測(cè)定5次,3數(shù)作為測(cè)定結(jié)果,3數(shù)平均值,偏差應(yīng)小于規(guī)定精度.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可向##計(jì)量技術(shù)爭(zhēng)論所購(gòu)置亦可向我廠(chǎng)購(gòu)置.重現(xiàn)性試驗(yàn)0.2℃/min1.0℃/min升溫速率與一樣的樣品制備條件下,用熔5次,按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差〔℃〕小于規(guī)定允限：式中：Xi——各次測(cè)量值〔℃〕X——平均值〔℃〕n——測(cè)量次數(shù)〔=5〕示值校正：見(jiàn)8.10“校正“鍵的使用.警告用戶(hù)：〔1〕周期性檢查標(biāo)準(zhǔn)樣品終熔點(diǎn)如無(wú)明顯