化學(xué)實驗資料粗硫酸銅的提純及熱重分析報告

wordword10/11課程名稱：無機(jī)化學(xué)試驗〔1〕試驗工程名稱：粗硫酸銅的提純與產(chǎn)品的純度檢驗和熱重分析學(xué)院：化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院專業(yè)：學(xué)院：化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院專業(yè)：指導(dǎo)教師：報告人：學(xué)號：班級：試驗時間：試驗報告提交時間：教務(wù)處制一、試驗?zāi)康目s結(jié)晶、重結(jié)晶等根本操作技能。產(chǎn)品的純度等級。熱重曲線圖推斷硫酸銅晶體受熱逐步脫去結(jié)晶水的過程，并探討結(jié)晶水在晶體內(nèi)部的不同結(jié)合方式。二、試驗原理Fe3+、Fe2+以與一些可溶性的物質(zhì)如Na+等。spCu2+與Fe3+的別離可以利用溶度積的差異由于氫氧化鐵的Kθ =4×10sp–38，而氫氧化銅的Kθ =2.210–20，當(dāng)(F3+)降到10–61時，spCu2+濃度為Cu2+以粗略看出，Cu2+Fe3+是可以利用溶度積的差異，適當(dāng)掌握條件〔如pHCu2+Fe2+似乎也可以用分步沉淀法別離，但由于Cu2+是主體，F(xiàn)e2+是雜質(zhì)，這樣進(jìn)展分步沉淀會產(chǎn)生共沉淀現(xiàn)象〔Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+Fe2+在酸性介質(zhì)中用H2O2Fe3+：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2OpHFe3+Fe3+、Fe2+Cu2+別離的目的。從氧化反H2O2H2O2可利用熱分解去除而不影響后面別離。CuSO4?5H2OCuSO4飽和溶液冷卻時，CuSO4?5H2O先結(jié)晶析出，而少量易溶性雜質(zhì)由于尚未到達(dá)飽和，仍留在母液中，通過過濾，就能將易溶性雜質(zhì)別離。目視比色法檢驗產(chǎn)品的雜質(zhì)含量〔鐵的含量〕的原理某一規(guī)定的限度，所以這種方法又稱為限量分析。Cu2+Fe3+的比色觀看，因此6mol?dm–12mol?dm–1HCl溶解后收集到定容，然后與標(biāo)準(zhǔn)色階比較，從而確定產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量X圍。熱重分析的原理簡介熱分析技術(shù)是一類在程序溫度掌握下，跟蹤物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的技術(shù)，可通過測量物質(zhì)在受熱或冷卻過程中物理性質(zhì)參數(shù)〔如質(zhì)量、反響熱、比熱、膨脹系數(shù)等〕隨溫度的變化狀況，爭論物質(zhì)的組分、狀態(tài)、構(gòu)造與其它物化性質(zhì)，評定材料的耐熱性能，探究材料的熱穩(wěn)定性與構(gòu)造差示掃描量熱法〔DSC〕等。熱重分析法〔Thermogravimetry，簡稱TG〕是在程序溫度掌握下，測TG線〔或TG時間〕為橫坐標(biāo)〔由左到右增加〕。由TG可以派生出微商熱重法〔DerivativeThermogravimetry，簡稱DTG〕，它是TG曲線對溫度〔或時間〕的一階導(dǎo)數(shù)。熱重分析法突出的特點是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確測定物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度的變化與變化速率。度與脫水過程。同步〔綜合〕熱對提純試驗的產(chǎn)品進(jìn)展熱重分析，同步〔綜合〕熱可同步供給TG、DTG、DSC的曲線圖譜，通過對這些曲線圖譜的綜合分析，推斷硫酸銅晶體受熱在不同溫度下逐步脫去結(jié)晶水的過程，并探討這些結(jié)晶水在晶體內(nèi)部的不同結(jié)合方式〔例如配位鍵、氫鍵等〕。三、儀器和藥品儀器：、10mL1個，比色管〔25mL〕、帶刻度吸量管〔5mL〕各一支電子天平、可調(diào)電爐、循環(huán)水式真空泵、同步熱〔STA409PC〕XpH試紙、m、7cm〕藥品：2mol?L–1NaOH、1mol?L–1H2SO4、2mol?L–1HCl、6mol?L–1NH3?H2O、3%H2O2、25%KS、粗硫酸銅四、試驗步驟粗硫酸銅的提純〔1〕稱量和溶解10g〔混入亞鐵、0.07g150mL干凈燒40mL水，2mL1mol?L–1H2SO4，加熱、攪拌直至晶體完全溶解，停頓加熱。〔2〕氧化和沉淀2.5mL3%H2O2〔用量筒量取后用滴管參與)，加熱片刻〔假設(shè)無小氣泡產(chǎn)生，即可認(rèn)為H2O2分解完全〕。減火并2mol?L–1NaOHpH≈～〔當(dāng)溶液呈現(xiàn)黃綠色渾濁后稍加靜置，再開頭沾取上層清液測pH值〕。再Fe(OH)3沉淀沉降?！?〕常壓過濾滌燒杯，洗滌液也倒入漏斗中過濾。待全部濾完后，棄去濾渣?！?〕蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶1mol?L–1H2SO4pH1～2〔濃縮后期勿加熱過猛，留意減火并攪拌以免液體飛濺而損失，濃縮過程CuSO4?5H2O晶體?！?〕減壓過濾待蒸發(fā)皿底部用手摸感覺不到溫?zé)釙r，將晶體與母液轉(zhuǎn)入已放好濾紙的布氏漏斗中進(jìn)展抽濾，用玻璃棒將晶體均勻地鋪滿濾紙，并輕輕地壓緊X濾紙，用手指輕輕擠壓，吸干其中的剩余母液。最終將吸干的晶體稱重。〔6〕重結(jié)晶100mL3mL蒸餾水的比例參與蒸餾水。加熱，使產(chǎn)品全部溶解。趁熱常壓過濾，用蒸發(fā)皿承接濾液。濾液冷至室溫，待其漸漸地析出CuSO4?5H2O晶體〔假設(shè)不析出晶體，可略微小火加熱蒸發(fā)濃縮濾液，直至溶液外表剛消滅薄層結(jié)晶〔晶膜〕時，馬上X濾紙輕輕擠壓吸干其中的剩余母液，稱重。產(chǎn)品中雜質(zhì)含量〔鐵含量〕的檢驗〔目視比色法〕100mL10mL1mL1mol?L–1H2SO4、1mL3%H2O2Fe2+Fe3+，連續(xù)加熱煮H2O2完全分解。取下溶液冷卻后，逐滴參與6mol?L–1氨水，先生成淺藍(lán)色沉淀，連續(xù)?L–1氨水，攪拌直至淺藍(lán)色沉淀完全溶解，呈深藍(lán)色透亮溶液。6mol?L–1氨水洗滌沉淀和濾紙至無藍(lán)色，棄去濾液，濾紙3mL2mol?L–1HCl25mL比色管承接。KS與標(biāo)準(zhǔn)色階比較，確定產(chǎn)品的純度等級。附：系列標(biāo)準(zhǔn)溶液〔標(biāo)準(zhǔn)色階〕的配制：〔教師已預(yù)先配好〕1.000gFe40mL1:1HCl10%HO22直至Fe2+完全氧化成Fe3+，過量的HO加熱分解除去，冷卻后，移入1000mL22容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻。此液為1.00mgFe3+/mL。0.010mgFe3+/mL。標(biāo)準(zhǔn)色階配制〔要求現(xiàn)用現(xiàn)配〕：移取0.010mgFe3+/mL1.25mL中，用水稀至刻度，搖勻。附表1：標(biāo)準(zhǔn)色階中各比色管的Fe3+濃度比色管標(biāo)號Fe3+m〕相對應(yīng)的Fe3+mg/m

①號×(1/25)

②號×(3/25)

③號×(6/25)附表2：產(chǎn)品純度檢驗的推斷標(biāo)準(zhǔn)目視比色產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量產(chǎn)品的純度等級顏色比①號淺〔含一樣〕≤10ppm一級顏色比②號淺〔含一樣〕≤30ppm二級顏色比③號淺〔含一樣〕≤60ppm三級顏色比③號深＞60ppm四級產(chǎn)品的熱重分析升溫速率10℃2/min、N氣氛。打印或用UTG曲線圖。2五、試驗記錄和結(jié)果粗硫酸銅的提純產(chǎn)品外觀〔顏色、狀態(tài)〕：產(chǎn)量：重結(jié)晶前：重結(jié)晶后：回收率：重結(jié)晶前：重結(jié)晶后：產(chǎn)品的純度檢驗產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量：經(jīng)mg/g=ppm(ppm：ug/g)∴產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量≦ppm產(chǎn)品的純度等級：附熱重曲線圖：熱重曲線圖分析：理論上假設(shè)硫酸銅晶體中5個結(jié)晶水完全失去，總失重率為多少？是多少？總失重率是多少？與理論值相比，可推斷樣品失重是由什么緣由引起的？每段失重對應(yīng)的溫度X圍是多少？是放熱還是吸熱過程？每段失重相當(dāng)于失去幾個結(jié)晶水？寫出推算過程。用反響簡式表示樣品的失重過程?！哺郊宇}〕假設(shè)你對硫酸銅晶體的空間構(gòu)造有了解(可在網(wǎng)上搜尋查硫酸銅晶體逐步脫去結(jié)晶水的緣由。六、結(jié)果分析和問題爭論H2O2Fe2+時，為什么要邊攪拌邊漸漸滴加？假設(shè)Fe2+氧化不完全，對試驗有何影響？Fe3+