乙酰苯胺的制備

乙酰苯胺的制備一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊砸宜岷捅桨窞樵虾铣梢阴１桨?。乙酰苯胺粗品用水重結(jié)晶法得到純品。掌握分餾柱除水的原理及方法。二．實(shí)驗(yàn)原理之稱?；噭?。反應(yīng)如下：用冰乙酸過(guò)量的方法，同時(shí)利用分餾柱將反應(yīng)中生成的水從平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量鋅粉，防止苯胺在反應(yīng)過(guò)程中氧化。其乙?；?，然后再在芳環(huán)上接上所需基團(tuán)，再利用酰胺能水解成胺的性質(zhì)，恢復(fù)氨基。三．實(shí)驗(yàn)裝置刺型分餾柱裝置簡(jiǎn)圖四．試劑與器材裝置簡(jiǎn)圖儀器規(guī)格數(shù)量藥品規(guī)格數(shù)量圓底燒瓶100ml1苯胺分析純5ml短尾溫度計(jì)100℃，Hg1冰醋酸分析純7.5ml分餾柱19#1Zn粉分析純0.1g燒杯100ml1蒸餾水------------蒸餾頭19#1接液管19#1公用設(shè)備：布氏漏斗帶膠塞12臺(tái)；量筒25ml12臺(tái)；玻璃棒------12個(gè)；玻璃釘------1恒溫水浴------1或電熱套1、反應(yīng)圓底燒瓶中，加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸，0.1g鋅粉。裝上刺型分餾柱，柱口裝蒸餾頭，溫度計(jì)，蒸餾頭出口安裝接液管。10100℃。蒸餾頭有水餾出，用量筒承接。維100～11014ml2、結(jié)晶抽濾反應(yīng)液攪拌下倒入100ml冷水中。冷卻后抽濾。粗品晾干。3、精制粗品用水重結(jié)晶。抽濾，產(chǎn)品晾干稱重。計(jì)算產(chǎn)率。六．注意事項(xiàng)反應(yīng)所用玻璃儀器必須干燥。久置的苯胺因?yàn)檠趸伾^深，最好使用新蒸餾過(guò)的苯胺。冰乙酸在室溫較低時(shí)凝結(jié)成冰狀固體（凝固點(diǎn)加熱熔化后量取。

，可將試劑瓶置于熱水浴中鋅粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得過(guò)多，會(huì)出現(xiàn)不溶于水的氫氧化鋅。反應(yīng)時(shí)間至少30min。否則反應(yīng)可能不完全而影響產(chǎn)率。反應(yīng)時(shí)分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產(chǎn)率。重結(jié)晶時(shí)，熱過(guò)濾是關(guān)鍵一步。布氏漏斗和吸濾瓶一定要預(yù)熱。濾紙大小要合適，抽濾過(guò)程要快，避免產(chǎn)品在布氏漏斗中結(jié)晶。重結(jié)晶過(guò)程中，晶體可能不析出，可用玻棒摩燒杯壁或加入晶種使晶體析出。七．實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論本實(shí)驗(yàn)理論產(chǎn)量為7.4g，而實(shí)際產(chǎn)量則較低。試討論分析可能的原因，在哪些方法能提高乙酰苯胺的產(chǎn)率？八．思考題11、制備乙酰苯胺為什么選用乙酸做?；噭?？答：冰醋酸與苯胺反應(yīng)最慢，但反應(yīng)平穩(wěn)、易于控制，且醋酸價(jià)格較便宜。2100110之間，若溫度過(guò)高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸點(diǎn)所決定?？刂圃?00110度之間，這樣既可以保證原料CH3COOH充分反應(yīng)而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反應(yīng)向生成物方向移動(dòng)，有于提高產(chǎn)率。3、本實(shí)驗(yàn)中采用了那些措施來(lái)提高乙酰苯胺的產(chǎn)率？答：加入過(guò)量冰醋酸，分餾時(shí)加入少量鋅粉，控制分餾時(shí)溫度，不斷除去生成的水。變量法盡量減少實(shí)驗(yàn)誤差，從理論上說(shuō)，控制變量的梯度越小的話應(yīng)該實(shí)驗(yàn)結(jié)果越精確。4.常用的乙?；噭┯心男?？哪一種較經(jīng)濟(jì)？哪一種反應(yīng)