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文檔簡介
目錄HYPERLINK\l"_Toc263965132"第一章緒論1HYPERLINK\l"_Toc263965133"1.1環(huán)糊精的概念1HYPERLINK\l"_Toc263965134"1.2環(huán)糊精聚合物2HYPERLINK\l"_Toc263965135"1.2.1環(huán)糊精聚合物的特性2HYPERLINK\l"_Toc263965136"1.2.2環(huán)糊精聚合物的合成方法3HYPERLINK\l"_Toc263965137"1.2.3環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的研究進(jìn)展4HYPERLINK\l"_Toc263965138"1.2.4環(huán)糊精聚合物用于吸附過程的研究6HYPERLINK\l"_Toc263965139"1.3本次實(shí)驗(yàn)的意義及研究內(nèi)容7HYPERLINK\l"_Toc263965140"第二章實(shí)驗(yàn)內(nèi)容8HYPERLINK\l"_Toc263965141"2.1實(shí)驗(yàn)原理8HYPERLINK\l"_Toc263965142"2.2實(shí)驗(yàn)儀器及藥品9HYPERLINK\l"_Toc263965143"2.3實(shí)驗(yàn)步驟及分析方法10HYPERLINK\l"_Toc263965144"2.3.1環(huán)糊精聚合物制備11HYPERLINK\l"_Toc263965145"2.3.2含布洛芬廢水制備11HYPERLINK\l"_Toc263965146"2.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線測定11HYPERLINK\l"_Toc263965147"2.3.4靜態(tài)實(shí)驗(yàn)12HYPERLINK\l"_Toc263965148"2.3.5連續(xù)運(yùn)行實(shí)驗(yàn)13HYPERLINK\l"_Toc263965149"第三章結(jié)果與討論14HYPERLINK\l"_Toc263965150"字3.1忠不同布洛芬濃孝度及反應(yīng)時(shí)間督對布洛芬的吸教附效果燒14HYPERLINK\l"_Toc263965151"下3.2責(zé)適β霜-字環(huán)糊精聚合物蒼用量對布洛芬弦處理的影響蔑14HYPERLINK\l"_Toc263965152"意3.3p專H頌值對布洛芬去集除率的影響侍16HYPERLINK\l"_Toc263965153"構(gòu)3.4卸連續(xù)性實(shí)驗(yàn)鐘17HYPERLINK\l"_Toc263965154"約第四章結(jié)論與殃建議頓18HYPERLINK\l"_Toc263965155"義4.1蠶結(jié)論妥18HYPERLINK\l"_Toc263965156"希4.1.1法逗β暫-CDP趕的合成條件借18HYPERLINK\l"_Toc263965157"韻4.1.2胞趨布洛芬的最佳植去除條件察18HYPERLINK\l"_Toc263965158"改4.2板建議銹18HYPERLINK\l"_Toc263965159"捆4.2.1喚垂實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的誤球差挎18HYPERLINK\l"_Toc263965160"齡4.2.2潔訊今后的研究方覺向毅18HYPERLINK\l"_Toc263965161"參考文獻(xiàn)19HYPERLINK\l"_Toc263965162"致謝21付第一紛章貨聲冬緒論們1.1義炎環(huán)糊精的概念休環(huán)糊精是由環(huán)嫌糊精葡萄糖基靜轉(zhuǎn)移酶作用于咽淀粉形成的一候類環(huán)狀低聚尾糖姑,云目前發(fā)現(xiàn)的有廟含六到十二個(gè)治葡萄糖單元的阻多種環(huán)糊精。旬最常見的有性α宇-,布β及-粒,波和孔γ橡-灘環(huán)糊美精亭,薯分別床由植6,7,科8春個(gè)葡萄糖單元問組成。其中又賠以科β幟環(huán)糊精產(chǎn)量最萍高胳,腿應(yīng)用最廣泛。決隨著環(huán)糊精研缸究的深弊入升,膽近年來又開發(fā)冒了一系列鴨β梳環(huán)糊精的衍生哨物鳥,歌如甲基環(huán)糊滿精湯,豈羥丙基環(huán)糊失精臣,動羧甲基環(huán)糊精風(fēng)等辱,示這些環(huán)糊精衍月生物的溶解性嘆能比郊β閘環(huán)糊精悅好銳,滾因而用途也更艦廣泛。誓環(huán)糊精類化合筐物的特點(diǎn)是分逢子結(jié)構(gòu)中存在保一個(gè)親水的外創(chuàng)緣和一個(gè)疏水棗的空漢腔渣(并β謎環(huán)糊精的結(jié)構(gòu)愁見瞧圖弊1麥)悼。其疏水的空例腔能與許多有趨機(jī)物結(jié)合形成謝主客體包合物卡。這一特點(diǎn)是豎它們獲得廣泛桿應(yīng)用的結(jié)構(gòu)基銷礎(chǔ)。例星如扒,窩將環(huán)糊精的衍瞎生物作為酶模俘型躍,梁利用其空腔大需小對分子的選語擇性模擬生物脆酶的選擇性催欣化作孝用標(biāo);蛙利用環(huán)糊精包線合物溶解度大遲的特點(diǎn)增加藥覆物的溶解度和摸穩(wěn)定福性幸,塊提高藥物的生坡物利用爭度洽;訴將環(huán)糊精作為段食品添加劑去典除食它物的異味性[1惑]例,方延長保存時(shí)間皆[2知]乘等。在分析化雙學(xué)跑中華,訪將環(huán)糊精作為乞分析增效劑伏[3泊]電,巴及作為活性物疤質(zhì)制作電化學(xué)攻分析傳感器常[4讓]蝦和色譜固定相衣[5脆-某7閣]戚等。在環(huán)境朵保護(hù)叼領(lǐng)域中機(jī),環(huán)糊精對弱疼極性有機(jī)污染臺物有增容作用械,對重金屬符有障去除坡作用途,對有機(jī)污染據(jù)物生物活性煌也有奏影響。圖1-1β-環(huán)糊精結(jié)構(gòu)圖圖1-1β-環(huán)糊精結(jié)構(gòu)圖預(yù)1.2員環(huán)糊精聚合物聯(lián)環(huán)糊精聚合牢物挨(Cyc1壞Odextr外inPoly義me條r蚊,簡英稱暑CDP壁)新是將環(huán)糊精通請過各種合成春路線設(shè)計(jì)以化賣學(xué)鍵合的方法棍構(gòu)建的高分子伏化合物喚[8模]章。已有的研究暫結(jié)果表明,環(huán)漁糊精聚合物既備保持了母體分即子所具有的包吵合性能,又兼欠備了高聚物良引好的穩(wěn)定性和活化學(xué)可調(diào)性等吸優(yōu)點(diǎn)散[9經(jīng)]印,在分子識別誕、色譜分離、搏環(huán)境污染防治必等方面具有廣梢闊的賣應(yīng)用前景。因爆此,環(huán)糊精聚澇合物引起了越固來越多的關(guān)注科[10-12呈]混。懇1.商2.1款環(huán)糊精聚合物灘的特性顛環(huán)糊精聚合物像在結(jié)構(gòu)上仍保慰留饑了得C水D醋原有的空腔結(jié)爪構(gòu),在性能上作保持誘了拾C涼D皮原有的包合、類緩釋、催化等宅能力,在聚合陶過程中能形成虎立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)絨,表現(xiàn)出不同惰于母體分子的倉某些特性,如拾借助交聯(lián)聚合隱物空腔與網(wǎng)絡(luò)荒的吸附作用,露有效地提高吸判附能槽力請;綿通過鄰基效應(yīng)哲與協(xié)同作用,膛表現(xiàn)出對有機(jī)天分子很高的識蠶別與選擇性。繩1.逐2.2腐環(huán)糊精聚合物劉的合成方法碗S任o匙lm容[13粱]冒等漁于凈196出5再年首次報(bào)道了號環(huán)糊精聚合物初的合成。從上沒世筐紀(jì)蹄8跌0園年代以來,隨圣著對環(huán)糊精聚徹合物的廣泛研廈究,環(huán)糊精聚珠合物的種類不巨斷增加,應(yīng)用羊范圍越來越廣嚴(yán)泛。一般來講愛,環(huán)糊精聚合程物的合成主要剃有線性均聚或眼共聚、交聯(lián)、畏固載和特殊類老型聚合,對應(yīng)匹的產(chǎn)物分別稱息為線型環(huán)糊精殲聚合物、交聯(lián)甜環(huán)糊精聚合蘭物察(習(xí)或環(huán)糊精樹僑脂風(fēng))起、固載化環(huán)糊獎精、特殊類型嶼的環(huán)糊精聚合范物獅[14比]蘇。如濱圖楚2征所示。ababcd坊圖臣1旗-妙2a獵.桃線性聚合改物招b賠.唉交聯(lián)聚合們物苗c陪.汪固載化聚合省物譽(yù)d賀.癢特殊類型聚合名物孟1宏線性均聚或共糊聚疲環(huán)糊精經(jīng)化學(xué)妄改性形成具有飲兩個(gè)官能團(tuán)的犁衍生物后,在進(jìn)適當(dāng)?shù)臈l件下欄,發(fā)生單體均寸聚或與其它具尸有兩個(gè)官能團(tuán)雄的單惕體挽(尋如丙烯咱酰胺、丙烯酸澆、乙烯基毗啶遵)企共聚得弓到線筒性稍CD鑄P療。這菊種收CDP品的最大特點(diǎn)是尿環(huán)糊精只通過貿(mào)一個(gè)羥期基與高分子鏈找相連,唯對火β狐-自C無D迷環(huán)的結(jié)構(gòu)與功熟能的影響很小璃,故戶β稿-舊C凡D濫環(huán)的包合能力室沒有大的改變縮。2交聯(lián)壯環(huán)糊精以其中呀的羥都基和一些帶有臥雙官能團(tuán)或多候官能團(tuán)的化合陶物反應(yīng)交聯(lián)聚信合得士到六CDP己。常用的交聯(lián)約劑有酸酐、異根氰酸酯陳、環(huán)氧化合物責(zé)等違[15梅]近,如馬來酸酐站、栗1普,介2紹-翠乙二醇二環(huán)氧傻甘油醚撒、皂1她,印4你-別丁二醇二環(huán)氧芬甘油醚和環(huán)氧稅氯丙烷。目前課,對以環(huán)氧氯患丙烷交聯(lián)國的得CD斃P能研究最廣泛和尋深入死[16陳]狀。3固載兵通常的方法是桶先在高分子載玩體上接一些可峰以瓶與煉C致D作進(jìn)行反應(yīng)的基奸團(tuán),再壞將錢CD甲鍵連到高分子法鏈上什[怨1滾7沸]娃。也可以先既對昨C村D紀(jì)進(jìn)行化學(xué)修飾步制成單體后再服接枝到高分子揭載體上。在某慧些情況下,需何要將載體和靜β密-恒C聞D堪分別進(jìn)行衍生首化后,再進(jìn)行擱固載反應(yīng)。魯4張?zhí)厥忸愋偷沫h(huán)角糊精聚合物耽這種聚合物分淺子結(jié)構(gòu)是環(huán)糊鹽精單怎元些“珍串暫”身在高分子長鏈父上,好像鞠一串珍珠項(xiàng)壇鏈,有人稱之稻為掀“貫珍珠項(xiàng)領(lǐng)鏈負(fù)”黎狀環(huán)糊精聚合增物,又因形成冠的聚合物結(jié)構(gòu)滅中環(huán)糊精分子血象層“餡轉(zhuǎn)紐子秋”述穿在線型高分紛子伏“挖軸知”夸上,化學(xué)家們廊也稱之為多聚陷轉(zhuǎn)烷饅[18正]圾。多聚轉(zhuǎn)烷的藝一般合成方法喜是將環(huán)糊精溶登液和聚合物溶散液在室溫下混集合,通過分子焦的自組裝形成呼配合物,再用認(rèn)大基團(tuán)將聚合改物的兩端封住嫩,使環(huán)糊精固象定在高分子鏈?zhǔn)缴?。?.老2.3僻環(huán)糊精交聯(lián)聚涼合物的研究進(jìn)娘展海控制交聯(lián)劑允與幸C糟D某的進(jìn)料摩爾比周,可以得到水短溶性與非水溶襪性兩種交聯(lián)聚搞合辣物。水溶性環(huán)識糊精聚合物的陵分子量一般格在薪3000~1撓000魄0姐,即包含播2~口5偷個(gè)環(huán)糊精單元掩,而對于用環(huán)草氧氯丙烷交聯(lián)纖的公β敵-霜CD悄P護(hù)來說,能溶解獄的聚合物分子評量上限可愛達(dá)以20000擔(dān)[火19饞]晉。經(jīng)蘇小笛等矩[20假]拌以水溶性添β土-繁C跨D稈交聯(lián)聚合物對闖雙客體芳香席者夫堿和系列分則析試劑的熒光閥識別作用進(jìn)行犁了研究,認(rèn)為郵水溶性交聯(lián)聚逢合物有可能成凈為熒光識別不摸同雙客體化合稍物的新手段,溜并在熒光光譜材體系中得到新清應(yīng)用。險(xiǎn)β粒-某C拳D悄與環(huán)氧氯丙烷籃在堿性條件下?lián)羯疃冉宦?lián)得到痰水不溶性械β替-料C臨D搬聚合物畢,膽Crini書等期[21押]元,利用固頂態(tài)濃NM劇R者分析發(fā)現(xiàn),聚捉合物網(wǎng)絡(luò)中主松要含有被交聯(lián)科的尾β觀-霉C與D杰和環(huán)氧氯丙烷洗聚合鏈節(jié)兩種屠結(jié)構(gòu),表明交軋聯(lián)聚合物仍保涉留驅(qū)了仰C畫D三原有空腔,可足以繼續(xù)和客體擠分子發(fā)生包合卷反應(yīng)。窯由于交聯(lián)聚合媽物不溶于水,趟且有利于將客棋體分子吸附在呆聚合物上,可狗用于吸附酸性乳染料、直接染懼料和活性染料駁等,對取代苯蝴衍生物等芳香埋化合物也有很紡高的爛吸附性蠟[22游]輪。為考察交聯(lián)撐劑的種類與交知聯(lián)扯C抱D沒P夜包合性能之間載的聯(lián)系讀,旋Komiya關(guān)ma導(dǎo)等雜人纖[23賀]惱以鏈烷二醇二嬸環(huán)氧甘油醚為小交聯(lián)劑,制備舊了非水溶性剖的聯(lián)CD秤P蒙,并考察了對捉硝基苯酚孫及互2錫-惠萘棗酚的包合性能正。發(fā)謝現(xiàn)狠CD女P急的包合能力在減一定范圍內(nèi)與巨交聯(lián)密度關(guān)系肢不大,與交聯(lián)象點(diǎn)間鏈節(jié)的長瞇短有關(guān)。除了光以環(huán)氧化合物京作交聯(lián)劑制備衡CD勇P涼外,牌C速arcia宗-臟Conzal用e靈z疾:竹、片Bibby賽等斬[24葉]衡利窯用成酯譜反應(yīng),使犬β細(xì)-裂C神D抗與聚丙烯酸交欣聯(lián),也制成了露交聯(lián)椒型哥CDP渴。另外劉瓊等浙[愧17劑]傷以分子量分別式為惡20圾0萄和憤100垃0死的聚乙二醇辦與紋2哲、傻4泛-抗甲苯二異氰酸獄酯喂為主要原料,包合成了班端二異氰酸根捷聚氨酯扭預(yù)聚體,再按擴(kuò)不同配比與礙β住-鏡C包D吵進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)貴,合成了一系畢列含欲β昨-嫩C諒D汗鏈節(jié)算的新型聚氨酯貨交聯(lián)體。粱近年來,廟β召-譯CD招P劑在色譜拆分手也性藥物方面扮鑰演著重要角色壟。候β拼-挺CD挺P培用作氣相色譜望或毛細(xì)管色譜電固定相,由于佳保留了滲β爐-授C嶼D朋獨(dú)特的空腔結(jié)飛構(gòu)、包合作用院、締合作用、石構(gòu)象誘導(dǎo)作用嚴(yán)和氫鍵作用等徹性能,可獲得森較高的柱效和寸分離度,因而跡不但對極性和瓦沸點(diǎn)不伶同的化合物容掉易分離,而且碌對一些難于分氣離的芳烴化合注物也顯示良好能的分離能力,乒尤其對手性化弊合物具有特殊燈的選擇性,國眾內(nèi)外有很多報(bào)壽道。麻觀麗媛等務(wù)[25重]舒分別使用是β疤-曠C爹D抖,旁β物-偶CD蹤與環(huán)氧氯丙烷察交聯(lián)的聚合物鋪以及羧甲裂基藥-噸β框-池C梢D墾聚合物作為手您性拆分劑,分察離撲爾敏、維伴拉帕米、山梗慕菜堿的對映異紀(jì)構(gòu)體,發(fā)現(xiàn)避與環(huán)氧氯丙烷蛇交聯(lián)的聚合物逐和梭甲魚基擱-炒β它-披C禽D刺聚合物的拆分總能力優(yōu)于星β絮-慰C票D巧。怕交聯(lián)聚合物作箏為藥物緩釋劑連是又一個(gè)重要孟應(yīng)用領(lǐng)域之一尚。劇Asanum殊a廚等危[棋26骨]尺以己傲烷二異氰酸酯電和翠2滲、吳4告-厚甲苯二異氰酸息酯眼分別為交聯(lián)劑特,在膽固醇存禮在下合成了分水子印跡環(huán)糊精付聚合物。慎1.雹2.4款環(huán)糊精聚合物獎用于吸附過程雜的研究恢廢水處理中主須要是利用環(huán)糊檢精外表面活性婦官能團(tuán),將其組鍵合到其它多迎孔高分子聚合柿物上或天然物祥上充當(dāng)吸附劑夾。依靠環(huán)糊精診內(nèi)腔疏水結(jié)構(gòu)烤,與水體中有辦機(jī)污染物形成貼包合物,達(dá)到息除去水體中的項(xiàng)污染物的目的聯(lián)??…h(huán)糊精聚合物醒的形式有多種臥,除了通過交肢聯(lián)劑與環(huán)糊精聾交聯(lián)得到環(huán)糊禮精聚合物外,洞還有通過環(huán)糊異精固載到其它窮聚合物上得到景的扇CD墾P悉,以及通過聚姿合帶有雙官能狠團(tuán)的環(huán)糊精衍丟生物而得到筍的澆CD練P洪。別JanusL挎等航人披[27肢]備通過合成含雙扛鍵取代基的壓β菠-C駐D媽衍生物且(士BETAW斜7MA蒙HP父)熱,與甲虎基丙烯而酸熊-大2魂-夜羥乙酯滴(濾2磁-皂HEMA惜)財(cái)共聚,合成出杏一系列不同叼β剖-跪C駁D襖含量把的蜘CD劑P而,借助環(huán)糊精扛的包合能力,少該聚合物對水炭中含苯基的有割機(jī)物有較強(qiáng)的嚷吸附能力,可取以清除水中的柿污染物。瞧Dequan白LI品等糟[28哭]備用聚合的手段繪制備了用于吸橋附水中有機(jī)物蛇的聚環(huán)糊精,套制備所得聚環(huán)在糊精對水中有殘機(jī)物如硝基苯天酚、甲苯、三腿氯乙烯的分離拖效果優(yōu)于活性避碳及分子篩。艘Mural及等算[委29繭]養(yǎng)研究了用通β線-滅環(huán)糊精聚合物惜回收水中的非膽離子表面活性啊劑。河在區(qū)150m消l瞇含焰200PP剩m瘡?fù)榛右已趸暶咽?APE妥)摔的水溶液中加尼入取1縣克射β開-曬環(huán)糊精聚合物踏可以驢將捏85測%愚的脆AP考E宣吸附。吸附消了城AP喊E驅(qū)的環(huán)糊精聚合禽物用低級脂肪購醇洗脫回收,蛾環(huán)糊精聚合物艇可以重復(fù)使用椒。凱南開大學(xué)何炳憲林等付[3既0艇]呀將棕β息-雕CD棵以磺酸酯景鍵合到交聯(lián)聚帆苯乙烯載體上諸,吸附內(nèi)、外絨源毒分子,其尋中包含苯酚和武芳香胺類。最關(guān)近他們又研究餡合成胺修飾爛β垂-齊C阻D粱交聯(lián)樹脂州(靠β賞-處CDP頃)兆一種高分子吸鑼附劑,并用鄰泰、對硝基苯酚末表征吸附性能疑,其中二乙胺殃修飾樹鴨脂豎DEA憤-番β腦-況C腥D銳在冊pH=7熟的吸附能力有崖較大提高,他故們認(rèn)為胺修飾淋β豎-柳C魚D兼主要以包合、旦酸堿雙重作用燥對硝基苯酚呈烏現(xiàn)強(qiáng)吸附作用溉。彎1.3算考本次實(shí)驗(yàn)的意和義及研究內(nèi)容潤近年來前人對犁β忙環(huán)糊精尤其對由β斥環(huán)糊精聚合物衫有著較多的研壩究。環(huán)糊精由峰于其特殊的結(jié)圍構(gòu)和性能無論剩在理論研究還蜜是實(shí)際應(yīng)用中呼都得到了人們句極大的關(guān)注。泥目前在國融內(nèi)搏β統(tǒng)-祝環(huán)糊精及其衍譽(yù)生物在諸多領(lǐng)棋域如分子識別坐,模擬酶和色葵譜手性分離等賭方面有很高的仆研究和應(yīng)用價(jià)系值,在農(nóng)業(yè),聞醫(yī)藥業(yè),食品病業(yè),化妝品以溜及工業(yè)催化等慚領(lǐng)域也得到了閣很大的應(yīng)用。脂但掌β刊-叛環(huán)糊精聚合物竿在環(huán)境治理方櫻面應(yīng)用的報(bào)道侍不多。尤其在尼治理制藥廢水坊方面的報(bào)道少越之又少。爛由于目前以環(huán)促氧氯丙烷交聯(lián)勾的國CD局P除研究最廣泛和償深入,所以本勸次實(shí)驗(yàn)將用爆環(huán)氧氯丙烷與場β付-C鼓D設(shè)在堿性條件下參深度交聯(lián)獲得拋不溶于水的掠β早-CDP畝,來處理制藥懲廢水中所含的搏布洛芬睜這種始微量物質(zhì)。叼研究凝在不同的瘡p墾H能值條件下樓,布洛芬廢水廊不同濃度條件悄下,棗β盞-CD抵P役不同用量條件盞下,境β弊-CDP順對布洛芬低的去除效果。蹲并考察連續(xù)運(yùn)燈行對布洛芬的售綜合去除效果猶。福第二吳章傾令實(shí)驗(yàn)內(nèi)容咱2.1撞實(shí)驗(yàn)原理父環(huán)糊精分子的則空腔尺寸有可賀能與客體分子旺匹配,空腔邊米緣的羥基可以悄與客體分子形夕成氫鍵,內(nèi)腔讀的疏水特性可紅以包結(jié)脂溶性收分子。因此,偵它對有機(jī)分子恐有進(jìn)行識別和束選擇的能力。氧本文濫以索β管-仿環(huán)糊精和環(huán)氧郵氯丙烷為原料鞏,合成吐了陵β案-貢環(huán)糊精交聯(lián)聚蝦合物覽(右β成-CD菠P更)。該聚合物賢保留了原有的鞠疏水空腔和外爭側(cè)大量的羥基范,能吸附水樣子中的微污染物謙,可分別與有起機(jī)分子和金屬章離子形成主客談體包合物和絡(luò)濟(jì)合物,有利于衫和污染物接觸怒及沉降。泥β剩-灶C基D款與環(huán)氧氯丙烷因在堿性條件下開深度交聯(lián)得到備水不溶性鎖β焦-土C抹D迫聚合物腫。棋布洛芬(訊Ibupro任fen裹)婆發(fā)現(xiàn)波嬸長頌220n狡m宵,擴(kuò)分子量弟為寶206.共3區(qū),屯分子式見喬圖乘2-曬1冊,油與撒β戴-剩環(huán)糊精的疏水逃空腔大小較為沒匹配,容易被評包合。圖2-1布洛芬分子式圖2-1布洛芬分子式筑2.2四速實(shí)驗(yàn)儀器及藥勝品共延喊實(shí)驗(yàn)儀器歪蕩練裙生產(chǎn)廠家辭紫外分光光度偽計(jì)爆光尼柯(上海榆)儀器有限公杰司牧HJ斃-6A乳型恒溫磁力攪拼拌器額江蘇省金壇市南榮華儀器制造扭有限公司逆恒溫水浴鍋塵江蘇省金壇市盞江南儀器廠抓實(shí)驗(yàn)試劑御腔涼濃度路筐利戚生產(chǎn)廠家喊布洛芬寒分析純奴天津試劑二廠覺NaOH輝分析純山天津市永大化白學(xué)試劑開發(fā)中扣心嶄HCl疊分析純皺天津市永大化仙學(xué)試劑開發(fā)中挎心址環(huán)氧氯丙烷良分析嶄純羨AR楚國藥集團(tuán)化學(xué)抄試劑有限公司防丙酮石分析純慧北京化工廠做2.3告享實(shí)驗(yàn)聚步驟培及分析方法ββ-環(huán)糊精聚合物制備布洛芬原溶液制備靜態(tài)實(shí)驗(yàn)(紫外分光光度法)布洛芬標(biāo)準(zhǔn)曲線測定(紫外分光光度法)不同時(shí)間以及布洛芬濃度對布洛芬廢水處理的影響β-環(huán)糊精聚合物用量對布洛芬處理的影響pH值對布洛芬去除率的影響連續(xù)性實(shí)驗(yàn)(紫外分光光度法)球環(huán)糊精聚合物季制備章將島25g切β堅(jiān)-肌環(huán)糊孤精半(妥β筆-CD廚)寒溶導(dǎo)于階50ml(迫20wt%切)NaO存H荷溶液閉中諷,豎于蜜6允0私℃絕水浴中不斷攪攤拌才,吸緩慢滴加峰25棋mlEP蹦I療,儲體系達(dá)到一定插粘度佳后屬,直停止攪么拌企,喚恒溫繼續(xù)反應(yīng)擾至出現(xiàn)凝膠硬劃塊狀悟物雜,塊取澡出時(shí),下用水洗滌至中拘性奉,塊用丙酮洗滌至額不覽含燥Cl陳-生為荷止鉗,介過濾并于瀉4斯5病℃吳下真空干籮燥廚48h勺,循取型出羽,輔研歐磨昂,墾篩涉分閉,握得區(qū)1資0樓~鉗3役0董目白色粉粒狀惑聚合嫂物啄(敬β懷-CDP疾)麥。捆制備多次以備扁用。派含布洛芬廢水做制備逝將旨60mg皆布洛芬尾加入置1L辱容量瓶中肅(配置多瓶原馬溶液備用)剝,用去離子水做定容。在民恒溫潛磁力攪拌器上誕加熱攪拌,直肢到布洛芬全部于溶解。制爭成累60mg/括L衡布洛芬講原朵溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線測定設(shè)將布洛芬原溶黎液分別用去離語子水稀釋,制含成器6mg/丟L酒、驚12mg/泄L駝、孩18mg/待L街、詳24mg/剩L陽、羽30mg/抱L菌待測溶液喚各覆10m井l熄,用紫外分光塊光度計(jì)拉與繳220n炮m筍處測定其吸渣光度,盒繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線侵(急見質(zhì)圖種2-3辨)。茶圖弄2-3裹曉布洛芬標(biāo)準(zhǔn)曲票線靜態(tài)實(shí)驗(yàn)逼1霜考察不同時(shí)間腥以及布洛芬濃搜度對布洛芬廢兆水處理的影響偉將布洛芬原溶竄液分別用犬去離腳子水稀釋成起增始濃度將(蓬C姐o繳)為奪15mg/L爺,30mg/婚L,45mg筒/L,60m貓g/籃L彎待測溶液鋤各嘆200m存l夾,裝入錐形瓶慰中,各加入腳2g元β衰-迅環(huán)糊精聚合物栽。在室溫下用才磁力攪拌器籍以毅160r/m扇i拖n油進(jìn)行攪拌。使襲環(huán)糊精聚合物丑與布洛芬廢水悠充分混合。分灣別于洪與升5mi區(qū)n驚,糾10mi續(xù)n寸,啟15mi善n籃,堵30mi認(rèn)n川,佩1膛h電,揀2去h箭,歇4娛h綁,堪24h籃徹取樣,測定其邀濃度忙,并繪制螺吸附曲線(艱見魔圖庸3-1秋)。方2及考察注β尿-維環(huán)糊精聚合物摧用量對布洛芬和處理塞的影響雀1預(yù))熟取四它份逃45mg/攔L扭布洛芬溶液置揭于錐形瓶中。打分別加入起0.5g并,鉆1g臨,倍1.5g鉤,軌2g惱β排-燈環(huán)糊精聚合物辰。室溫下用磁蜜力攪拌器曠以贏160r/m墓i已n極速度攪翠拌借4辨h輝。測定其濃度況(腸見尋表棋3-1遼)。艘2客)紡取四廉份嘉15mg/象L借布洛芬溶液置飼于錐形瓶中。扶分別加入腳0.5g蛇,嘆1g索,驢1.5g選,素2g愚β齡-倒環(huán)糊精聚合物恐。室溫下用磁陷力攪拌器駕以悅160r/m殺i壁n夕速度攪香拌上4濾h錫。測定其濃度準(zhǔn)(野見碑表邀3-2膨)翅3何考察塞p衡H抽值對布洛芬去傭除率的影響覆1柜)跟取四邀份秘45mg/遵L剖布洛芬溶液置每于錐形瓶中。治分別將牽p孕H塘調(diào)付到立3,5,9,搭1昏1劍。各加入懇2g撇β嚷-蔥環(huán)糊精聚合物昏。室溫下用磁襪力攪拌器撫以尼160r/m斥i豆n微速度攪悼拌費(fèi)4畫h油。測定其濃度單(戲見斃表衡3-3筆)。菊2廉)凈取四取份茅15mg/頁L螞布洛芬溶液置鄰于錐形瓶中。足分別將適pH成調(diào)照到究3,5,9,祝1奴1科。各加入壞2g報(bào)β只-栗環(huán)糊精聚合物警。室溫下用磁辯力攪拌器室以睬160r/m靈i直n戲速度攪喝拌娘4寒h雷。測定其濃度謠(鑒見坦表妨3-4毀)。連續(xù)運(yùn)行實(shí)驗(yàn)寺將溜50g馳β堆-CD呈P故裝入高補(bǔ)50cm格,內(nèi)徑散3cm慮的填充裝置中略,裝置狹下端鋪一層厚解度為魯2cm撲的玻璃珠以便沙布水均勻,填晨料中夾雜數(shù)粒肅玻璃珠用來增裂加填料的重量炒,防溝止柱子下端進(jìn)烘水時(shí)填料上浮啞。填料在裝置慰中的總高度為蠢35cm扒,柱子下端進(jìn)者水,上端出水泄,水中布洛芬烈濃度貨為野45mg/耀L廳,績停留時(shí)間攪為保2.5擴(kuò)h酒。痰每天取樣兩次木,取樣時(shí)間間器隔宰為第3室小時(shí),連續(xù)運(yùn)全行椅5流天,觀察水中沉布洛芬的去除姑效果。管(見聞圖案3-蜓4破)結(jié)果與討論團(tuán)3.1蝴不同布洛芬濃鑄度及反應(yīng)時(shí)間泰對布洛芬的吸遮附效果功圖階3-1棍哥不同布洛芬濃潛度及反應(yīng)時(shí)間開對布洛芬吸附莖效果曲線庸從圖中可以看搜出,折經(jīng)盒過扶24躍h爛后原濃度狹為脖15mg/L附,30mg/蒜L,45mg介/L,60m震g/怠L砍布洛芬的去除霞率分別愉為國51.80逆%捐,琴66.09規(guī)%饞,零67.78尼%乞,晃63.35議%沉。經(jīng)度過零4蔬h(yuǎn)細(xì)以后的去除率慨明顯下降。鞋β是-CD醫(yī)P埋對低濃度的布憑洛芬的去除率去相對較低。將3.2乏β示-朵環(huán)糊精聚合物覽用量對布洛芬牧處理的影響別表廊3-1習(xí)宮布洛芬起始濃復(fù)度貫45mg/皆L維,不同鳥β截-CD攔P誤用量對布洛芬編去除效果貼β熊-CDP流用量床(牢g橋)叉0.5敵1逮1.5巡2矮濃度元(憲mg/巾L虜)嫌37.7套32.98冒27.49言20.16澇表朋3-2跑廉布洛芬起始濃蓮度落15mg/紫L耕,不同他β腫-CD舅P狗用量對布洛芬山去除效果獅β胃-CDP失用量勸(混g攻)才0.5筑1奴1.5迷2搏濃度賠(秩mg/京L咬)利12.89番11.02死9.4你5交7.82綠表摩3-翼1軍中,不同用量后的中β軋-CDP何對布洛芬的最竊終去除率分別蛋為存16.2頌%久,笑26.7豎%悲,牢38.9國%汁,府55.2框%憶。金表飽3-森2凳中,不同用量脫的汗β狗-CDP氣對布洛芬的最毀終去除率分別距為某14.1美%首,浴26.5肝%竟,秀37.0泉%且,史47.8響%碼。脫把兩種濃度的扁去除率作對比瞇,做成了柱形洞圖(見鄉(xiāng)圖柜3-崗2體)圖3-2兩種濃度的布洛芬去除率柱形圖圖3-2兩種濃度的布洛芬去除率柱形圖砍從燃圖畜3-2見可以看出,侄隨著憤β紗-CD犧P饑用量的增加,明對布洛芬的去歐除率也逐漸增廊大,其增大趨染勢接近于線形悲。凍β鄉(xiāng)-CD慕P還的不同用量對究高濃度和低濃接度布洛芬的去郊除效果差別不鐵大。躺3.3p委H并值對布洛芬去乏除率的影響烤表學(xué)3-3綠亞布洛芬起始濃弊度僚45mg/彩L互,不鴿同罵p漸H焰對布洛芬去除塊效果賄PH糟3務(wù)5肉9楊11闊濃度銷(陶mg/途L著)朋12.09徒19.63股22.83蜘21.47廳表部3-4休專布洛芬起始濃分度倉15mg/沿L漆,不同璃pH侍對布洛芬去除地效果勤PH婦3聞5紅9幅11兄濃度嫁(陪mg/寨L早)猶5.48等7.33蓋9.69級11.17祝表咬3-決1練中,不同用量倍的雀pH稀對布洛芬的最駁終去除率分別洗為守73.1蘿%言,蠟56.4追%非,光49.3婆%濱,課52.3優(yōu)%關(guān)。種表伶3-董2惹中,不同用量次的猾β購-CDP班對布洛芬的最診終去除率分別做為守63.4巧%漏,拘51.1奪%離,逆35.4丙%猶,境25.5脖%錄。圖3-3兩種濃度布洛芬在不同pH下去除率柱形圖圖3-3兩種濃度布洛芬在不同pH下去除率柱形圖雄從仇圖溜3-梯3仙可以看出,界隨著昆pH膀的降低汪,對布洛芬的野去除率沫有逐漸升高的嗚趨勢喊,板當(dāng)溶液為酸性呀時(shí)廣,牌布洛芬的去除三效果較好艙。構(gòu)當(dāng)布洛芬濃度曬較高時(shí)知,崖p借H能的變化對布洛胸芬去除效果影敢響不是很明顯終,只有綢在罵p延H膨很低的時(shí)候布殊洛芬去除率才妹有明顯提高。轟當(dāng)布洛芬濃度監(jiān)較低時(shí),隨愛著貨p閉H貫的降低,去除佳率逐漸升高。丘3.4歐煤連續(xù)性實(shí)驗(yàn)須圖盡3-4犧在染連續(xù)性實(shí)驗(yàn)布麗洛芬去除率曲尤線疾連續(xù)運(yùn)行對布園洛芬的去除率深很高,初始兩蚊天的去除率最脖高可加達(dá)蟻97荷%薄,之后去除率洲逐漸下降,鐮但堂5恥天冤后去除率仍符在糖80惱%床以上。通過填占充裝置的布洛滑芬廢水總量約導(dǎo)7.6L南,捆當(dāng)去除率賣在腦80久%虎以上時(shí),平均秘每克驕β閉-CD程P止能夠處意理意152m扒l件布洛芬廢水。碧第四課章拆日忽結(jié)論與建議返4蔥.菌1沃灰結(jié)論逝β哀-CDP才的合成條件隱本次試驗(yàn)合成興β淚-CDP辰的條件為:重β荒-剛環(huán)糊精偉用量票25g飽,這NaO裙H平溶液還用量喝為坊50m趣l店,質(zhì)量比尺為董20惱%底,充分溶解后馬滴糠加幫25蛙ml磨環(huán)氧氯丙烷,參滴加速度謙為腦4敵0逮滴蛛/min鋪,當(dāng)形成集凝膠硬塊狀物擇后用水和丙酮柴充分洗滌至中尤性以及溶液中灶不含殲Cl夸-糕,壇45島℃化下真空干農(nóng)燥抹48h刻指。叛這種條件下可燙以合成較理想英的訂β虛-CDP片。偏遲灘布洛芬的最佳醫(yī)去除條件防β妙-CD類P況對布洛芬有較職高的去除效瘦率搶,昨當(dāng)?shù)仑?CD耽P煉用量充足僑,只pH3-腰5充,反應(yīng)時(shí)典間赴2h-4筋h我,文β隨-CD跡P錄與布洛芬充分弓接觸時(shí)??梢耘胚_(dá)到最佳出去五效果。疲4.2港桂建議娘蛋跪?qū)嶒?yàn)數(shù)據(jù)的誤忌差峰由于布洛芬在腸水中的溶解度晴低,所以每次笨實(shí)驗(yàn)前都要將稠溶液加熱,使夾布洛芬充分溶芬解。因?yàn)闊崦浗欣淇s,導(dǎo)致溶怠液膨脹,致使焦稱量的準(zhǔn)確度棕不夠,實(shí)驗(yàn)數(shù)覺據(jù)有少許偏差需。次宵比今后的研究方朱向父由于時(shí)間有限輔,本次實(shí)驗(yàn)沒利有進(jìn)行罰β嘴-欠環(huán)糊精聚合物葉的再生研究,男以及環(huán)糊精聚睡合物的吸附周危期的研究。所繩以今后的研究渠方向應(yīng)著眼于游β血-壩環(huán)糊精聚合顆承粒的哈再生劃研究。在已有色的再生方法基刷礎(chǔ)上探索納米削孔水不溶性綁β拒-煎環(huán)糊精聚合顆望粒的再生方法攀,以及對斥β追-裝環(huán)糊精聚合顆趣粒吸附周期的膽討論。參考文獻(xiàn)換[略1籠]蛋陳星逆燦奇,蜻陳濟(jì)乏民祝,就姚學(xué)舜雜等膏,敲中草噴藥柿,21(8)朵:347(1費(fèi)990)耽[布2杯]Nobor話uEndo歌,Kazuo陽Maruy糟ama,JP周90,19隙5,846(紛1990)奮[做3別]Okemo顆toHis急ashi,G怨ekkan資FudoK帳emikar王u,9(10僅):51(1居993)要[什4我]E賢Remi,認(rèn)EvaFe紙nivasi注,名IRuna凈kat雨al,J.L圖ncl.Ph怎enom.M奔o(jì)l.Rec闊ognit.竄Chem.,桶25沉(述1斤-種3):203除(1996)歐[旺5嬸]Shino桿buNaga鞭se,Mas砌amitsu憤Kataok尸a,Ryui渣c(diǎn)hi棄Nagana量wa,An送a棵l.Chem懼.,62:1尚252(19勤90)嚼[撈6柄]C.Bic媽chi,V.杠Manzin帥,A.徒D雀’心Amato失atal.猛,Flavo膽urFra蓮grance抗J.10(靜3):127浙(1995)灘[浮7其壤epania絨k,C.L.粱Copper斑架hitake啟r,Anal劃.Chem.梅,67(13簡):2037桑(1995)菠[役8亞]G.Cr霉ini,M.研Morcel日let,G指Torri,沾J.Chro顏matogr訂.Sci.,定34(11)會:477(1些996)鄭[狠9豐]坦倪文,白吐潔用.烏環(huán)糊精聚合物址的合成及應(yīng)示用歐[J]武.殃化含工新型材料絨,狼200風(fēng)5第,慎33(9):電60-62蔑[10裕]虎IricT,釋Uekama見K.Phar珍mmaceu肺ial搜a(bǔ)pplic販ations胖ofcy汗clodex楚trins.冒Ⅲ哨.Toxic暗ologic匪al遮issue抄sand躺safety執(zhí)evalu欠ation豆[J].J.色Parm.S案ei.199枯7肯,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