有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)題目操作指南

單項(xiàng)選擇或推斷題：Ⅰ常壓蒸餾1〔A〕2、A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空氣冷凝管2、蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的三分之二。〔Y〕3、安裝蒸餾裝置時(shí)，要先下后上，從左至右。〔Y〕4、蒸餾前，先加熱，后通水，蒸餾后則相反?！睳〕5、蒸餾酒精時(shí)一般水浴加熱?！瞃〕630℃以上的有機(jī)化合物。Ⅱ水蒸汽蒸餾〔Y〕1．水蒸汽蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的〔B 〕A、2/3 B、1/3 C、1/2 D、3/42．水蒸汽蒸餾應(yīng)具備的條件中，不包括〔D〕A不溶或難溶于水 B在沸騰下不與水發(fā)生反響C、在100℃下有肯定的蒸氣壓D、常溫下，是透亮的液體3．水蒸汽蒸餾的原理遵守道爾頓分壓定律〔 〕4．水蒸汽蒸餾完畢后應(yīng)先松開T形管的螺旋夾，然后在停頓加熱〔 〕Ⅲ減壓蒸餾減壓蒸餾適用于那些常壓下高溫易分解的有機(jī)化合物?！瞃 〕在減壓蒸餾的操作中，必需先抽真空后加熱。 〔Y 〕減壓蒸餾的操作中可用一般蒸餾頭。 〔N 〕減壓蒸餾的操作前需檢查裝置的氣密性。 〔Y 〕減壓蒸餾最重要的是系統(tǒng)不漏氣，壓力穩(wěn)定。 〔Y 〕1．進(jìn)展分餾時(shí)，混合液各組分的沸點(diǎn)有肯定的差距?！病?．在分餾過程中，一般承受韋氏分餾柱?！病?．分餾過程中應(yīng)防止回流液體在柱內(nèi)聚攏。〔〕分餾與蒸餾的區(qū)分是蒸餾頭與蒸餾瓶之間加了一根分餾柱〔 〕分餾時(shí)，加熱的速度盡可能快。3紙色譜和紙上電泳推斷題：在紙層析試驗(yàn)中被分別組分在流淌相中的溶解度越大則其R值也越大??〔 Y〕fRf

值???〔 Y〕在紙色譜和紙上電泳試驗(yàn)中只要手上沒有水就可任意接觸紙??????〔N 〕在電泳中，某氨基酸向電源正極移動(dòng)，則可知該氨基酸主要以負(fù)離子形式存在〔Y 〕5．R值一樣的色譜點(diǎn)其組分肯定一樣且是純潔物????????????〔N 〕f6．在紙上電泳試驗(yàn)中，事先沒在濾紙上標(biāo)正、負(fù)極，顯色后仍可推斷氨基酸的電泳方向和帶電性。?????????????????????????????????〔N 〕選擇題：在紙層析試驗(yàn)中假設(shè)樣品點(diǎn)浸入開放劑中結(jié)果將會(huì)?????????????〔D 〕ARf

值增大 B各組分的Rf

值減小C各組分的R值一樣，分別不開 D樣品組分被溶解，不能開放f〕A固定相 B流淌相 C支持劑 D開放劑某氨基酸在的緩沖溶液中電泳移向負(fù)極該氨基酸的pI范圍是A 〕A＞6.4 B＜6.4 C＝6.4 D不能確定氨基酸在電泳時(shí)不移動(dòng)說明該氨基酸在緩沖溶液中的存在形式主要是??D 〕A正離子 B負(fù)離子 C中性分子 D偶極離子答案：一、1Y二、1D2Y3N2C4Y3A5N4D6N5乙酸丁酯的制備推斷題：初始餾出液除含有乙酸丁酯外，還有正丁醇、乙酸、硫酸和水。(對(duì))對(duì)使用過量乙酸或?qū)⒎错懏a(chǎn)物HO除去，可提高酯化反響的轉(zhuǎn)化率( )對(duì)2對(duì))假設(shè)制備純的乙酸丁酯時(shí)，省略飽和碳酸鈉堿溶液洗滌一步也是可以的。.(錯(cuò))乙酸丁酯用少量無水硫酸鎂枯燥,無水氯化鈣不適宜，因它與酯形成絡(luò)合物。對(duì)單項(xiàng)選擇題：在本試驗(yàn)中進(jìn)展酯化反響時(shí)，參加的酸為(C)A磷酸 B濃鹽酸 C硫酸 D醋酸與乙酸酯化反響速率最大的是(A)A甲醇 B乙醇 C正丁醇 D正丙醇在本合成中承受(C)A水浴加熱 B油浴加熱C直接加熱C沙浴加熱不能與正丁醇酯化反響的是(D)A醋酸 B乙酰鹵 C醋酸酐 D乙醛【參考答案】【推斷題】1.2.3.4.5.【單項(xiàng)選擇題】1C2A 3C 4D推斷題：

6乙酰苯胺制備制備對(duì)硝基苯胺，硝化前必需將苯胺轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺以保護(hù)氨基.(Y)為使苯胺完全?；?，必需將乙酸和反響生成的水蒸出.(N)3(N)粗產(chǎn)物中的雜質(zhì)僅為未反響完的酸(N)加鋅粉的目的是防止苯胺氧化.(Y)單項(xiàng)選擇題：堿性最強(qiáng)的是(D)A苯胺 B乙酰苯胺C氨 D甲胺假設(shè)9.3g苯胺與過量乙酐作用，乙酰苯胺理論產(chǎn)量是(A)A13.5g B14.5gC6.75gD6g當(dāng)苯胺用乙酸?；瘯r(shí)(B)A苯胺過量B乙酸過量C等摩爾D先參加一些產(chǎn)品?；钚宰钊醯脑噭┦?D)AB乙酐CD乙酰胺在本合成中承受(C)水浴加熱 (2)油浴加熱(3)直接加熱(4)沙浴加熱【參考答案】【推斷題】1.Y 2.N 3.N 4.N 5.Y【單項(xiàng)選擇題】1.D2A 3B4D5C11甲基橙的制備單項(xiàng)選擇題：1、重氮鹽與芳胺類化合物發(fā)生偶聯(lián)反響，在什么條件下進(jìn)展為宜〔B 〕A、強(qiáng)酸，B、弱酸性和中性，C、弱堿性和中性，D、強(qiáng)堿，2、重氮化在〔D 〕條件下進(jìn)展A、強(qiáng)堿，B、弱酸性和中性，C、弱堿性和中性，D、強(qiáng)酸3、制備重氮鹽的溫度范圍〔A〕A、0-5℃，B、6-9℃，C、10-15℃，D、16-20℃4、檢驗(yàn)重氮化反響終點(diǎn)用什么方法〔A 〕A、淀粉試紙變色，B、剛果紅試紙變色，C、石蕊試紙變色，D、酚酞試劑。5．以下關(guān)于對(duì)氨基苯磺酸的說法錯(cuò)誤的選項(xiàng)是〔D〕A、它是兩性化合物ABD、它不能進(jìn)展重氮化反響答案BDAAD試驗(yàn)22 鹵代烴、醇、酚、醛、酮的性質(zhì)鑒定推斷題：1．但凡分子構(gòu)造中含有—OH的，都是醇。??????????????〔X 〕在苯酚的分子構(gòu)造中同時(shí)存在有p-π和π-π共軛效應(yīng)??????????〔Y 〕只含一個(gè)鹵素原子的鹵代烴叫做伯鹵代烴。?????????????〔 X〕醛和酮的親核加成活性不同主要是由于其電子效應(yīng)和空間效應(yīng)不同引起的〔Y 〕5．醛類化合物都不能發(fā)生碘仿反響。???????????????〔 X〕選擇題：與AgNO/EtOH溶液作用消滅白色沉淀最快的是????????????〔 B〕3A氯苯 B氯化芐 C2-氯丙烷 D氯乙烯2．鑒別苯酚與苯甲醇最便利的試劑是??????????????????〔 D〕ANa BNaOH CNaCO2 3

DFeCl33．不能鑒別苯甲醛和苯乙酮的試劑是????????????????〔B 〕A托倫試劑 B斐林試劑 CI

/NaOH D希夫試劑24NaHSO3

飽和溶液產(chǎn)生結(jié)晶性沉淀的是?????????????〔C 〕A乙醛 B苯甲醛 C苯乙酮 D2-戊酮5．不能發(fā)生碘仿反響的是?????????????????????〔 D〕A乙醛 B丙酮 C苯乙酮 D3-戊酮答案：一、1×2√3×4√5×二、1B2D3B4C5D推斷題：

試驗(yàn)23 胺類和羧酸衍生物的性質(zhì)鑒定1．苯胺和異丙胺都是伯胺。????????????????????〔Y 〕2．用溴水可以鑒別苯胺和苯酚。?????????????????〔N 〕鑒別乙酸乙酯和乙酰乙酸乙酯可以用溴水或三氯化鐵溶液。?????〔 Y〕尿素、縮二脲和乙酰胺都能發(fā)生縮二脲反響。?????????????〔N 〕選擇題：1．在重氮化反響中，過量的亞硝酸應(yīng)如何處理???????????????〔C A加NaOH B加KMnO4

C加尿素 D加乙醇2．鑒別乙醇與乙酸可以用??????????????????????〔C 〕

/HO BNaOH CNaHCO2 2

DNa3．不能與2,4-二硝基苯肼作用產(chǎn)生沉淀的是??????????????〔 D〕A乙醛 B苯乙酮 C乙酰乙酸乙酯 D乙酸乙酯4CO2

的是??????????????????〔A 〕A石炭酸答案：B醋酸C乳酸D乙酰乙酸一、1√二、1C2×2C3√3D4×4A25分子模型操作推斷題：．分子的構(gòu)象轉(zhuǎn)變但并不轉(zhuǎn)變其構(gòu)型?????????????????〔 Y〕環(huán)己烷的優(yōu)勢(shì)構(gòu)象是椅式構(gòu)象所以我們可以將椅式構(gòu)象分別出來????〔N 〕但凡構(gòu)造中含有雙鍵的分子都能夠產(chǎn)生順反異構(gòu)。???????????〔 Y〕構(gòu)造中含有一個(gè)手性碳原子的分子肯定有一對(duì)對(duì)映體。????????〔N 〕構(gòu)造式為

ClCH3 COOHCH3

的構(gòu)型為R。?????????????〔Y 〕6．構(gòu)造式為H Cl 的構(gòu)型為D。?????????????????〔 N〕COOH7．乙基環(huán)己烷的優(yōu)勢(shì)構(gòu)象為Y C2H5選擇題：順-1,3-二甲基環(huán)己烷的優(yōu)勢(shì)構(gòu)象是B3CH3

CH CH

CH33CH HC CH HC3A 3 B 3 3 C 3 D3CH33H OH BH ClAA〔2R，3R〕

-3-羥基-2-氯丁酸 B〔2S，3S〕-3-羥基-2-氯丁酸C〔2R，3S〕-3-羥基-2-氯丁酸 D〔2S，3R〕-3-羥基-2-氯丁酸以下化合物既存在順反異構(gòu)又有對(duì)映異構(gòu)體的是CA3-甲基-2-氯-2-己烯 B2-甲基-4-氯-2-己烯C3-甲基-4-氯-2-己烯 D2,3-二甲基-4-氯-2-己烯答案：一、1√ 2× 3√ 4× 5√ 6× 7√二、1B 2B 3C有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)考試試題〔A卷〕一、根本操作〔7-8分〕萃取：用乙酸乙酯從苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次〔第一次取乙酸乙酯5m，其次次取3m，用2%FeCl檢驗(yàn)3臺(tái)面，征得主考教師同意后離開試驗(yàn)室。蒸餾：取20mL乙醇，選擇適宜的儀器，加熱蒸餾2分鐘，經(jīng)主考教師后離開試驗(yàn)室。熔點(diǎn)的測(cè)定：用毛細(xì)管法測(cè)定尿素的熔點(diǎn)〔加熱3min，經(jīng)主考教師同意后，完畢試驗(yàn)，清洗儀器，清理試驗(yàn)臺(tái)面，廢棄物入垃圾桶。征得主考教師同意后離開試驗(yàn)室。乙酸正丁酯的制備〔回流選擇適宜的儀器，取10ml冰醋酸，加10滴濃硫酸、10ml正丁醇。加熱2min，經(jīng)主考教師同意后，完畢實(shí)驗(yàn)，清理試驗(yàn)臺(tái)面。征得主考教師同意后離開試驗(yàn)室。重結(jié)晶：取2克粗乙酰苯胺,用適量的熱水進(jìn)展重結(jié)晶。試驗(yàn)完畢，開試驗(yàn)室。60.53g〔口答局部2-3分，從以下問題中任選2-3題，讓學(xué)生口答〕1、熔點(diǎn)測(cè)定的意義？2、電泳試驗(yàn)中，如何推斷氨基酸的移動(dòng)方向？3、影響熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的因素有哪些？各因素對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果有什么影響？4、熔點(diǎn)測(cè)定試驗(yàn)中“三中心重合”指的是什么？5、加熱過快對(duì)測(cè)定熔點(diǎn)有何影響？為什么？6、蒸餾酒精用什么樣的冷凝管？7、蒸餾時(shí)物料最多為蒸餾燒瓶容積的多少？8、水蒸氣蒸餾的適用條件是什么？什么狀況下考慮承受水蒸氣蒸餾？9、重結(jié)晶主要有哪幾步？各步的作用是什么？10、任舉出兩種分別提純操作？、蒸餾時(shí)加沸石的作用是什么？、蒸餾時(shí)，溫度計(jì)的位置如何？洗滌？14、蒸餾過程中假設(shè)覺察沒加沸石，怎么辦？15、層析時(shí)點(diǎn)樣時(shí)樣點(diǎn)過大或過小對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有什么影響？16、萃取時(shí)，上層液體為什么要從上面倒出來？17、層析時(shí)，斑點(diǎn)為什么不能浸入開放劑內(nèi)？18、開放時(shí)，層析缸為什么要密封？19、重結(jié)晶時(shí)，加活性炭過多對(duì)試驗(yàn)會(huì)有什么影響？20、重結(jié)晶的溶劑應(yīng)具備什么條件？21、乙酰苯胺的制備中，制得的產(chǎn)物怎樣檢驗(yàn)其純度？22、扇形濾紙的作用是什么？23、試驗(yàn)時(shí)，層析缸里為什么不能有水？24、乙酸正丁酯的制備試驗(yàn)中用碳酸氫鈉洗滌的目的是什么？25、熔點(diǎn)測(cè)定試驗(yàn)中軟木塞為什么要有一個(gè)切口？26、用過的毛細(xì)管能否重復(fù)使用，為什么？27、蒸餾或回流操作中，冷凝水為什么要從冷凝管的下端進(jìn)，上端出？28、蒸餾操作完畢時(shí)先關(guān)水后停頓加熱還是先停頓加熱后關(guān)水，為什么？有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)考試試題〔B卷〕一、操作局部〔7-8分〕重結(jié)晶：取2克粗乙酰苯胺用水進(jìn)展重結(jié)晶提純。儀器和試劑：抽濾裝置、濾紙、燒杯、電爐、活性炭、外表皿、玻棒等乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g蒸餾：選擇適宜的儀器裝置蒸餾20ml工業(yè)酒精。1ml正溴丁烷的制備：加料、裝置、加熱回流〔2分鐘、拆卸儀器。6ml10ml。2 4開放5cm即可。樣品：丙氨酸；丙氨酸和亮氨酸混合液。 試劑：開放劑-顯色劑。乙酸乙酯的提純：以乙酸和乙醇為原料，在硫酸的催化下，實(shí)行邊反響邊蒸出產(chǎn)物的方法，得到乙酸乙酯的粗產(chǎn)物，其中的雜質(zhì)主要有：酸、乙醇、水，請(qǐng)用洗滌和枯燥的方法將這些雜質(zhì)除去〔操作至待蒸餾止。樣品：粗酯10ml；碳酸氫鈉飽和溶液；水；無水氯化鈣。乙酸乙酯：密度0.901二、問答題〔口答局部2-3分〕〔2-3〕〔一〕常識(shí)、蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定10、 蒸餾酒精用什么樣的冷凝管？蒸餾時(shí)選擇適宜燒瓶的依據(jù)是什么？2、任舉出兩種分別提純有機(jī)化合物的操作？、12、13、14、15、16、17、

蒸餾的意義是什么？如何推斷某一組分是否蒸餾完畢？蒸餾時(shí)加沸石的作用是什么？蒸餾過程中假設(shè)覺察沒加沸石，怎么辦？蒸餾時(shí)，溫度計(jì)水銀球應(yīng)置于什么位置最適宜？蒸餾或回流操作中，冷凝水為什么要從冷凝管的下端進(jìn)，上端出？測(cè)得某種溶液有固定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為該液體肯定是純物質(zhì)？蒸餾法可以分為哪幾種，比較各自異同點(diǎn)及適用范圍1-2〔二〕熔點(diǎn)的測(cè)定9、熔點(diǎn)測(cè)定的意義？樣品未研細(xì)對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定有何影響？加熱過快對(duì)測(cè)定熔點(diǎn)有何影響？10、用過的毛細(xì)管能否重復(fù)使用，為什么？134℃，這說明什么〔三〕水蒸氣蒸餾12、水蒸氣蒸餾的適用條件是什么？如何推斷水蒸氣蒸餾已完畢13、如何分別提純水蒸氣蒸餾得到的混合液？如何提高水蒸氣蒸餾的效率？〔四〕薄層層析和紙層析14、層析時(shí)點(diǎn)樣時(shí)樣點(diǎn)過大或過小對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有什么影響？15、層析時(shí)，斑點(diǎn)為什么不能浸入開放劑內(nèi)？16、開放時(shí)，層析缸里為什么不能有水？層析缸為什么要密封？17、紙層析過程中，為什么手不能直接接觸紙條的工作局部？18、Rf的含義是什么？如何利用它鑒定有機(jī)化合物〔五〕乙酰苯胺的制備與重結(jié)晶19、重結(jié)晶主要有哪幾步？每一步操作要留意什么？制得的產(chǎn)物怎樣檢驗(yàn)其純度？20、重結(jié)晶的溶劑應(yīng)具備什么條件？加活性炭過多對(duì)試驗(yàn)會(huì)有什么影響？21、為什么在熱過濾過程中要預(yù)熱布氏漏斗和抽濾瓶？〔六〕正溴丁烷的制備與萃取22、加料時(shí)，先使溴化鈉和濃硫酸混合，再加正丁醇和水，行否？為什么？濃硫酸洗滌時(shí)為何要用枯燥的分液漏斗？加以鑒別？、萃取的意義是什么？對(duì)萃取劑有什么要求？上層液體為什么要從上面倒出來？26、乙酸異戊酯制備過程用碳酸氫鈉洗滌的目的是什么？27、如何推斷粗產(chǎn)品分別時(shí)，正溴丁烷是否蒸餾完全？、正溴丁烷的制備中，枯燥后，再蒸餾，得到的產(chǎn)品仍是混濁的，操作中存在什一、選擇題〔20分，每題1〕試驗(yàn)中由于枯燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁為了得到合格的產(chǎn)品應(yīng)如何處理？〔 〕倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次；再參加枯燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾;倒入枯燥的蒸餾裝置中重蒸一次;再加枯燥劑枯燥，待產(chǎn)物變清后過濾到枯燥的蒸餾裝置中重蒸測(cè)定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的緣由是？〔 〕化合物不純；B.化合物沒有充分枯燥;C.熔點(diǎn)管壁太厚;D.熔點(diǎn)管壁太薄減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種承受器？〔 〕圓底燒瓶； B.克氏蒸餾瓶; C.錐形瓶; D.平底燒瓶沸點(diǎn)相差30℃的液體混合物，應(yīng)承受哪一種方法分別？〔 〕分餾； B.蒸餾; C.水蒸汽蒸餾; D.減壓蒸餾枯燥醛類化合物，最好選用以下哪種干劑？〔 〕CaO； B.MgSO4; C.KOH; D.Na用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞局部應(yīng)實(shí)行何種位置？〔 〕向上傾斜； B.向下傾斜; C.保持水平位置; D.保持垂直位置清洗試驗(yàn)儀器時(shí)，如有以下溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？〔 〕乙醚； B.氯仿; C.苯; D.丙酮當(dāng)混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時(shí)，可以承受〔 〕將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)展分別?；亓?B.分餾 C.水蒸氣蒸餾 D.減壓蒸餾在苯甲酸的堿性溶液中，含有( )雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。MgSO4

B.CHCOONa; C.C3

HCHO D.NaCl5乙酸乙酯中含有〔 〕雜質(zhì)時(shí)，不能用簡潔蒸餾的方法提純乙酸乙酯。丁醇 B.有色有機(jī)雜質(zhì) C.乙酸 有關(guān)穿插羥醛縮合反響和穿插Cannizzaro的區(qū)分,以下說法錯(cuò)誤的選項(xiàng)是( )反響溫度 B.反響物類型不同 C.反響產(chǎn)物不同 D.反響機(jī)理不同以下物質(zhì)能夠進(jìn)展自身羥醛縮合反響的有( )甲醛 B.乙醛 C.2,2-二甲基丙醛 D.呋喃甲醛水蒸氣蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的( )A.2/3 B.1/3 C.1/2 D.3/4水蒸氣蒸餾應(yīng)具備的條件中，不包括( )不溶或難溶于水 B.在沸騰下不與水發(fā)生反響C.在100℃下有肯定的蒸氣壓 D.常溫下，是透亮的液體抽氣過濾完畢時(shí)的操作挨次是〔 〕A、先關(guān)水泵再翻開安全瓶的活塞 B、先翻開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管 D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵金屬鈉只可以用于枯燥含痕量水的以下哪類物質(zhì)？〔 〕醇； B.胺; C.醚; D.酸在肉桂酸的制備試驗(yàn)中,可以作為縮合劑的物質(zhì)有( )無水醋酸鉀和無水醋酸鈉 B.無水碳酸鉀和無水碳酸鈉C.無水碳酸鉀和無水醋酸鉀 D.無水碳酸鈉和無水醋酸鈉蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)承受哪一種加熱方式( )油??； B.水浴; C.明火; D.空氣浴在試驗(yàn)中假設(shè)被溴灼傷,應(yīng)馬上用大量的水沖洗,在用酒精擦洗或用( )沖洗至傷處呈白色A2%的硼酸溶液 B.2%的硫代硫酸鈉溶液C.1%的碳酸氫鈉溶液 D.2%的乙酸以下儀器不能作加熱器皿使用的是( )錐形瓶 B.抽濾瓶 C.圓底燒瓶 D.三口圓底燒瓶〔共20分，每空1分〕兩個(gè)組分A和B已用TLC分開，當(dāng)溶劑前沿從樣品原點(diǎn)算起，移動(dòng)了7.0cm時(shí)，A距原點(diǎn)1.75cm而B距原點(diǎn)4.55cm則計(jì)算A的R等于 和B的R等于 〔此f f3分〕進(jìn)展減壓蒸餾時(shí)，加熱和抽氣的挨次，應(yīng)當(dāng)是先 后 ，而且必需用 加熱。一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用混合溶劑重結(jié)晶。安裝儀器挨次一般都是 ， 要準(zhǔn)確端正橫看成面，豎看成線。重結(jié)晶操作過程中，假設(shè)待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用 脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的 %。蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的 為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)被蒸餾物的沸點(diǎn)低于80℃時(shí)，用加熱，沸點(diǎn)在80-200℃時(shí)用 加熱，不能用 直接加熱。在苯甲酸乙酯的合成中，承受的直接酸催化反響是可逆反響，為了提高酯的轉(zhuǎn)化率，使用或?qū)⒎错懮傻乃畯姆错懟旌衔镏谐?度可以使平衡想生成酯的方向移動(dòng)。另外，使用大大過量的酸催化劑，水轉(zhuǎn)化成 ，沒有親核性，也可抑制逆反響的發(fā)生。芳香醛和酸酐在堿性催化劑作用下，發(fā)生類似羥醛縮合的 。催化劑通常是 ，有時(shí)也可以是碳酸鉀或叔胺。9在合成正溴丁烷的試驗(yàn)中用 洗滌除去未反響的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題〔共20分，每題4分〕在亞芐基乙酰苯的制備中，為什么苯甲醛與苯乙酮加成后會(huì)不穩(wěn)定并會(huì)馬上失水?MgSO4枯燥粗乙酸正丁酯，如何把握枯燥劑的用量？在制備肉桂酸的試驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)？為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品？苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到什么產(chǎn)物？在格氏試劑的合成和加成反響中，實(shí)行哪些措施保證反響順當(dāng)進(jìn)展？當(dāng)反響后的反響容器中殘留有酸性物質(zhì)，堿性物質(zhì)，或不溶于酸堿的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)當(dāng)各用什么方法來洗滌？一、選擇題〔201分〕1:C2:B3:A4:B5:B6:C7:D8:C9:C10:D11:B12:B13:B14:D15:B16:C17:C18:B19:B20:B〔共20分，每空1分〕1: Rf

=0.25，Rf

=0.65，2: 抽氣； 加熱； 油浴鍋3: 水—丙酮4:從上至下；從左至右5:6:活性炭；1/3~2/3；1~5%水??；油??；明火7: 過量乙醇； 它的共軛酸HO+；38: Perkin反響； 相應(yīng)酸酐的羧酸鉀或鈉鹽9：濃硫酸三、問答題〔204分〕1：1分①苯甲醛與苯乙酮在堿性條件下發(fā)生如下羥醛縮合反響，產(chǎn)物是β-羥基酮②CO O -CCH + CH OH

OH OCC CHC3 H 2③該產(chǎn)物不穩(wěn)定，會(huì)馬上失去一分子水，生成如下更為穩(wěn)定的共軛構(gòu)造④H OC CH C2：找主要意思①枯燥粗乙酸正丁酯時(shí)，可先參加少量無水MgSO4

，并振蕩，靜置幾分鐘，看溶液是否澄清透亮。 -----------------------------------------------1分②假設(shè)澄清透亮，則說明已經(jīng)枯燥好。 ------------------------------------------------1分MgSO4

溶液無色透亮為止。--------------2分3：找主要意思①除去未反響的苯甲醛。 ----------------------------------------------1分②由于苯甲醛是不揮發(fā)的沸點(diǎn)較高的有機(jī)物用一般蒸餾萃取等方法均較難與肉桂酸分別，而它不溶于水，且共沸騰下不與水反響，可隨水蒸氣一起蒸餾，所以能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品。 ---------------------------------------------2分③苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到的產(chǎn)物是：CH=CCOOHCH3 與CH3CH2COOH ---------------------------------------1分4：1分體系；反響過程中冷凝管上必需裝帶有氯化鈣的枯燥管。②鎂條如長期放置，使用前應(yīng)將氧化層用砂紙打磨擦亮，剪成小段。③乙醚必需事先經(jīng)無水處理；正溴丁烷事先用無水氯化鈣枯燥并蒸餾純化；丙酮用無水碳酸鉀枯燥，亦經(jīng)蒸餾純化。④通過掌握一種反響物的滴加速度來掌握反響速度。5：1分①當(dāng)瓶內(nèi)殘留物為酸性殘留物時(shí)，可用稀的氫氧化鈉溶液清洗；②當(dāng)為堿性殘留物時(shí)，應(yīng)用稀鹽酸或硫酸溶解；③不溶于酸堿的物質(zhì)可選用適合的有機(jī)溶劑溶解，④回收的乙醚，乙醇或丙酮等。減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)有(1)過濾和洗滌的速度快(2)液體和固體分別得較完全 〔〕濾出的固體簡潔枯燥。液體有機(jī)物枯燥前，應(yīng)將被枯燥液體中的水分盡可能除盡，不應(yīng)見到有任何可見的水層或懸浮水珠 。提勒管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球局部應(yīng)放在什么位置： 。熔點(diǎn)測(cè)定關(guān)鍵之一是加熱速度，當(dāng)熱浴溫度到達(dá)距熔點(diǎn)15℃時(shí)，應(yīng) ，使溫度每分鐘上升。當(dāng)接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱要，使溫度每分鐘上升簡潔分餾裝置中分餾液體體積以不超過燒瓶容積的為宜。當(dāng)開頭有餾液流出時(shí)，應(yīng)掌握流出液速度。假設(shè)分餾速度太快，產(chǎn)品將下降。分餾和蒸餾在原理上及裝置上有哪些異同： 。兩種沸點(diǎn)接近的液體組成的混合物能否用分餾提純。承受重結(jié)晶提純樣品，選擇重結(jié)晶溶劑是依據(jù) 原理進(jìn)展，選擇方法是在1-3mL溶劑中參加g樣品，時(shí)完全溶解，時(shí)析出大量晶體，為良溶劑。重結(jié)晶溶劑一般過量 ，假設(shè)需要加活性炭進(jìn)展脫色時(shí)，活性炭過量會(huì)有什么不良影響： 。分液漏斗主要應(yīng)用在哪四個(gè)方面(1) (2) (3)(4) 。水蒸氣蒸餾是用來分別和提純 或 有機(jī)化合物的一種方法被提純物質(zhì)必需具備三個(gè)條件是(1) ；(2) ；〔3〕 。薄層色譜應(yīng)用在哪三個(gè)方面9．V

催化苯甲醛合成安眠香中，參加苯甲醛后，反響混合物的pH9-10pHB1值過低或過高有什么不好？10.合成乙酰苯胺的試驗(yàn)是承受什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？〔1： ?！?： 。4.2/3 純度或質(zhì)量分餾裝置有分餾柱 不能5.5% 0.1 加熱 冷卻 20% 1%~5%分別兩種分層而不起作用的液體從溶液中萃取某種成分 用水或堿或酸洗滌某種產(chǎn)品用來滴加某種試劑液態(tài)固態(tài) 不溶或難溶于水 與沸水長時(shí)間共存而不發(fā)生化學(xué)反響 在100℃左右必需具有肯定的蒸氣壓 準(zhǔn)時(shí)除去冷凝下來的水滴 三分之一2-3滴/s分別有機(jī)化合物，鑒定有機(jī)混合物的組成，跟蹤反響進(jìn)程pH過低，CN-CN-進(jìn)攻醛羰基；pH過高，H+濃度太低，不利于羰基CN-進(jìn)攻醛10．(1)增加反響物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)〔2.5分〕削減生成物之一的濃度(不斷分出反響過程中生成的水)〔2.5分〕二、選擇題〔共20分，每題1分〕1、蒸餾分別提純液體有機(jī)化合物時(shí)，依據(jù)化合物的性質(zhì)是〔 D 。A、溶解度B、重度C、化學(xué)性質(zhì)D、揮發(fā)度2、用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞局部應(yīng)實(shí)行的位置是〔 A 。A、向上傾斜；BCD、蒸餾硝基苯〔b.p.210.8℃，應(yīng)選用的冷凝管是〔 C 。A、水冷球形冷凝管B、水冷直形冷凝管C、空氣冷凝管D、三者都可以4、試驗(yàn)室中最簡潔引起火災(zāi)的物質(zhì)是〔 C 。A、乙醇B、四氯化碳C、乙醚D5、測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為1~1.2mm，長為70~80mm。裝樣高度約為〔C 。A、1mm以下 B、1-2mm C、2-3mm D、5mm以上6、重結(jié)晶操作過程中，假設(shè)待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用活性炭脫色，活性炭用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的〔B 。A、0.1%以下 B、1.0-5.0% C、5.0-10.0% D、10.0%以上7、清洗試驗(yàn)儀器時(shí)，如有以下溶劑可以用，最合理的選擇是〔 D 。A、乙醚B、氯仿C、苯D8、由于枯燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁，如何處理可以得到合格的產(chǎn)品〔D 。A、倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次B、再參加枯燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾C、倒入枯燥的蒸餾裝置中重蒸一次D、再加枯燥劑枯燥，待產(chǎn)物變清后過濾到枯燥的蒸餾裝置中重蒸9、測(cè)定有機(jī)物熔點(diǎn)時(shí)，200℃以下的常承受的熱載體是〔 B 。A、HSO2 4

B、甘油 C、HCl D、環(huán)己烷10、由茶葉提取咖啡因時(shí)精制咖啡因最簡便的方法是〔 C 。A、溶劑提取 B、蒸餾 C、升華 D、重結(jié)晶11、蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)承受的加熱方式是〔 B 。A、油浴 B、水浴 C、明火D、空氣浴12、枯燥醛類化合物，最好的枯燥劑是〔 A 。A、MgSO4

B、CaO C、KOH D、.Na13、用一般乙醚制備確定乙醚，可承受的方法是〔 A 。A4?分子篩過濾B、加苯共沸蒸餾C、乙醇及硫酸處理D、碳酸鈉水溶液處理14、除環(huán)己烷中少量的環(huán)己烯，最好的方法是〔 B 。A、用HBr處理然后分餾 B、用臭氧化水解,然后分餾C、濃硫酸洗滌 D、用濃氫氧化鈉洗滌15、抽氣過濾收集晶體時(shí)，操作挨次是〔 A 。A、先翻開安全瓶的活塞再關(guān)水泵 B、先關(guān)水泵再翻開安全瓶的活塞C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管 D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵16、測(cè)定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可能的緣由是〔 B 。A、化合物不純BC、化合物沒有充分枯燥D、熔點(diǎn)管壁太薄17、黃鳴龍是我國著名的有機(jī)化學(xué)家，他最知名的奉獻(xiàn)是〔D 。A、完成了青霉素的合成B、在有機(jī)半導(dǎo)體方面做出了大量的工作C、在元素有機(jī)方面做出了大量的奉獻(xiàn)D、改進(jìn)了肼對(duì)羰基的復(fù)原反響18、在用混合溶劑重結(jié)晶時(shí)，抽濾后洗滌結(jié)晶時(shí)選用的溶劑最好是〔C 。A、混合物中易溶成分B、混合物中難溶成分C、原配比混合溶劑D、三者都不行19、久置的苯胺呈紅棕色，用( D )方法精制。A、過濾; B、活性炭脫色;C、蒸餾; D、水蒸氣蒸餾.20、某一有機(jī)化在水中溶解度較小，而在環(huán)已烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中均有較大的溶解度。應(yīng)選用以下哪一組混合溶劑進(jìn)展重結(jié)晶。CA、環(huán)已烷+水 B、氯仿+水C、丙酮+水 D、乙酸乙酯+水三、問答題〔每題420分〕制備肉桂酸時(shí)為何承受水蒸汽蒸餾？能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液,為什么?在重結(jié)晶過程中，必需留意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？在正溴丁烷制備試驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到以下狀況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)熔點(diǎn)管不干凈；試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5)第一次熔點(diǎn)測(cè)定后，熱浴液不冷卻馬上做其次次.用薄層色譜法鑒別A、B兩瓶無標(biāo)簽的化合物是否為同一化合物，并答復(fù)以下問題：RfRf值來鑒別化合物是否是同一化合物？ABRf值。一、填空題〔共102〕1.〔1 〔2〕〔3〕2.水份 除凈 3.提勒管的兩開口中間更慢 0.2-0.3℃二、選擇題〔共181〕

改用小火加熱 1-2℃16B；17D；18C；19D；20C三、問答題〔每題420〕答：由于在反響混合物中含有未反響的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時(shí)易氧化分解，〔2分〕不能在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代Cannizzaro〔2〕答：①正確選擇溶劑；②溶劑的參加量要適當(dāng)；③活性炭脫色時(shí)，一是參加量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)參加活性炭；④吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；⑤濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；⑥最終抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。3NaBrBr2，而Br2〔1〕2NaBr+3H2SO4(濃) →Br2+ SO2+2H2O+2NaHSO4HBr〔1〕HBr〔2〕(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高1分〕(2)熔點(diǎn)1分〕(3)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系1分〕(4)加熱太快，則熱浴體溫度1分(5)〔1〕〔1〕Rf(比移植)表示物質(zhì)移動(dòng)的相對(duì)距離，即樣品點(diǎn)到原點(diǎn)的距離和溶劑前沿到原點(diǎn)A、BRf值相等時(shí)，可能為同一化合物，A、BRf〔2〕略。一、單項(xiàng)選擇題〔每題220〕1．蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的〔 〕A、1/2 B、1/3 C、2/3 D、3/42．常壓蒸餾乙醇時(shí)應(yīng)中選用〔 〕A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空氣冷凝管3．在減壓蒸餾的操作中，可作為接收瓶使用的是〔 〕A、圓底燒瓶 B、燒杯 C、錐