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文檔簡介

天然藥物化學(xué)香豆素類化合物的提取分離（一）提取一般利用香豆素的溶解性、揮發(fā)性及內(nèi)酯結(jié)構(gòu)的性質(zhì)，進(jìn)行提取分離。1系統(tǒng)溶劑法

藥材粉末95%乙醇提取3次，合并合并后的濾液濃縮水液依次以有機(jī)溶劑萃取石油醚乙醚乙酸乙酯正丁醇2水蒸氣蒸餾法：適合小分子的香豆素類化合物的提取。3堿提酸沉法：香豆素具有內(nèi)酯結(jié)構(gòu)，遇堿水解，加酸環(huán)合。因此，可利用內(nèi)酯的性質(zhì)，采用堿提取酸沉淀法，但由于加熱時間過久或堿液嘗試不合適，會導(dǎo)致不可逆，因此，該法盡量少用。采用堿提酸沉提取香豆素時，要注意堿液不要太濃、溫度不要太高，加熱時間不宜過長，否則引起降解反應(yīng)，使香豆素受到破壞或加酸后不能環(huán)合。香豆素類化合物的提取分離（二）分離與精制經(jīng)典柱色譜法制備薄層色譜法高效液相色譜法1.經(jīng)典柱色譜法吸附劑：硅膠、氧化鋁洗脫劑：石油醚、氯仿、乙酸乙酯目標(biāo)化合物Rf0.3±該展開劑作為柱色譜的洗脫系統(tǒng)凝膠柱色譜法:

結(jié)合硅膠柱色譜法,分離香豆素苷類

2.制備薄層色譜（PTLC）即使用薄層板對化合物進(jìn)行分離，從混合物中分離所需要的單體。將檢測到的樣品連同硅膠一齊刮下，放入砂芯漏斗，使用適當(dāng)溶劑將組分洗脫，將洗脫溶劑蒸干即可。需要先用分析型薄層板摸索條件，再進(jìn)行制備。制備薄層色譜采用條帶點樣，而分析型薄層色譜為點狀點樣。點狀點樣3.制備型HPLC法制備型高效液相色譜：結(jié)構(gòu)與分析型一樣，但泵流量大、進(jìn)樣量大、采用制備柱；柱后餾分收集器。進(jìn)樣量的影響適當(dāng)過載操作：便于回收高純度目標(biāo)組分，純品幾乎完全回收。進(jìn)樣體積不變，增加進(jìn)樣濃度（濃度過載）；進(jìn)樣濃度不變，增加進(jìn)樣體積（體積過載）。香豆素類化合物的提取分離提取分離示例已知秦皮中主要有效成分為七葉素（七葉內(nèi)酯）及七葉苷等，根據(jù)它們的化學(xué)結(jié)構(gòu),設(shè)計如下提取分離流程。秦皮粗粉95%乙醇回流提取，回收乙醇濃縮液加水溫?zé)崛芙?，以石油醚洗滌水層以乙酸乙酯萃?/p>

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