EDTA標準溶液的配制和標定

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EDTA標準溶液的配制和標定

試驗十八EDTA標準溶液的配制和標定

1．試驗目的

（1）把握絡合滴定的原理，了解絡合滴定的特點；（2）學習EDTA標準溶液的配制和標定方法；

（3）了解金屬指示劑的特點，熟悉二甲酚橙、鈣黃綠素指示劑的使用及終點顏色的變化。2．試驗原理

乙二胺四乙酸（簡稱EDTA），難溶于水，尋常用EDTA二鈉鹽，并采用間接法配制標準溶液。標定EDTA溶液的基準物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO47H2O等。

用于測定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金屬Zn作為基準物進行標定。以二甲酚橙作指示劑，在pH=5~6的溶液中，二甲酚橙指示劑（XO）本身顯黃色，而與Zn2+的絡合物呈紫紅色。EDTA與Zn2+形成更穩(wěn)定的絡合物，當用EDTA溶液滴至近終點時。EDTA會把與二甲酚橙絡合的Zn2+置換出來而使二甲酚橙游離，因此溶液由紫紅色變?yōu)辄S色。其變色原理可表達如下：

XO（黃色）+Zn2+__ZnXO（紫紅色）

ZnXO（紫紅色）+EDTA__ZnEDTA（無色）+XO（黃色）

EDTA溶液若用于測定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及測定水的硬度，最好選用CaCO3做基準物標定。這樣基準物和被測組分含有一致的組分，使得測定條件一致，可以減少誤差。首先將CaCO3用鹽酸溶解后，制成Ca2+標準溶液，調(diào)理酸度至pH12.5時，以鈣黃綠素-百里酚酞作混合指示劑，用EDTA標準溶液滴至由綠色熒光色消失。3．儀器和藥品

儀器：電子天平、酸式滴定管、移液管、錐形瓶、容量瓶、燒杯、試劑瓶。藥品：

（1）以ZnO為基準物時所用試劑：ZnO（A.R）、乙二胺四乙酸二鈉（A.R）、六次甲基四胺：20%（m/v）、二甲酚橙指示劑（0.2%）、鹽酸（1+1）。

（2）以CaCO3為基準物時所用試劑：碳酸鈣：固體，一級試劑（G.R）；鹽酸（1+1）；鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑(1g鈣黃綠素和1g百里酚酞與50g固體硝酸鉀（A..R）磨細，混勻后，貯于小廣口瓶中)；氫氧化鉀溶液：20%（m/v）;乙二胺四乙酸二鈉（A..R）;4．試驗步驟

（1）0．015mol/LEDTA標準溶液的配制

稱取5.6g乙二胺四乙酸二鈉（A.R）置于400ml燒杯中，參與約200mL水及2小片氫氧化鈉（A..R）加熱溶解（必要時過濾），冷卻后，用水稀釋至1L，搖勻；

（2）以ZnO為基準物標定EDTA溶液

Zn2+標準溶液的配制確鑿稱取ZnO基準物0.35~0.5g于150mL燒杯中，用數(shù)滴水潤濕后，蓋上表面皿，從燒杯嘴中滴加10mL1+1鹽酸，待完全溶解后沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，計算其確鑿濃度。

EDTA標準溶液的標定用移液管移取Zn2+標準溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加水20mL,加兩滴二甲酚橙指示劑，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液浮現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，再多加3mL，用EDTA溶液滴至溶液由紫紅色剛變?yōu)榱咙S色即達到終點。

（3）以CaCO3為基準物標定EDTA溶液

鈣標準溶液的配制確鑿稱取105~110℃枯燥過的約0.6gCaCO3于150mL燒杯中，加水50mL，蓋上表面皿，從燒杯嘴滴加5mL1+1鹽酸，待CaCO3完全溶解后，加熱近沸，冷卻后淋洗表面皿,再定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,稀釋定容,搖勻。

②EDTA標準溶液的標定用移液管移取25.00mL鈣標準溶液于400mL燒杯中,加水

EDTA標準溶液的配制和標定

150mL,在攪拌下參與10mL20%KOH溶液和適量的鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑,此時溶液應浮現(xiàn)綠色熒光，搖勻后用EDTA標準溶液滴至溶液的綠色熒光消失突變?yōu)樽霞t色即為終點。

5．思考題

(1)EDTA標準溶液和鋅標準溶液的配制方法有何不同?

(2)在配制EDTA溶液時，為什么要在溶液中參與兩小片氫氧化鈉?(3)為什么不能將熱溶液直接轉(zhuǎn)移至溶量瓶中?

(4)用ZnO標定EDTA溶液時，為什么要加20%六次甲基四胺溶液?

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試驗十四水的硬度測定

1.試驗目的

(1)進一步把握絡合滴定法測定的原理和方法(2)了解測定水的硬度的意義和硬度的表示方法2.試驗原理

硬水是指含有鈣鎂鹽類的水。硬度有暫時硬度和永久硬度之分。

暫時硬度是指水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽，遇熱既成碳酸鹽沉淀而失去其硬度。反應如下：

Δ

Ca(HCO3)23+H2O+CO2↑

△

Mg(HCO3)23+H2O+CO2↑

永久硬度—水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽。在加熱時也不沉淀，但在鍋爐運行溫度下，溶解度低的可析出成為鍋垢。

暫時硬度和永久硬度的和稱為水的總硬度。由鎂離子形成的硬度稱為“鎂硬〞，由鈣離子形成的硬度稱為“鈣硬〞。

水的硬度是飲用水、工業(yè)水指標之一，測定水硬的標準方法是絡合滴定法。鈣硬測定原理與用碳酸鈣標定EDTA濃度一致?？傆矂t以鉻黑T為指示劑，控制溶液的濃度為pH≈10，以EDTA標準溶液滴定之，由EDTA溶液的濃度和用量，可算出水的總硬，由總堿減去鈣硬即為鎂硬。

水的硬度有多種表示方法，隨各國的習慣而有所不同。我國國家標準（GB12145-89）規(guī)定水的硬度以“mmolL-1〞表示，它是以1/2CaO或（1/2CaCO3）為基本單元，1L水中氧化鈣（或碳酸鈣）的物質(zhì)的量。因此水的硬度應當按下式計算：

X=

C(1/2EDTA)*VEDTA

*1000(mmolL1)(1)

V水

式中X——水的總硬度；

C（1/2EDTA）——以1/2EDTA為基本單元的EDTA標準溶液的濃度；molL-1；VEDTA——滴定消耗的EDTA溶液的體積，mL；V水——所取水樣的體積，mL。鈣硬為Y=

C(1/2EDTA)*VEDTA*M(1/2CaO)

V水

*1000（mgL1）（2）

式中M（1/2CaO）——以1/2CaO為基本單元的摩爾質(zhì)量，gmol-1；

VEDTA’——滴定鈣硬時消耗的EDTA溶液體積，ml；其余符號與式（1）一致。

鎂硬為

C(1/2EDTA)*(VEDTAVEDTA)*M(1/2MgO)

*1000（mgL1）Z=

V水

式中M（1/2MgO）是以1/2MgO為基本單元的摩爾質(zhì)量（mgL-1），其余符號與式（1）

式（2一致。

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3．儀器與試劑

儀器：移液管，錐形瓶，酸式滴定管藥品：

（1）EDTA標準溶液：C（1/2EDTA）=0.02molL-1。配制與標定參考前一個試驗；（2）氫氧化鉀溶液：20%（m/v）；（3）氨-氯化銨緩沖溶液：pH≈10；

（4）鈣黃綠素——百里酚酞混合指示劑：（見前EDTA的標定）；

（5）鉻黑T指示劑：1g指示劑溶于75ml三乙醇胺和25ml無水乙醇中。4．試驗步驟

（1）總硬的測定：量取澄清的水樣100ml，（用什么量器？為什么？）放入250ml

或500ml錐形瓶中，參與5ml氨——氯化銨緩沖溶液，搖勻，再參與1-2滴鉻黑T指示劑，再搖勻，此時溶液呈酒紅色，以0.01molL-1標準溶液滴定至純蘭色，即為終點。

（2）鈣硬的測定：量取澄清水樣100ml，放入250ml燒杯中，加4ml20%氫氧

化鉀溶液和適量鈣黃綠素——百里酚酞指示劑，此時溶液應出現(xiàn)綠色熒光，馬上用0.01molLEDTA溶液滴定到溶液的綠色熒光消失并突變?yōu)樽霞t色，即為終點。

（3）鎂硬的測定：由總硬減去鈣硬即算做鎂硬。5．解釋

①此取樣量適于硬度按碳酸鈣計算為10~250mgL-1的水樣。若硬度大于250mgL-1

碳酸鈣，則取樣量相應減少；若水樣不是澄清的，則必需過濾之。過濾所用的儀器和濾紙必需是枯燥的。最初和最終的濾液宜棄取，非屬必要，一般不用純水稀釋水樣。假使水中有銅、鋅、錳等離子存在，則會影響測定結果。銅離子存在時會使滴定終點不明顯；鋅離子參與反應，使結果偏高；錳離子存在時，參與指示劑后馬上變成灰色，影響滴定。遇此狀況，可在水樣中參與1ml2%硫化鈉溶液，使銅離子成硫化銅沉淀，過濾之；錳的影響可借加鹽酸羥胺溶液消除；若有Fe3+、Al3+離子存在，可用三乙醇胺掩蔽。

②硬度較大的水樣，在加緩沖液后常析出碳酸鈣、堿式碳酸鎂微粒，使滴定終點不

穩(wěn)定。遇此狀況，可于水樣中加適量稀鹽酸溶液，搖勻后再調(diào)至近中性，然后加緩沖液，則終點穩(wěn)定。6．思考題

（1）假使對硬度測定中的數(shù)據(jù)要求保存兩位有效數(shù)字，應如何量取100ml水樣？（2）用EDTA法測定水硬時，哪些離子的存在有干擾？如何消除？

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