實驗室規(guī)范化管理課件

專為食品檢驗提供各類檢測儀器、玻璃器皿、試劑耗材實驗室規(guī)范化管理北京正博和源科技有限公司電話Q：9452395181.1實驗室規(guī)范化管理基本要求⑴

建立管理制度，明確責任和要求；⑵

保持實驗室環(huán)境整潔；⑶

避免污染；⑷

相互產(chǎn)生交叉污染或干擾的項目必須分室進行；⑸

有控制要求的區(qū)域不準隨意進入；⑹

不同項目的臺面和物品不準混用。1.2

實驗室環(huán)境⑴

實驗室布局合理；⑵

對溫度、濕度有嚴格要求的測試場所要求；⑶

防止電磁干擾、噪聲或振動等環(huán)境因素干擾；⑷

精密儀器與化學分析實驗室分開；⑸

實驗區(qū)域與辦公區(qū)域適當分開；⑹

保持實驗室清潔、整齊、明亮、安靜；⑺

廢水、廢氣等有害物質(zhì)應有處理措施,符合環(huán)境保護要求；⑻

樣品間要劃出待檢區(qū)、在檢區(qū)、檢畢區(qū)、留樣區(qū)，特殊區(qū)域要有明顯標識；⑼

應有獨立的純水制備間。1.3

實驗室物品及試劑管理⑴

實驗室內(nèi)物品分為在用、報廢、閑置三類，與測試無關的物品一律清除出實驗室；⑵

玻璃量器應進行編號，不與化學試劑混放，以避免交叉污染；⑶

一般試劑的貯存管理要求①

化學試劑應貯存在專用的庫房內(nèi)。實驗室只存放短期工作所需的少量試劑，且應與配置的試劑溶液分櫥貯放；②

柜內(nèi)試劑應按其性質(zhì)分格放置，固體試劑與液體試劑分柜存放；③

易產(chǎn)生污染其他試劑物質(zhì)的試劑，應封裝嚴密，與其他試劑分開貯存；易產(chǎn)生氣體的試劑，封裝不可太嚴，并應放在通風良好的地方；瓶裝具腐蝕性試劑，應有塑料或搪瓷盤承托，以防一旦發(fā)生意外破裂，可承納全部試劑；易潮解或受潮后變質(zhì)的試劑，應貯于干燥器內(nèi)；易揮發(fā)試劑應特別注意冷藏；對室溫降低時，可造成液體變?yōu)楣腆w的試劑(如發(fā)煙硫酸、苯酚、冰乙酸等)，應采取防瓶裂措施。④

應有專人負責，經(jīng)常檢查，及時處理各種異常情況。⑷

危險試劑的貯存管理①

易燃、易爆試劑分別貯放，室內(nèi)溫度宜在30℃以下，嚴禁煙火、爆曬。實驗柜的存放量應以不影響正常工作開展并確保安全為原則保持在最低水平；②

易揮發(fā)易燃燒液體應瓶裝密封。劇毒品必須在專用保險柜內(nèi)存放，嚴格領用管理，實行雙人雙鎖管理；③

對放射性物質(zhì)，應在設有必要屏蔽設施和測量裝置的專庫中存放，并應建立嚴格的管用制度。⑸

試液貯存管理①

控制試液貯存期。標簽應包括名稱、溶劑、濃度、配置人、配置日期及有效期；②

正確選擇試液容器。③

注意試液特殊要求。④

注意試液防光、防熱、防塵，避免污染和濃度變化；⑤

定期檢查試液質(zhì)量，如發(fā)現(xiàn)變色、沉淀、分解等變質(zhì)、污染跡象時，應立即棄去重配，以免發(fā)生混淆誤用。1.4

實驗室安全措施⑴

配備通風櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等，定期進行檢查；⑵

用電、氣、水、火時，應按有關規(guī)則進行操作，保證安全；⑶

高壓氣瓶分類妥善保管，遠離火源、熱源，避免暴曬及強烈振動，并對其進行固定，最好隔離放置；⑷

使用劇毒化學品時，由使用人提出申請，經(jīng)批準后按規(guī)定辦理領用手續(xù)；對配制好的劇毒化學品標準溶液的使用應進行跟蹤，做好領用的詳細記錄；⑸

有機溶劑和揮發(fā)性強的操作應在通風櫥或通風良好的地方進行，不得用明火直接加熱有機溶劑；⑹

高氯酸蒸氣易與有機物發(fā)生激烈反應，甚至產(chǎn)生強烈的爆炸，其加熱操作應在專用的通風柜內(nèi)進行；⑺

對放射性物質(zhì)，應在設有必要屏蔽設施和測量裝置的專庫中存放，并建立嚴格的管用制度。1.5實驗室環(huán)保要求⑴

產(chǎn)生輻射、危險化學品應獨立配備實驗室，有防護措施；⑵

對實驗室排放的廢水、廢氣及其他要素等有害物質(zhì)進行處理，以滿足環(huán)境保護的要求。對實驗室產(chǎn)生的“三廢”采取有效措施進行處理：●

互不相溶的有機溶劑廢液，應集中回收處理，防止發(fā)生燃燒或爆炸事故；●

氰化鉀(鈉)廢液應調(diào)至偏堿性，然后加入漂白粉溶液使其分解；●

苯并(a)芘、聯(lián)苯胺類致癌物質(zhì)，可拌入燃料，置焚燒爐中焚燒處理；●

汞、鎘、鉛、鉻等重金屬及砷等試劑，應盡量按需配置，避免無故廢棄，污染環(huán)境；●

對廢棄檢測樣品，過剩有毒試液等，應設置專門收集器皿，統(tǒng)一收集，集中處理。⑶

測試人員和經(jīng)批準進入實驗室的外來人員進入測試區(qū)域時，應穿工作服和工作鞋。1.6實驗室管理制度制訂實驗室規(guī)范管理的各項規(guī)章制度，包括實驗室安全管理制度、實驗室內(nèi)務管理制度、實驗室使用管理制度、危險品及劇毒品使用管理制度等。1.7實驗室純水的質(zhì)量要求及制備1.7.1實驗室純水的質(zhì)量要求⑴

外觀與等級實驗室純水應為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。通常將實驗室純水分三個等級。①

一級水不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機物，用于制備標準水樣或超痕量物質(zhì)的分析?？赏ㄟ^將二級水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、0.2μm濾膜過濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進一步蒸餾進行制備。②

二級水常含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)，用于精確分析和研究工作。可通過經(jīng)蒸餾、電滲析或離子交換法制備的純水進行再蒸餾的方法制備。③

三級水適用于一般實驗工作?？捎谜麴s、電滲析或離子交換等方法制備。⑵

質(zhì)量指標⑶

影響實驗室純水質(zhì)量的因素影響實驗室純水質(zhì)量的主要因素包括空氣、容器以及制備過程中使用的管路。制備好的實驗室純水經(jīng)放置后，其電導率會迅速下降。如用鉬酸銨法測定磷以及用納氏試劑法測氨時，只要是新制取的蒸餾水或離子交換水均適用，但如果經(jīng)過一段時間的放置，其空白值便顯著增高，原因主要是來自空氣和容器的污染。玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽，有機物較少；聚乙烯容器所滲出的無機物較少，但有機物比玻璃容器略高。在純水制備時所用的純水導出管，瓶內(nèi)部分可用玻璃管，瓶外部分應使用聚乙烯管，管路最下端可接一段乳膠管，以便于配用彈簧夾。1.7.2

實驗室純水制備及管理純水應在獨立的實驗室制備，制備實驗室純水的原料水應當是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達不到要求，必須進行純化處理。同時，配備專用的純水電導率測定儀，做好制備、檢測及領用記錄。2儀器設備和標準物質(zhì)管理2.1儀器設備管理設備作為一項重要資源要素，應納入質(zhì)量管理體系，參與體系運行，以實現(xiàn)質(zhì)量方針和目標。因此，應建立符合準則要求的設備管理體系，實行全面質(zhì)量管理，使儀器設備保持良好的工作狀態(tài)，滿足檢測工作的需要。2.1.1

建立設備質(zhì)量管理體系⑴

建立設備管理組織設備管理組織有質(zhì)量管理部門、技術部門和支持服務部門構成。根據(jù)設備管理工作的特點、范圍和工作量，確定管理人員、核查人員、操作人員和服務人員的職責、權力與相互關系，使各項管理職能分解落實到相關部門、相關崗位，盡量做到職責清晰，分工明確。⑵

制定設備管理程序設備管理程序是檢測機構實行設備管理的途徑。通過建立相應的程序文件，明確設備管理活動的過程、步驟、內(nèi)容和所有環(huán)節(jié)，使各項工作都有章可循。⑶

編寫設備作業(yè)指導書設備作業(yè)指導書是指導檢測人員操作設備的規(guī)范性文件。一般設備可按照說明書操作，大型、復雜的儀器或操作人員流動性大、性能不穩(wěn)定的設備需編寫作業(yè)指導書或操作規(guī)程。2.1.2

健全設備質(zhì)量管理制度⑴

評審制度——設備的適應性、可靠性、經(jīng)濟性、安全性、維護性等。⑵

驗收制度⑶

使用制度——對人員、工作環(huán)境、設施條件、維修、保養(yǎng)等提出明確要求做作出規(guī)定。⑷

記錄制度——從計劃選購到淘汰都應保持完整的記錄。⑸

核查制度——證實設備符合技術規(guī)范，避免影響檢測結果。2.2

儀器設備校準與檢定2.2.1

校準⑴

校準的定義：校準是指在規(guī)定條件下，為確定測量裝置或測量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值，與對應的由標準所復現(xiàn)的量值之間關系的一組操作。⑵

校準的目的⑶

校準的依據(jù)2.2.2

檢定⑴

定義及檢定對象l檢定是指查明和確認計量器具是否符合法定要求的程序，它包括檢查、加標記和(或)出具檢定證書。l檢定的對象是法制管理范圍內(nèi)的計量器具。⑵

計量器具的法定要求檢定的三分量：①

計量檢查——確定計量器具的誤差及其他計量特性，如測量不確定度、示值誤差、準確度等級；穩(wěn)定性、重復性和漂移；讀數(shù)裝置分辨力、分度值、電磁干擾敏感度等。②

技術檢查——為滿足計量要求而必須具備的結構、安裝要求，讀數(shù)的可見性，是否存在欺騙的可能等。③

行政檢查——包括標識、銘牌、型式批準、檢定標記、許可證標記、有關證書及有效期、密封，鎖定和其他計量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護記錄等。⑶

檢定的依據(jù)l檢定的依據(jù)是按法定程序?qū)徟嫉挠嬃繖z定規(guī)程。在檢定結果中，必須有合格與否的結論，并出具證書或加蓋印記。從事檢定的工作人員必須是經(jīng)考核合格，并持有有關計量行政部門頒發(fā)的檢定員證。檢定和校準的差別：2.3

儀器設備檔案及標識管理對檢測機構儀器設備的考核關鍵在四個方面：①

所需的檢測儀器設備必須配齊。配齊的概念是不僅包含的參數(shù)要齊，而且其量程和準確度要符合檢測標準的要求；②

所有儀器設備必須處于正常工作狀態(tài)；③

計量儀器設備必須溯源到國家基準；④

檢測儀器設備必須帳目清楚、檔案齊全、管理有序，儀器設備實行標識管理。2.3.1

儀器設備檔案④

檢定/校驗記錄及檢定證書；⑤

校驗規(guī)程（必要時）；①

儀器設備履歷表，包括儀器設備名稱、型號或規(guī)格、制造商、出廠編號、儀器設備唯一性識別號、

⑥

保養(yǎng)維護和運行檢查計劃；用日期、放置地點、用途、

⑦

定期歸檔的使用記錄；主要技術指標等；②

儀器購置申請、說明書

⑨

運行檢查記錄；購置日期、驗收日期、啟⑧

保養(yǎng)維護記錄；原件、產(chǎn)品合格證、保修單；③

驗收記錄；⑩

損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。2.3.2

儀器設備標識與隨機資料①

編號標識所有儀器設備均應進行標識，且每臺儀器設備的標識必須是唯一性。②

狀態(tài)標識根據(jù)檢定/校準、比對或驗證結果對儀器設備粘貼可用性識別標識。可用性識別標識分為合格證、準用證和停用證。a)凡符合下列條件的儀器設備，使用合格證●

計量檢定結論為合格者；●

經(jīng)符合程序的校準，其校準結果均在規(guī)定的技術要求范圍內(nèi)；●

上述條件由于各種原因不能實現(xiàn)，經(jīng)過比對驗證證明其技術性能符合規(guī)定要求；●

不需檢定的，經(jīng)檢查合格的輔助設備。b)凡符合下列條件的儀器設備，使用準用證●

多功能檢測某些功能已喪失，但檢測工作所用功能正常，且經(jīng)檢定/校驗合格；●

經(jīng)檢測設備某一量程準確度不合格，但檢測工作所用量程合格；●

計量器具獲準降級使用。c)凡符合下列條件的儀器設備，使用停用證●

超過檢定/校準有效期限；●

已損壞或功能不正常；●

計經(jīng)檢定/校準不符合要求。儀器設備狀態(tài)標識信息應包括以下內(nèi)容：●

設備編號；●

證書批準日期；●

有效期；●

對儀器狀態(tài)進行技術確認的機構名稱；●

負責對儀器設備受控狀態(tài)進行確認的檢查人員姓名；●

對準用證應有準予使用的范圍、等級或功能；●

對停用證應有開始停用日期和停用狀態(tài)正式確認日期；●

隨機資料隨機資料包括操作規(guī)程、儀器說明書復印件、在用的使用記錄等。2.4儀器設備異常情況控制儀器設備出現(xiàn)異常情況，如誤用、誤操作、超負荷（過載）或事故時，發(fā)現(xiàn)檢測精確度不符合要求，顯示的結果可疑或通過校準/檢測不合格時，應立即停止使用，經(jīng)重新檢定、校準或檢測證明運行滿意方可使用。由于儀器設備異常情況的原因造成對檢測工作影響時，按不符合檢測工作的控制程序進行處理。2.5儀器設備運行檢查⑴

儀器設備運行檢查作用⑵

需要進行運行檢查的儀器設備在以下情況的儀器設備需要進行運行檢查：①

使用頻繁的儀器設備；②

漂移率大的儀器設備；③

經(jīng)檢定，但在檢定有效期內(nèi)已長時間不使用的儀器設備；④

使用一段時間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測精度不符合要求的儀器設備。⑶

儀器設備運行檢查方法①

對儀器設備的技術指標(精密度、靈敏度、檢出限、信噪比、分離效能、加標回收率等)進行檢查；②

用兩臺或多臺同型號/規(guī)格儀器設備進行測量結果比較；③

利用儀器設備的自校功能進行檢查；④

使用有證標準物質(zhì)進行檢驗。⑷

實施運行檢查注意要點①

運行檢查的性質(zhì)不同于檢定/校準；②

運行檢查要運用核查標準進行過程控制③

實施運行檢查的儀器設備一般是重要的測量設備或參考標準④

運行檢查應文件化，記錄保存分析2.6標準物質(zhì)標準物質(zhì)是保證準確量值和量值溯源的計量標準，它廣泛應用于校準測量儀器、評價測量方法、賦予材料特性量值。在質(zhì)量管理、質(zhì)量保證、技術仲裁等方面起著重要作用。3

記錄與報告3.1記錄記錄是為已完成的活動或達到的結果提供客觀證據(jù)的文件。記錄的作用主要是為檢測工作的質(zhì)量效用提供客觀證據(jù)，為預防和糾錯溯源提供依據(jù)。3.1.1

記錄的基本要求⑴

檢測測試過程的基本步驟和依據(jù)；⑵

參加檢測人員的資格；⑶

檢測使用的儀器設備及場地；⑷

檢測實驗環(huán)境條件；⑸

檢測分析的數(shù)據(jù)；⑹

檢測分析結果的判斷；⑺

檢測實驗的結論等。3.1.2

記錄種類⑴

技術記錄——技術記錄是進行檢測所得數(shù)據(jù)和信息的積累。包括檢測過程的原始記錄、導出數(shù)據(jù)（簡稱原始記錄）、合同、任務單，以及與檢測工作相關的技術方案、采樣點設置圖等說明資料。⑵

質(zhì)量記錄——質(zhì)量記錄是客觀反映質(zhì)量或質(zhì)量體系運行過程的信息載體，主要包括質(zhì)量體系內(nèi)審和質(zhì)量管理評審的記錄與報告、質(zhì)量監(jiān)督、儀器設備運行檢查、儀器設備和計量標準檔案、人員培訓記錄檔案、申訴以及糾正措施或預防措施等。3.1.3

記錄管理⑴

所有的記錄必須指定專人負責管理；⑵

制訂各類記錄的保存期限；⑶

涉及客戶的記錄應制定保密措施，以保護客戶信息和所有權；⑷

記錄應保存在適宜的環(huán)境及設施中，有效防止污損、變質(zhì)、蟲蛀和丟失；⑸

記錄的維護管理、查閱或借閱應符合保護客戶信息和所有權程序要求；⑹

超過保管期限的記錄，由管理人員造冊，經(jīng)批準后，按有關程序予以處理。3.1.4

檢測原始記錄規(guī)范l

原始記錄是編制檢測報告的主要依據(jù)，也是必要和可能時再現(xiàn)試驗的依據(jù)，因此必須記錄完整、真實、清楚，對涂改應作出統(tǒng)一規(guī)定。原始記錄除試驗數(shù)據(jù)和觀察記錄外，還要對所用儀器設備、標準物質(zhì)、環(huán)境條件、試驗參數(shù)、樣品編號及其狀態(tài)、測試過程中的異?，F(xiàn)象進行如實記錄。l

檢測原始記錄是檢測工作活動軌跡的客觀證據(jù)，是形成檢測報告的原始憑證，因此必須規(guī)范化。⑴

原始記錄信息要完整。原始記錄應包括以下內(nèi)容：a)檢測的方法依據(jù)；b)使用的儀器設備名稱、型號及編號；c)檢測時的被測樣品標識；d)檢測時的環(huán)境條件；e)檢測觀察結果、數(shù)據(jù)及其計算；f)檢測人員和復核人員簽字；g)其他必要的說明。⑵

原始記錄填寫人員應準確、規(guī)范、完整、客觀地記錄相關內(nèi)容，不得使用鉛筆書寫；⑶

原始記錄因筆誤或計算錯誤需要更改時，應按規(guī)定的程序進行修改。如使用單桿劃去原數(shù)據(jù)，在其右上方寫上正確數(shù)據(jù)，并有更改人的簽章；⑷

正確使用法定計量單位；⑸

使用統(tǒng)一格式的原始記錄。3.2

報告3.2.1檢測報告基本要求⑴

檢測報告的編制應符合國家有關法律法規(guī)及檢測機構所建立的質(zhì)量體系文件的規(guī)定；⑵

報告中所使用的術語、定義應與現(xiàn)行有效的國家標準、技術規(guī)范一致；⑶

使用法定計量單位；⑷

檢測數(shù)據(jù)的處理與表達方式應與現(xiàn)行有效的國家標準、技術規(guī)范一致；⑸

必須加蓋相關的印章；⑹

若有分包項目應注明，必要時可詳細說明。3.2.2

檢測報告內(nèi)容a)標題；b)檢測機構名稱、地址及聯(lián)系電話；c)檢測報告唯一性標識，報告總頁數(shù)及頁碼；d)客戶的相關信息；i)檢測的結果，并適當輔以表格或簡圖加以說明；j)報告批準（或經(jīng)授權）人、審定人（適用時）、審核人、編制人的簽字或等同的標識；e)檢測樣品的描述說明和明確標識；f)檢測樣品的特性及狀態(tài)；g)檢測方法技術依據(jù)及說明；k)報告的有效性聲明；l)對估算的監(jiān)測結果不確定度的說明（如果適用）；m)特定方法、客戶要求附加的信息（適用時）。h)檢測儀器設備及檢測環(huán)境條件；3.2.3

檢測報告審核與簽發(fā)⑴

報告審核①

檢測所依據(jù)的標準、方法、指導書的有效性；②

檢測所依據(jù)方法、儀器設備、環(huán)境條件選用、數(shù)據(jù)計算以及所有文字、符號、計量單位的正確性；③

報告的檢測結果與檢測原始記錄的一致性；④

報告內(nèi)容及其檔案要件的完整性；⑤

報告結論的正確性及報告編制的規(guī)范性。⑵

報告簽發(fā)報告由檢測機構的負責人或其授權簽字人簽發(fā)，對于授權簽字人應滿足以下要求：①

相應授權簽字領域的資格和經(jīng)驗；②

能參與監(jiān)督日常報告產(chǎn)生的關鍵過程；③

熟悉檢測標準與檢測程序（包括理論基礎知識和技術領域的實際能力）；④

能對檢測結果進行科學的分析評價；⑤

熟悉質(zhì)量標準體系的知識；⑥

熟悉評審機構方針、政策以及對實驗室的有關要求；⑦

有足夠的時間參與實驗室工作，熟悉實驗室質(zhì)量體系和業(yè)務工作的開展。3.2.4

檢測報告更改檢測報告的更正是指對檢測機構已簽發(fā)批準送達客戶后，因出現(xiàn)下列原因之一需要對檢測報告進行的更正或補充。①

發(fā)現(xiàn)檢測報告對應的檢測儀器設備出現(xiàn)問題，且已影響到該檢測報告所涉及的檢測結果；②

發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測方法，導致檢測結果有誤；③

發(fā)現(xiàn)出具的檢測報告有其他錯誤；④

為滿足客戶的合理要求。報告的更改可采用以下方式：①

發(fā)布一個新的檢測報告，以替代原檢測報告。新報告應有新的編號，并標明替代的舊報告號；②

以“報告的更改或補充的通知”的形式通知客戶（尤其是采用電子傳輸時），應統(tǒng)一編制這種文件格式。3.2.5

檢測報告結論評價用語模式的建立⑴

所檢項目全部合格模式：該樣品所檢項目符合GB×××標準。舉例：該樣品所檢項目符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準。⑵

所檢項目全部不合格模式：該樣品所檢項目不符合GB×××標準。舉例：該樣品所檢項目不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準。⑶

所檢項目少數(shù)不合格模式：該樣品所檢項目中×××不符合GB×××標準，其余項目合格。舉例：該樣品所檢項目中氨基酸態(tài)氮不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準，其余項目合格。⑷

所檢項目少數(shù)合格模式：該樣品所檢項目中×××符合GB×××標準，其余項目不合格。舉例：該樣品所檢項目中砷符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準，其余項目不合格。⑸

參照標準評價模式：參照GB×××標準，該樣品所檢項目……，即先加入“參照GB×××標準”，其后與上述相同。舉例：參照GB2726-1996醬鹵肉衛(wèi)生