水質(zhì)指標(biāo)測定方法

本文格式為Word版，下載可任意編輯——水質(zhì)指標(biāo)測定方法一、水質(zhì)總氮的測定

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ636—2023）1、方法原理：

在120～124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處，分別測定吸光度A220和A275，按公式（1）計(jì)算校正吸光度A，總氮（以N計(jì)）含量與校正吸光度A成正比。

A＝A220-2A275（1）

2、儀器：

2.1紫外分光光度計(jì)：具10mm石英比色皿。

2.2高壓蒸汽滅菌器：最高工作壓力不低于1.1～1.4kg/cm2；最高工作溫度不低于120～124℃。2.3具塞磨口玻璃比色管：25ml。2.4一般試驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

3、試劑：

無氨水

氫氧化鈉（含氮量應(yīng)小于0.0005%）、K2S2O8（含氮量應(yīng)小于0.0005%）硝酸鉀（KNO3）：基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純。

濃鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。

濃硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。鹽酸溶液：1+9。硫酸溶液：1+35。

氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）=200g/L氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）=20g/L

堿性過硫酸鉀溶液：40.0g過硫酸鉀和15.0g氫氧化鈉分別溶于一定量水中，定溶于1000容量瓶中。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（N）＝100mg/L

0.7218g硝酸鉀溶于適量水，定容至移至1000ml容量瓶中。

硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（N）＝10.0mg/L

4、步驟：

4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其對應(yīng)的總氮（以N計(jì)）含量分別為0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0μg。加水稀釋至10.00ml，再參與5.00ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊管塞，用紗布和線繩扎緊管塞，以防彈出。保持溫度在120～124℃之間30min。待冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2～3次。每個(gè)比色管分別參與1.0ml鹽酸溶液，用水稀釋至25ml標(biāo)線，蓋塞混勻。使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計(jì)上，以水作參比，分別

于波長220nm和275nm處測定吸光度。零濃度的校正吸光度Ab、其他標(biāo)準(zhǔn)系列的校正吸光度As及其差值A(chǔ)r按公式（2）、（3）和（4）進(jìn)行計(jì)算。以總氮（以N計(jì)）含量（μg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的Ar值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

Ab＝Ab220－2Ab275（2）As＝As220－2As275（3）Ar＝As－Ab（4）

式中：Ab——零濃度（空白）溶液的校正吸光度；

Ab220——零濃度（空白）溶液于波長220nm處的吸光度；Ab275——零濃度（空白）溶液于波長275nm處的吸光度；As——標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正吸光度；

As220——標(biāo)準(zhǔn)溶液于波長220nm處的吸光度；As275——標(biāo)準(zhǔn)溶液于波長275nm處的吸光度；

Ar——標(biāo)準(zhǔn)溶液校正吸光度與零濃度（空白）溶液校正吸光度的差。

4.2樣品的測定：測定量取10.0ml試樣于25ml具塞磨口玻璃比色

管中，依照4.1步驟進(jìn)行測定。

4.3空白試驗(yàn)用10.00ml水代替試樣，依照4.2步驟進(jìn)行測定。

5、計(jì)算：

參照公式（2）～（4）計(jì)算試樣校正吸光度和空白試驗(yàn)校正吸光度差值A(chǔ)r，樣品中總氮的質(zhì)量濃度ρ（mg/L）按公式（5）進(jìn)行計(jì)算。

ρ（mg/L）=

（Ar-a）×f（5）bV式中：ρ——樣品中總氮（以N計(jì)）的質(zhì)量濃度，mg/L；

Ar——試樣的校正吸光度與空白試驗(yàn)校正吸光度的差值；a——校準(zhǔn)曲線的截距；b——校準(zhǔn)曲線的斜率；V——試樣體積，ml；f——稀釋倍數(shù)。

6、本卷須知：

1某些含氮有機(jī)物在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。

2測定應(yīng)在無氨的試驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，避免環(huán)境交織污染對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。

3試驗(yàn)所用的器皿和高壓蒸汽滅菌器等均應(yīng)無氮污染。試驗(yàn)中所用的玻璃器皿應(yīng)用鹽酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數(shù)次，洗凈后馬上使用。高壓蒸汽滅菌器應(yīng)每周清洗。4在堿性過硫酸鉀溶液配制過程中，溫度過高會(huì)導(dǎo)致過硫酸鉀分解失效，因此要控制水浴溫度在60℃以下，而且應(yīng)待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，再將其與過硫酸鉀溶液混合、定容。

5使用高壓蒸汽滅菌器時(shí)，應(yīng)定期檢定壓力表，并檢查橡膠密封圈密封狀況，避免因漏氣而減壓。

二、水質(zhì)廢水總磷的測定

鉬酸銨分光光度法（GB11893-1989）

1、方法原理：

在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，馬上被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。

2、儀器：

醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.1~1.4kg/cm2）；50mL具塞磨口刻度管；分光光度計(jì)。

3、試劑：

硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。

高氯酸(HClO4)，優(yōu)級純，密度為1.68g/mL。硫酸(H2SO4)，1+1。

硫酸，約c(1/2H2SO4)=1mol/L:將27mL硫酸參與到973mL水中