水中鈣鎂含量的測定-配位滴定法

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〖試驗目的〗

(1)了解水的硬度的表示方法。

(2)把握EDTA法測定水中鈣、鎂含量的原理和方法。(3)正確判斷銘黑T和鈣指示劑的滴定終點。

〖試驗用品〗

儀器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、錐形瓶、燒杯、細口試劑瓶、量筒。

藥品：EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固體pH=10氨性緩沖溶液、HCl水溶液、NaOH溶液絡黑T指示劑：將1g鉻黑T指示劑與100g枯燥的純NaC1混合，研細備用。鈣指示劑：將1g鈣指示劑與100g枯燥的純NaC1混合，研細備用。試樣：自來水、礦泉水〖試驗原理〗

水的總硬度尋常是指水中鈣、鎂的總量。各國對水的硬度表示方法有所不同。我國采用Ca2+、Mg2+總量折合成CaO來計算水的硬度，硬度單位以度(°)表示，一個硬度單位代表1L水中含10mgCaO。

一般飲水的總硬度不得超過25°，各種工業(yè)用水對硬度有不同的要求，如釀酒以硬水為宜，鍋爐用水則必需是軟水。因此，測定水的總硬度有很重要的實際意義。

用EDTA法測定水的總硬度，即在PH=10的氨性緩沖溶液中，以絡黑T(EBT)作為指示劑，用EDTA標準溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒紅色變?yōu)榧兲m色，即為終點。反應式如下：

滴定前：EBT+M(Ca2+，Mg2+)=M-GEBT(蘭色)(酒紅色)

滴定開始到等量點前：M+EDTA=M-EDTA等量點：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT

(酒紅色)(蘭色)

滴定時，F(xiàn)e3+、Al3+等干擾離子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金屬離子可用KCN、Na2S或巰基乙酸予以掩蔽。

2+2+

鉻黑T與Ca絡合較弱，所呈顏色不深，終點變化不明顯。當水樣中的Mg的含量較低時(一般要求相對Ca2+來說須有5%Mg2+存在)，用鉻黑T指示劑往往得不到敏銳的終點。這時，可在加鉻黑T前于被滴定液中參與適量Mg—EDTA溶液(也可在標定前于EDTA溶液中參與適量Mg2+)，使終點變色敏銳。

鈣硬度測定原理與總硬度測定原理一致，但溶液的PH值應大于12，使Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，所用的指示劑為鈣指示劑。滴定達終點時，溶液也是由酒紅色變?yōu)樘m色。鎂硬度可由總硬度減去鈣硬度而得到。根據(jù)下式計算水的總硬度：

水的總硬度(CaOmg·L-1):(°)=c(EDTA)*V1(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H2O)*(10mg*g-1)]鈣硬度(CaOmg·L):(°)=c(EDTA)*V2(EDTA)*M(CaO)*(10mg*g)/[V(H2O)*(10mg*g)]鎂硬度(CaOmg·L-1)=總硬度-鈣硬度

式中：c(EDTA)為EDTA標準溶液的濃度；V1(EDTA)為測總硬度時耗EDTA的體積(ml)；V2(EDTA)為測鈣硬度時，所耗EDTA的體積(ml)；V水為測定時所取水樣的體積(ml)?！疾僮鞑襟E〗

10.02mol·L-1EDTA標準溶液的配制與標定(1)0.02mol·L-1EDTA標準溶液的配制

-1

3

-1

-1

2+

(在80℃下烘2-3天)的Na2H2Y·2H2O4g，置于500ml燒杯中，加去離子水

溶解，再加約0.1g的MgC12·6H2O(增加終點敏銳度)待溶解后用去離子水稀釋約到500ml，然后轉(zhuǎn)移至500ml細口試劑瓶中，搖勻。

-1

(2)0.02moL·LEDTA標準溶液的標定

確鑿稱取已烘干的CaCO3固體(在120℃下烘干約2小時，然后置于枯燥器中冷卻備用)0.35-0.4g3份，分別置于3個250ml燒杯中，先用少量去離子水潤濕，蓋上表面皿，再從燒杯嘴邊緣逐滴參與1：1HC1溶液(約10-20ml)，加熱溶解后定量地轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即為Ca標準溶液。

2+

用移液管移取3份25.00ml配好的Ca標準溶液，分別置于3個250ml錐形瓶中，參與20ml氨性緩沖溶液，加少許(約0.1g)絡黑T指示劑，用待標定的EDTA溶液滴定到溶液由酒紅色變?yōu)樗{色，即為終點。

根據(jù)滴定用去的EDTA溶液體積和CaCO3質(zhì)量，按下式計算EDTA溶液的確鑿濃度：c(EDTA)={[m(CaCO3)/M(CaCO3)]*25.00/250.0}/V(EDTA)要求相對均差小于0.2%。

2水的總硬度的測定

確鑿量取50ml水樣，放入250ml錐形瓶中，參與5ml氨性緩沖溶液及少許(約0.1g)鉻黑T指示劑，搖勻后用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色，即為終點。記錄所耗用的EDTA標準溶液體積V1。平行測定三次。

3水中鈣硬度的測定確鑿量取50ml水樣放入250ml錐形瓶中，參與10%NaOH溶液5ml及少許鈣指示劑，混勻后用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{色，即為終點。記錄所耗用的EDTA溶液體積V2。平行測定三次?！紗栴}與思考〗

假使對硬度測定中的數(shù)