中空纖維超濾膜分開(kāi)

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中空纖維超濾膜分開(kāi)

試驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)

膜分開(kāi)技術(shù)是近幾十年迅速發(fā)展起來(lái)的一類新型分開(kāi)技術(shù)。膜分開(kāi)法是用自然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化學(xué)位差為推動(dòng)力，對(duì)雙組分或多組分的溶質(zhì)與溶劑進(jìn)行分開(kāi)、分級(jí)、提純和富集的方法。膜分開(kāi)法可用于液相和氣相。對(duì)于液相分開(kāi)可用于水溶液體系、非水溶液體系、水溶膠體系以及含有其他微粒的水溶液體系。膜分開(kāi)包括反滲透、超過(guò)濾、電滲析、微孔過(guò)濾等。膜分開(kāi)過(guò)程具有無(wú)相態(tài)變化、設(shè)備簡(jiǎn)單、分開(kāi)效率高、占地面積小、操作便利、能耗少、適應(yīng)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。目前，在海水淡化、食品加工工業(yè)的濃縮分開(kāi)、工業(yè)超純水制備、工業(yè)廢水處理等領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越多。超過(guò)濾是膜分開(kāi)技術(shù)的一個(gè)重要分支，通過(guò)試驗(yàn)把握這項(xiàng)技術(shù)具有重要的意義。

（一）試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解和熟悉超過(guò)濾膜分開(kāi)的工藝過(guò)程；2.了解膜分開(kāi)技術(shù)的特點(diǎn)；3.培養(yǎng)學(xué)生的試驗(yàn)操作技能。

（二）超濾膜分開(kāi)的基本原理

尋常，以壓力差位推動(dòng)力的液相膜分開(kāi)方法有反滲透、納濾、超濾和微濾等方法。對(duì)于超濾而言，一種被廣泛用來(lái)形象地分析超濾膜分開(kāi)機(jī)理的說(shuō)法是“篩分〞理論。該理論認(rèn)為，膜表面具有無(wú)數(shù)微孔，這些實(shí)際存在的不同孔徑的孔眼像篩子一樣，截留住了分子直徑大于孔徑的溶質(zhì)和顆粒，從而達(dá)到分開(kāi)的目的。最簡(jiǎn)單的超濾器的工作原理如下：在一定的壓力作用下，當(dāng)含有高分子和低分子溶質(zhì)的混合溶液通過(guò)被支撐的超濾膜表面時(shí)，溶劑（如水）和低分子溶質(zhì)（如無(wú)機(jī)鹽類）將透過(guò)超濾膜，作為透過(guò)物被搜集起來(lái)；高分子溶質(zhì)（如有機(jī)膠體）則被超濾膜截留而作為濃縮液被回收。應(yīng)當(dāng)指出的是，若超濾完全用“篩分〞的概念來(lái)解釋，則會(huì)十分含混。在有些狀況下，似乎孔徑大小是物料分開(kāi)的唯一支配因素；但對(duì)有些狀況，超濾膜材料表面的化學(xué)特性卻起到了決定性的

截留作用。如有些膜的孔徑既比溶劑分子大，又比溶質(zhì)分子大，本不應(yīng)具有截留功能，但令人意外的是，它卻仍具有明顯的分開(kāi)效果。由此可知，比較全面的解釋是：在超濾膜分開(kāi)過(guò)程中，膜的孔徑大小和膜表面的化學(xué)性質(zhì)等，將分別起著不同的截留作用。因此，不能簡(jiǎn)單地分析超濾現(xiàn)象，孔結(jié)構(gòu)是重要因素，但不是唯一因素，另一重要因素是膜表面的化學(xué)性質(zhì)。

（三）試驗(yàn)設(shè)備、流程和儀器

1.主要設(shè)備：

中空纖維超濾組件如圖1所示。主要參數(shù)：膜材料，聚砜；截留分子量，6000；適合流量，200~300L/h；操作壓力≤0.15Mpa；正洗壓力≤0.15Mpa；使用溫度，5~45℃；pH范圍，2~13,顆粒粒經(jīng)：＜5?m。

圖1.中空纖維超濾膜組件

濃縮液出口料液入口

超濾液出口

外殼中空纖維2.試驗(yàn)流程（見(jiàn)圖2）

試驗(yàn)裝置及流程示意圖如圖2所示。中空纖維超濾膜組件截留分子量為6000，膜面積約為2m2,適合流量為200~300L/h。

本試驗(yàn)將料液——聚乙烯醇水溶液（PVA）經(jīng)泵輸送至過(guò)濾器，然后從膜下部進(jìn)入

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膜組件。將料液分為：①透過(guò)液——透過(guò)膜的稀溶液，該液除取樣以外其它全回料液貯槽；②濃縮液——未透過(guò)膜的PVA溶液（濃度高于料液）。濃縮液回料液貯槽。中空纖維膜組件簡(jiǎn)單被微生物侵蝕而損傷，故在未使用時(shí)應(yīng)參與保護(hù)液。流程中，保護(hù)液儲(chǔ)罐為膜組件加保護(hù)液（用超濾水配制的1%亞硫酸氫鈉溶液注滿，并避光保存，3個(gè)月需更換保護(hù)液）；過(guò)濾器——200目不銹鋼絲網(wǎng)過(guò)濾器，作用是攔截料液中的不溶性雜質(zhì)，以保護(hù)膜不受阻塞。

溶液中PVA的濃度采用722型紫外分光光度計(jì)分析。

3.主要儀器：

722型分光光度計(jì)，用于測(cè)定PVA的濃度。

圖2超過(guò)濾膜分開(kāi)試驗(yàn)流程圖

（四）準(zhǔn)備工作、試驗(yàn)方法與步驟

1.準(zhǔn)備工作

(1)用超濾水配制1%亞硫酸氫鈉溶液作為保護(hù)液；

(2)配制5‰的PVA溶液；使用時(shí)，取一定量參與料液貯槽中，充分混勻，制成濃度為0.3~0.4‰的原料液；

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(3)配制發(fā)色劑：發(fā)色劑為碘和硼酸的混合溶液，濃度為碘0.003mol·L-1，硼酸0.32mol·L-1；

(4)722型紫外分光光度計(jì)通電預(yù)熱20min以上；

(5)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（此項(xiàng)一般由試驗(yàn)室老師預(yù)先做好）。

(6)溶液儲(chǔ)槽和清洗水儲(chǔ)槽的放凈閥除進(jìn)行放凈操作以外，維持關(guān)閉狀態(tài)。(6)溶液和清洗水的循環(huán)閥可進(jìn)行自循環(huán)操作和系統(tǒng)流量調(diào)理，請(qǐng)選擇使用。(8)保護(hù)液儲(chǔ)罐的加料球閥除向保護(hù)液儲(chǔ)罐添加保護(hù)液操作以外，維持關(guān)閉狀態(tài)。

2.試驗(yàn)方法

將預(yù)先配置的PVA料液在室溫下，進(jìn)行不同流量的超濾膜分開(kāi)試驗(yàn)。在穩(wěn)定操作30分鐘后，取樣品分析。取樣方法：從料液貯槽中用移液管取5.0mL料液入50.0mL容量瓶中，與此同時(shí)在透過(guò)液出口端用100.0mL燒杯接取透過(guò)液約50.0mL，然后用移液管從燒杯中取10.0mL放入其次個(gè)容量瓶中；在濃縮液出口端用100.0mL燒杯接取濃縮液約50.0mL，并用移液管從燒杯中取5.0mL放入第三個(gè)容量瓶中。利用722型分光光度計(jì)，測(cè)定三容量瓶中PVA濃度。燒杯中剩余透過(guò)液和濃縮液全部?jī)A入料液貯槽中，充分混勻。然后進(jìn)行下一個(gè)流量試驗(yàn)。

3.操作步驟

（1）722型分光光度計(jì)通電預(yù)熱20分鐘以上。

（2）放出超濾組件中的保護(hù)液。為防止中空纖維被微生物侵蝕而損傷，不工作期間，在超濾組件內(nèi)參與保護(hù)液。在試驗(yàn)前，須將保護(hù)液放凈。放凈保護(hù)液對(duì)應(yīng)的閥組操作狀態(tài)為：

關(guān)閉保護(hù)液罐球閥、關(guān)閉保護(hù)液進(jìn)口球閥、開(kāi)啟透過(guò)液調(diào)理閥、關(guān)閉濃縮液調(diào)理閥；開(kāi)啟料液進(jìn)口閥、開(kāi)啟透過(guò)液取樣閥；再開(kāi)啟膜組件放凈閥，這樣即可放凈保護(hù)液。放出的保護(hù)液用容器接存。

(3)清洗超濾組件。為洗去殘留的保護(hù)液，用自來(lái)水清洗2~3次，然后放凈清洗液。其對(duì)應(yīng)的閥組操作狀態(tài)為：

關(guān)閉溶液儲(chǔ)槽出口閥，開(kāi)啟清洗水儲(chǔ)槽出口閥；在清洗水儲(chǔ)槽注入一定量的自來(lái)水。關(guān)閉保護(hù)液罐球閥、關(guān)閉保護(hù)液進(jìn)口球閥、關(guān)閉膜組件放凈閥，關(guān)閉透過(guò)液取樣閥；關(guān)閉濃縮液取樣閥；關(guān)閉料液回流閥；開(kāi)啟料液進(jìn)口閥，開(kāi)啟透過(guò)液調(diào)理閥閥，開(kāi)啟濃縮液調(diào)理閥。

再開(kāi)泵通清水沖洗5分鐘，停泵，再按（2）中操作模式放凈清洗液。

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（4）膜（組件）過(guò)濾運(yùn)行準(zhǔn)備

檢查試驗(yàn)系統(tǒng)閥門(mén)開(kāi)關(guān)狀態(tài)。使系統(tǒng)各部位的閥門(mén)處于膜過(guò)濾運(yùn)行的“開(kāi)〞或“關(guān)〞狀態(tài)。膜組件運(yùn)行對(duì)應(yīng)的閥組操作狀態(tài)為：

關(guān)閉清洗水儲(chǔ)槽出口閥，開(kāi)啟溶液儲(chǔ)槽出口閥，在溶液儲(chǔ)槽注入一定量的溶液，關(guān)閉保護(hù)液罐球閥、關(guān)閉保護(hù)液進(jìn)口球閥、關(guān)閉膜組件放凈閥，關(guān)閉透過(guò)液取樣閥；關(guān)閉濃縮液取樣閥；關(guān)閉清洗水回流閥；再依次開(kāi)啟料液回流閥；開(kāi)啟料液進(jìn)口閥，開(kāi)啟透過(guò)液調(diào)理閥，開(kāi)啟濃縮液調(diào)理閥。

（5）用移液管取PVA料液5ml放入容量瓶（50ml）中，用以測(cè)定原料液的初始濃度。（6）啟動(dòng)泵通溶液進(jìn)行膜過(guò)濾，注意調(diào)理，使透過(guò)液和濃縮液流量比例適合。穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)20分鐘后，按“試驗(yàn)方法〞進(jìn)行條件試驗(yàn)，做好記錄。然后改變流量，重復(fù)進(jìn)行試驗(yàn)，數(shù)據(jù)取足即可停泵。

（7）清洗超濾組件。待超濾組件中的PVA溶液放凈之后，用自來(lái)水代替原料液，在較大流量下運(yùn)轉(zhuǎn)20分鐘左右，清洗組件中剩余PVA溶液。

放凈超濾組件中的PVA溶液對(duì)應(yīng)的閥組操作狀態(tài)為（同放凈保護(hù)液閥組操作狀態(tài)）（8）加保護(hù)液。假使10小時(shí)以上不使用超濾組件，須參與保護(hù)液至組件1/2高度以上。然后密閉系統(tǒng)，避免保護(hù)液損失。

?加保護(hù)液之前請(qǐng)放凈系統(tǒng)的中的清洗水，放凈清洗水對(duì)應(yīng)的閥組操作狀態(tài)同放凈

保護(hù)液操作狀態(tài)。

?加保護(hù)液時(shí)，僅需開(kāi)啟透過(guò)液調(diào)理閥閥作放空用，膜組件附近其他閥門(mén)關(guān)閉。（9）將722分光光度計(jì)清洗清白，放在指定位置；切斷分光光度計(jì)的電源。

（五）數(shù)據(jù)處理