土壤學(xué)試驗(yàn)講義

本文格式為Word版，下載可任意編輯——土壤學(xué)試驗(yàn)講義土壤學(xué)試驗(yàn)講義

吳彩霞岳利君

蘭州大學(xué)草地農(nóng)業(yè)科技學(xué)院

2023.10

目錄

試驗(yàn)一、土壤分析樣品采集與制備

試驗(yàn)二、土壤全氮的測(cè)定—?jiǎng)P氏定氮法

試驗(yàn)三、土壤速效鉀的測(cè)定

試驗(yàn)四、土壤有效磷的測(cè)定

試驗(yàn)五、土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定

試驗(yàn)六、土壤酸度的測(cè)定

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試驗(yàn)一土壤分析樣品采集與制備

一、試驗(yàn)?zāi)康暮驼f明

為開展土壤科學(xué)試驗(yàn)，合理用土和改土，除了野外調(diào)查和鑒定土壤基礎(chǔ)性狀外，還須進(jìn)行必要的室內(nèi)常規(guī)分析測(cè)定。而要獲得可靠的科學(xué)分析數(shù)據(jù)，必需從正確地進(jìn)行土壤樣品(簡(jiǎn)稱土樣)的采集和制備做起。一般土樣分析誤差來自采樣、分樣和分析三個(gè)方面，而采樣誤差往往大于分析誤差，假使采樣缺乏代表性即使室內(nèi)分析人員的測(cè)定技術(shù)如何熟練和任何高度縝密的分析儀器，測(cè)定數(shù)據(jù)相當(dāng)確鑿，也難于如實(shí)反映客觀實(shí)際狀況。故土樣采集和制備是一項(xiàng)十分細(xì)致而重要的工作。二、試驗(yàn)方法步驟(一)土樣采集

分析某一土壤或土層，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，這就是土樣。采樣的基本要求是使土樣具有代表性，即能代表所研究的土壤總體。根據(jù)不同的研究目的，可有不同的采樣方法。

1.土壤剖面樣品

土壤剖面樣品是為研究土壤的基本理化性質(zhì)和發(fā)生分類。應(yīng)按土壤類型，選擇有代表性的地點(diǎn)挖掘剖面，根據(jù)土壤發(fā)生層次由下而上的采集土樣，一般在各層的典型部位采集厚約l0厘米的土壤，但耕作層必需要全層柱狀連續(xù)采樣，每層采一公斤；放入清白的布袋或塑料袋內(nèi)，袋內(nèi)外均應(yīng)附有標(biāo)簽，標(biāo)簽上注明采樣地點(diǎn)、剖面號(hào)碼、土層和深度。

圖1土壤剖面坑示意圖

2.土壤混合樣品

混合土樣多用于耕層土壤的化學(xué)分析，一般根據(jù)不同的土壤類型和土壤肥力狀況，按

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地塊分別采集混合土樣。一般要求是：

(1)采樣點(diǎn)應(yīng)避免田邊、路旁、溝側(cè)、糞底盤以及一些特別的地形部位。

(2)采樣面積一般在20—50畝的地塊采集一個(gè)混合樣可根據(jù)實(shí)際狀況酌情增加樣品數(shù)。(3)采樣深度依不同分析要求而定，一般土壤表層取0-10cm，取樣點(diǎn)不少于5點(diǎn)。可用土鉆或鐵鏟取樣，特別的微量元素分析，如鐵元素需改用竹片或塑料工具取樣，以防污染。(4)每點(diǎn)取樣深度和數(shù)量應(yīng)相當(dāng)，集中放入一土袋中，最終充分混勻碾碎，用四分法取對(duì)角二組，其余淘汰掉。取樣數(shù)量約1公斤左右為宜。

(5)采樣線路尋常采用對(duì)角線、棋盤式和蛇形取樣法。

(6)裝好袋后，栓好內(nèi)外標(biāo)簽。標(biāo)簽上注明采樣地點(diǎn)、深度、采集人和日期，帶回室內(nèi)風(fēng)干處理

(二)土壤樣品制備樣品制備過程中的要求：

(1)樣品處理過程中不能發(fā)生任何物理和化學(xué)變化，以免造成分析誤差。(2)樣品要均一化，使測(cè)定結(jié)果能代表整個(gè)樣品和田間狀態(tài)。

(3)樣品制備過程包括：風(fēng)干一分選一去雜一磨碎一過篩—混勻一裝瓶一保存一登記。風(fēng)干一將取回的土樣放在通風(fēng)、枯燥和無(wú)陽(yáng)光直射的地方，或攤放在油布、牛皮紙、塑料布上，盡可能鋪平并把大土塊捏碎，以便風(fēng)干快些。

分選一若取的土樣太多，可在土樣均勻攤開后，用“四分法〞去掉一部分，留下1000克左右供分析用。

去雜、磨細(xì)和過篩一將風(fēng)干后土樣先用臺(tái)稱稱出總重量，然后將土樣倒在橡皮墊上，碾碎土塊，并盡可能挑出樣品中的石礫、新生體、侵入體、植物根等雜質(zhì)，分別放入表面皿或其它容器中；將土樣鋪平，用木棒輕輕輾壓，將輾碎的土壤用帶有篩底和篩蓋的0.25mm篩孔的土篩過篩，并蓋好蓋、防止細(xì)土飛揚(yáng)。不能篩過的部分，再行去雜，余下的土壤鋪開再次碾壓過篩，直至所有的土壤全部過篩，只剩下石礫為止。(樣品通過多大篩孔、應(yīng)依不同分析要求而定)。

混勻裝瓶一將篩過的土壤全部倒在清白的紙上，充分混勻后裝入500～1000ml磨口瓶中保存。每個(gè)樣品瓶上應(yīng)貼兩個(gè)標(biāo)簽，大標(biāo)簽貼在瓶蓋上。書寫標(biāo)簽用HB鉛筆或圓珠筆填寫，并在外面涂上一薄層石臘，以供長(zhǎng)期保存。

樣品保存和登記一大量樣品必需編號(hào)，建立樣品總帳，放在枯燥的地方，按一定順序

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排列保存。樣品登記總帳時(shí)，應(yīng)記好剖面號(hào)數(shù)、采樣詳細(xì)地點(diǎn)、采樣人、處理日期以及石礫、新生體含量％??等詳細(xì)記載，以便隨時(shí)查尋。

作業(yè)題

1．在采集土樣過程中，為什么要強(qiáng)調(diào)代表性，它與室內(nèi)分析數(shù)據(jù)可靠性有何關(guān)系?2.土壤樣品制備包括哪些過程?你認(rèn)為哪一個(gè)過程最重要?

試驗(yàn)二、土壤全氮的測(cè)定—?jiǎng)P氏定氮法

一、目的

1、把握土壤中全氮含量測(cè)定的方法。2、了解測(cè)定土壤全氮的原理二、原理

土壤中的氮大部分以有機(jī)態(tài)（蛋白質(zhì)、氨基酸、腐殖質(zhì)、酰胺等）存在，無(wú)機(jī)態(tài)（NH4、NO3、NO2）含量極少，全氮量的多少?zèng)Q定于土壤腐殖質(zhì)的含量。

土壤中含氮有機(jī)化合物在還原性催化劑的作用下，用濃硫酸消化分解，使其中所含的氮轉(zhuǎn)化為氨，并與硫酸結(jié)合為硫酸銨。

NH2-CH2-COOH+3H2SO4—NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O

2NH3+H2SO4—(NH4)2SO42CuSO4+C—Cu2SO4+CO2↑+SO2↑Cu2SO4+2H2SO4—2CuSO4+SO2↑+2H2O↑Se+H2SO4—H2SeO3+2SO2↑+2H2O↑

H2SeO3—SeO2+H2O↑C+SeO2—Se+CO2↑

參與硫酸鉀是為了提高硫酸的沸點(diǎn)，加快反應(yīng)速度。上述反應(yīng)如此循環(huán)，直至樣品消化完全。

注意：加熱的溫度不能過高，時(shí)間不能過久，否則會(huì)使氨受到損失。

(NH4)2SO4+H2SeO3—(NH4)2SeO3+H2SO4

(NH4)2SeO3—9H2O+2NH3↑+3Se+N2↑

給消化液參與過量的氫氧化鈉溶液，使銨鹽分解蒸餾出氨，吸收在硼酸溶液中，最終以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至粉紅色為終點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的用量，求出分析樣品中的含氮全量。三、試劑：

1、混合催化劑：稱取硫酸鉀100g、五水硫酸銅10g、硒粉1g。均勻混合后研細(xì)。貯于瓶中。2、比重1.84濃硫酸。

3、40%氫氧化鈉：稱400g氫氧化鈉于燒杯中，加蒸餾水600ml，攪拌使之全部溶解。4、2%硼酸溶液：稱20g硼酸溶于1000ml水中，再參與2.5ml混合指示劑。（按體積比100:0.25參與混合指示劑）

5、混合指示劑：稱取溴甲酚綠0.5g和甲基紅0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氫氧化鈉或鹽酸調(diào)理使之呈淡紫色，此溶液pH應(yīng)為4.5。

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試驗(yàn)五、土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定

有機(jī)質(zhì)是土壤的重要組成部分，其含量雖少，但在土壤肥力上的作用卻很大，它不僅含有各種營(yíng)養(yǎng)元素，而且還是微生物生命活動(dòng)的能源。土壤有機(jī)質(zhì)的存在對(duì)土壤中水、肥、氣、熱等各種肥力因素起著重要的調(diào)理作用，對(duì)土壤結(jié)構(gòu)、耕性也有重要的影響。因此土壤有機(jī)質(zhì)含量的高低是評(píng)價(jià)土壤肥力的重要指標(biāo)之一

[注1]

，是經(jīng)常需要分析的項(xiàng)目。

測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)的方法好多，有重量法、滴定法和比色法等。重量法包括古老的干燒法和濕燒法，此法對(duì)于不含碳酸鹽的土壤測(cè)定結(jié)果確鑿，但由于方法要求特別的儀器設(shè)備、操作繁瑣、費(fèi)時(shí)間，因此一般不作例行方法來應(yīng)用。滴定法中最廣泛使用的是鉻酸氧還滴定法，該法不需要特別的儀器設(shè)備，操作簡(jiǎn)便，快速、測(cè)定不受土壤中碳酸鹽的干擾，測(cè)定的結(jié)果也很確鑿。

重鉻酸鉀氧化還原滴定法根據(jù)加熱的方式不同又可分為外熱源法(Schollenberger法)和稀釋熱法(Walkley—Baclk法)，前者操作不如后者簡(jiǎn)便，但有機(jī)質(zhì)的氧化比較完全(是干燒法的90—95％)．后者操作較簡(jiǎn)便，但有機(jī)質(zhì)氧化程度較低(是干燒法的70—86％)，而縝密度較高，測(cè)定受室溫的影響大。比色法是將被土壤還原成Cr的綠色或在測(cè)定中氧化劑Cr207—橙色的變化，用比色法測(cè)定之。這種方法的測(cè)定結(jié)果確鑿性較差。本試驗(yàn)選用鉻酸

用鉻酸氧還滴定法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)，實(shí)際上測(cè)得的是“可氧化的有機(jī)碳〞，所以在結(jié)果計(jì)算時(shí)要乘以一個(gè)由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的換算因數(shù)。換算因數(shù)隨土壤有機(jī)質(zhì)的含碳率而定。各地土壤有機(jī)質(zhì)的組成不同，含碳率亦不一致，假使都用同一換算因數(shù)，勢(shì)必會(huì)產(chǎn)生一些誤差，但是為了便于各地資料的相互比較和交流，統(tǒng)一使用一個(gè)公認(rèn)的換算因數(shù)還是必要的，目前國(guó)際上依舊一致沿用古老的所謂“VanBemmelen〞因數(shù)即1.724，這是假設(shè)土壤有機(jī)質(zhì)含碳為58％計(jì)算的。一、原理:

在一定的溫度下，用一定量的氧化劑（標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀-硫酸溶液）來氧化土壤有機(jī)質(zhì)，多余的重鉻酸鉀則用硫酸亞鐵來滴定。從消耗的氧化劑的量來計(jì)算有機(jī)碳和有機(jī)質(zhì)的含量。1.氧化有機(jī)質(zhì)：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C=2Cr2(SO4)3+2K2SO4+3CO2↑+H2O2.返滴定：K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

3.指示劑：鄰啡羅啉是常用的氧化還原指示劑，在滴定過程中，顏色逐漸由橙→綠→淡綠→橙紅即到終點(diǎn)。二、試劑：

1.0.8N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)過130℃烘3-4小時(shí)，的分析純重鉻酸鉀（K2Cr2O7）39.225克，溶解于400毫升水中，必要時(shí)可加熱溶解，冷卻后稀釋定溶到1升，搖勻備用。2.0.2N硫酸亞鐵溶液：稱取化學(xué)純硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O）55.6克，（或硫酸亞鐵銨78.4克），加6N硫酸30毫升溶解，加水稀釋定溶到1升，搖勻備用。

3.鄰啡羅啉指示劑：稱取化學(xué)純硫酸亞鐵0.695克和分析純鄰啡啰啉1.485克溶于100毫升水中，此時(shí)試劑與硫酸亞鐵形成紅棕色絡(luò)合物，即[Fe(C12H8N2)3]。4.石蠟（固體）或植物油4-5市斤

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2-3+

氧還滴定的兩種方法。

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5.濃硫酸（比重1.84，化學(xué)純）。三、操作步驟:

1.稱樣：用分析天平確鑿稱取通過孔徑0.25mm篩的風(fēng)干土0.5000g于20ml的硬質(zhì)試管中，參與0.1g硫酸銀,用移液管參與0.8000N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，再用注射器注入5ml濃硫酸，防備搖勻。

2.預(yù)先將石蠟油浴鍋升溫至185—190℃,將試管插入鐵絲籠中，并將鐵絲籠放入上述油浴鍋中加熱，此時(shí)溫度應(yīng)控制在170-180℃，使溶液保持沸騰5分鐘，然后取出鐵絲籠,冷卻。3.滴定：冷卻后，將試管內(nèi)溶物洗入250ml三角瓶中，使瓶?jī)?nèi)總體積在60-80ml左右，加鄰啡羅啉指示劑3-5滴，用0.2N硫酸亞鐵滴定，溶液由黃色經(jīng)過綠色突變到紅棕色，即為終點(diǎn)。記錄所消耗的硫酸亞鐵體積數(shù)。

4.在測(cè)定樣品的同時(shí)，必需同時(shí)做三個(gè)空白試驗(yàn)，取其平均值。（可用純砂或燒土代替樣品，以免濺出溶液，其它同上）四、結(jié)果計(jì)算

有機(jī)質(zhì)（%）=[（N×(Vo-V)×0.003×1.724×1.1×100]/W式中：0.003—碳的毫克當(dāng)量；1.724—由碳換算成有機(jī)質(zhì)的經(jīng)驗(yàn)常數(shù)；1.1—校正常數(shù)；

N—FeSO4的當(dāng)量濃度,即：N=K2Cr2O7的當(dāng)量濃度×參與K2Cr2O7的體積/V0;V0—空白所耗的FeSO4量；mlV—樣品耗的FeSO4量；ml解釋

(1)華北地區(qū)土壤有機(jī)質(zhì)含量一般約為0.6—1.5％，不同肥力等級(jí)的土壤有機(jī)質(zhì)含量約為：高肥力地>2.0％

上等肥力地1.5—2.0％

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中等肥力地1.0—1.5％

低肥力地0.5—1.0％

薄沙地〈0.5％

-

(2)為了消除土壤中少量C1的干擾，可以參與少量(約1.Og)Ag2SO4，它不僅能沉淀C1，還能促進(jìn)有機(jī)質(zhì)分解。據(jù)研究，當(dāng)使用Ag2SO4時(shí)，氧化校正系數(shù)應(yīng)為1.04，不使用時(shí)為1.1。Ag2SO4的用量不能太多，否則會(huì)生成Ag2Cr207,沉淀而影響測(cè)定結(jié)果。水稻土或長(zhǎng)期處于漬水條件下的土壤中，由于含有Fe和其它還原性物質(zhì)會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，產(chǎn)生誤差，為了消除Fe天左右之后，方可進(jìn)行分析。

(3)為了保證有機(jī)質(zhì)能被氧化完全。反應(yīng)終了時(shí)K2Cr207的濃度應(yīng)維持0.lmolL(1/6K2Cr207)以上。據(jù)此，土樣的稱量應(yīng)視有機(jī)質(zhì)含量而定：含有機(jī)質(zhì)5％左右的土樣約取0.2g;3—4％的取樣0.3g；2％的取樣0.5g;1％的取樣1g左右。

(4)土樣消煮時(shí)也可以采用石臘浴或其他油浴，由于磷酸不是有機(jī)質(zhì)，可避免因污染而造成的誤差；器皿用后也易洗滌。但磷酸的腐蝕性較強(qiáng)，必需用玻璃容器裝置磷酸。

(5)必需在試管內(nèi)溶液沸騰或有大氣泡生成時(shí)才開始計(jì)算時(shí)間。把握沸騰的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)盡量一致，繼續(xù)煮沸的5分鐘也應(yīng)盡量讀記確鑿。

-2+

2+

的干擾，必需將新采回的土壤晾干壓碎、平鋪成薄層，每天翻動(dòng)1—2次，在空氣中暴露十

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(6)本試驗(yàn)指導(dǎo)的各項(xiàng)試驗(yàn)中用水，除冷卻水外，一律為普通蒸餾水或無(wú)離子水。作業(yè)題

1．土壤有機(jī)質(zhì)含量不同對(duì)土壤肥力有什么影響？

2．如何消除在測(cè)定過程中C1-、Fe2+的干擾及氧化不完全等問題?

試驗(yàn)六、土壤酸度的測(cè)定

一、目的

1.了解土壤的酸堿性。

2.了解電位法測(cè)定土壤酸度的原理。二、原理

土壤酸度的大小是用pH值的高低來表示，pH值越小，酸性越強(qiáng)。pH值是溶液中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)。即pH=-lgáH+

用電位法測(cè)定土壤的pH值時(shí)，常用pH玻璃電極作為測(cè)量溶液中氫離子活度的指示電極，而飽和甘汞電極作參比電極。

玻璃電極它的主要部分是一個(gè)玻璃泡，泡的下半部分為特別組成玻璃膜，膜厚約30-100μm，在玻璃泡中裝有pH值一定的溶液（內(nèi)參比溶液或稱內(nèi)部溶液，尋常為0.1N的HCl溶液），其中插入——銀-氯化銀電極作為內(nèi)參比電極。

內(nèi)參比電極的電位是恒定的，與被測(cè)溶液的pH值無(wú)關(guān)，玻璃電極作為指示電極，起作用主要在玻璃膜上。當(dāng)玻璃電極浸入被測(cè)溶液時(shí)，玻璃膜處于內(nèi)部溶液與待測(cè)液之間，這時(shí)跨越玻璃膜產(chǎn)生一電位差，他與氫離子活度之間的關(guān)系符合能斯特公式。。。

當(dāng)把兩個(gè)電極插入土壤懸濁液時(shí)，即構(gòu)成一個(gè)電池反應(yīng)，兩者之間產(chǎn)生一個(gè)電位差，由于參比電極的電位是固定的，指示電極的電位取決于土壤懸濁液中氫離子的活度，即在25℃時(shí)，符合能斯特方程式:

E=E+0.0592lgáH+故兩極之間的電位差最終

由溶液中氫離子活度來決定，又因氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)即為pH值，所以可在pH計(jì)上直接讀出pH值。

三、試劑

1.pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取GR的磷酸二氫鉀3