氣相色譜基本維護(hù)-安捷倫

Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023氣相色譜基本維護(hù)Page1Group/PresentationTitleAgilentRestricted氣相色譜基本維護(hù)主要講解內(nèi)容：1、氣體的使用及管路的維護(hù)2、進(jìn)樣口的原理和維護(hù)3、自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)4、色譜柱的正確使用和維護(hù)5、檢測(cè)器的原理和維護(hù)16四月2023Page2Group/PresentationTitleAgilentRestricted氣路連接及凈化器16四月2023主供氣開(kāi)關(guān)閥二級(jí)減壓閥烴捕集阱水分捕集阱1/8”銅管氣相色譜儀Page3Group/PresentationTitleAgilentRestricted氣相色譜-管路和凈化器

1、必須使用GC專用銅管或不銹鋼管。2、塑料管會(huì)滲透O2和其它污染物。還可能會(huì)釋放其它可被檢測(cè)到的干擾物。3、管子使用前請(qǐng)確保潔凈，否則先用甲醇沖洗并用載氣吹干。4、應(yīng)定期更換捕集阱，以防止發(fā)生氣體的污染。5、每隔一定時(shí)間，應(yīng)對(duì)所有外加接頭進(jìn)行檢漏

（推薦氫氣每個(gè)月都進(jìn)行檢查，其余氣體每隔4-6個(gè)月檢查一次）。16四月2023Page4Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023氣體捕集阱

Page5Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023氣體捕集阱

Page6Group/PresentationTitleAgilentRestricted學(xué)習(xí)內(nèi)容：1、認(rèn)識(shí)毛細(xì)管柱進(jìn)樣口和填充柱進(jìn)樣口2、學(xué)習(xí)進(jìn)樣口日常維護(hù)和故障檢修知識(shí)16四月2023

進(jìn)樣口的原理和維護(hù)Page7Group/PresentationTitleAgilentRestricted

16四月2023氣相色譜-進(jìn)樣口作用：使樣品以一種可重復(fù)再現(xiàn)的方式契入到氣相色譜柱中。被引入的樣品應(yīng)具有代表性，除特殊要求外樣品引入過(guò)程不應(yīng)發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。進(jìn)樣口類型氣路控制分流/不分流進(jìn)樣口（S/SL)

EPC隔墊吹掃填充(柱)進(jìn)樣口(PP)

EPC冷柱頭進(jìn)樣口(COC)

EPC程序升溫汽化進(jìn)樣口(PTV)

EPC揮發(fā)進(jìn)樣口（VI)

EPCGroup/PresentationTitleAgilentRestrictedPage8Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023分流不分流進(jìn)樣口(S/SL)Page9Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023分流/不分流進(jìn)樣口-分解圖O型圈襯管隔墊分流平板和墊片柱螺母加熱塊加熱組件Page10Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023分流/不分流進(jìn)樣口-隔墊普通隔墊Page11Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023壽命更長(zhǎng)，高達(dá)2000針進(jìn)樣鴨嘴形隔墊設(shè)計(jì)進(jìn)樣口壓力:3-100psi進(jìn)樣口溫度:100-300°CMerlinMicroseal分流/不分流進(jìn)樣口-隔墊Page12Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023熱接頭分流平板金屬墊片變徑接頭

分流平板分流平板(十字)18740-20885鍍金分流平板5182-9652鍍金分流（十字）平板18740-20880不銹鋼分流平板5061-5869金屬墊片分流/不分流進(jìn)樣口-分流平板Page13Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023分流/不分流進(jìn)樣口-分流出口吸附阱可更換套管G1544-80530帶前后O型圈1、擰松固定夾螺絲，擰松兩

顆定位螺絲2、用手將分流捕集阱螺母擰下3、更換分流捕集阱及兩個(gè)O形環(huán)Page14Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023分流/不分流進(jìn)樣口-襯管更換襯管過(guò)程Page15必須按照所做的樣品選擇合適的襯管:分流不分流?是否脫活?是否有玻璃棉?Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023分流/不分流進(jìn)樣口-柱螺母、密封圈Page16Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023分流/不分流進(jìn)樣口-日常維護(hù)定期更換進(jìn)樣墊定期更換和清洗襯管定期更換O形環(huán)定期清洗或者更換分流平板定期用溶劑清洗進(jìn)樣口定期更換分流捕集阱Page17Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023分流/不分流進(jìn)樣口-日常維護(hù)比較火爆的用戶?。?！Page18Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月20231、取下柱子，堵上進(jìn)樣口下端柱接頭2、將分流出口模式設(shè)定為分流模式總流量設(shè)定為60ml/min將進(jìn)樣口壓力設(shè)定為25psi3、允許壓力平衡，然后設(shè)定進(jìn)樣口壓力為

“off”4、監(jiān)測(cè)實(shí)際的壓力值5分鐘5、<

2

psi的壓力降表示沒(méi)有泄漏注意：6890需要用死堵堵住隔墊吹掃出口分流/不分流進(jìn)樣口-檢漏Page19Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023填充柱進(jìn)樣口（PPIP)Page20Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023填充柱進(jìn)樣口（PPIP)上蓋隔熱塊焊件加熱器槽加熱器塊進(jìn)樣墊螺母進(jìn)樣墊多紋螺母o-形環(huán)玻璃內(nèi)插件?”接頭&墊圈接頭隔熱杯柱接頭&石墨墊圈Page21Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023填充柱進(jìn)樣口（PPIP)玻璃內(nèi)插件5080-87325181-3382(去活性的)填充柱接口(?”與

1/8”)毛細(xì)管柱接口19244-80540?”Vespel墊圈?”Swagelok接頭Page22Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023填充柱進(jìn)樣口（PPIP)1-2mm2022cm進(jìn)樣口底柱接頭隔熱杯Page23Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023填充柱進(jìn)樣口-日常維護(hù)定期更換進(jìn)樣墊定期更換和清洗襯管（連接毛細(xì)柱）定期清潔轉(zhuǎn)接頭內(nèi)部（填充柱）定期用溶劑清洗進(jìn)樣口定期更換隔墊吹掃處的O型密封圈Page24Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023填充柱進(jìn)樣口檢漏（PPIP)1、堵上進(jìn)樣口端柱接頭2、配置柱長(zhǎng)和內(nèi)徑3、總流量設(shè)定為60ml/min或者將進(jìn)樣口壓力設(shè)定為25psi4、允許壓力平衡，然后設(shè)定進(jìn)樣口壓力為“off”5、監(jiān)測(cè)實(shí)際的壓力值5分鐘6、<

2psi的壓力降表示沒(méi)有泄漏注意：6890需要用死堵堵住隔墊吹掃出口Page25Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023ALS自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)7673ALS7683ALSPage26Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023ALS自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)150位進(jìn)樣盤7693ALSPage27Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023ALS自動(dòng)進(jìn)樣器容易出現(xiàn)的問(wèn)題1、進(jìn)樣針的針芯粘住，燒壞拔針馬達(dá)2、進(jìn)樣針導(dǎo)桿污染造成阻力過(guò)大，燒壞馬達(dá)3、環(huán)境惡劣造成風(fēng)扇進(jìn)風(fēng)口積塵，造成電路板損壞4、沒(méi)有及時(shí)更換溶劑和清理廢液瓶造成進(jìn)樣污染5、使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的進(jìn)樣針造成重現(xiàn)性很差Page28Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023ALS自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)1、定期清洗（一周一次）/更換進(jìn)樣針（半年）2、清洗樣品盤機(jī)械臂，機(jī)械爪和盤表面3、清潔進(jìn)樣針導(dǎo)桿上的灰塵和污染物（半年一次）

（7693不需要做此清潔）4、清潔進(jìn)樣器表面5、清潔進(jìn)樣器內(nèi)部的風(fēng)扇和電路板上灰塵6、確保進(jìn)樣器清洗溶劑和廢液瓶的液位合適Page29Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023ALS自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)銅質(zhì)卡位銷滑片放大彈簧Page30Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023ALS自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)Page31Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023色譜柱Page32Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023色譜柱的維護(hù)-正確老化色譜柱新柱需預(yù)先老化以除去柱中殘留的溶劑。選擇老化溫度時(shí)請(qǐng)考慮以下幾點(diǎn)；–足夠高以除去不揮發(fā)物質(zhì)。–足夠低以延長(zhǎng)柱壽命和減小柱流失–老化溫度越低老化時(shí)間應(yīng)越長(zhǎng)。–請(qǐng)柱生產(chǎn)廠商確認(rèn)柱的固定相最高使用溫度。老化柱還應(yīng)該：–按實(shí)際工作時(shí)的爐溫程序重復(fù)升溫，以使柱得

以較好老化注意：老化色譜柱的時(shí)候請(qǐng)不要將色譜柱連接檢測(cè)器。色譜柱老化時(shí)請(qǐng)將檢測(cè)器的接頭堵??！Page33Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023色譜柱的維護(hù)-避免色譜柱氧化損壞將GC最高柱箱溫度設(shè)定為色譜柱的溫度上限。若柱箱中有兩根色譜柱，則確保將最高柱箱溫度設(shè)定為柱溫上限最低的色譜柱的溫度上限值。

通過(guò)以下措施保持系統(tǒng)無(wú)氧氣和泄漏：

進(jìn)行定期的檢漏工作

定期更換隔墊

采用高質(zhì)量載氣

安裝并定期更換氧氣捕集阱

在氣瓶完全空之前就更換Group/PresentationTitleAgilentRestrictedPage34Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023色譜柱的維護(hù)-正確安裝色譜柱1、選擇適合于柱尺寸、進(jìn)樣口及檢測(cè)

器類型的密封墊材料2、避免重復(fù)使用密封墊3、采用合適的柱切割工具4、將色譜柱安裝在進(jìn)樣口和檢測(cè)器之前，確保柱端口清

潔平整5、根據(jù)GC制造廠商的指標(biāo)，色譜柱安裝于進(jìn)樣口和檢

測(cè)器時(shí)插入適當(dāng)?shù)木嚯x6、色譜柱必須置于柱架上，毛細(xì)柱的任何部分都不能接

觸柱箱壁7、柱溫箱加熱之前，確保所有接頭都不泄漏，載氣中不

含氧氣Page35Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023檢測(cè)器的定義：GC檢測(cè)器是一種感應(yīng)不同于載氣的化合物存在，并將這一信息轉(zhuǎn)化為電信號(hào)的裝置。檢測(cè)器Group/PresentationTitleAgilentRestrictedPage36Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023檢測(cè)器的種類：氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)電子捕獲檢測(cè)器(ECD)氮磷檢測(cè)器(NPD)火焰光度檢測(cè)器(FPD)光離子化檢測(cè)器(PID)電導(dǎo)率檢測(cè)器(ELCD)紅外檢測(cè)器(IRD)質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)檢測(cè)器Group/PresentationTitleAgilentRestrictedPage37Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023各種檢測(cè)器的靈敏度范圍MSDIRDPIDFPD(S)NPD(P)NPD(N)μECDFIDTCDAED10-3mg100%Sensitivity(SIM)(SCAN)ELCD(X)ELCD(SorN)10-6ug0.1%10-9ng1ppm10-12pg1ppb10-15fg1pptGroup/PresentationTitleAgilentRestrictedPage38Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)收集極噴嘴火焰檢測(cè)器靜電器-220伏特色譜柱底座接地信號(hào)輸出Page39Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023FID檢測(cè)器剖面圖收集極絕緣片噴嘴氣譜柱柱螺母點(diǎn)火器空氣H2

和尾吹氣Page40Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月20231、檢測(cè)背景信號(hào)2、檢查壓力/流量3、清洗或更換噴嘴4、檢查點(diǎn)火組件5、清洗收集極及組件6、移走，切割及重新安裝柱子FID的日常維護(hù)Page41Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023TCD檢測(cè)器連接到主板上的加熱器/電纜器EPC模塊的氣體管路連接到檢測(cè)器板的熱絲線和PRT線檢測(cè)器上蓋Page42Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023檢查流量檢查泄漏檢查燈絲（測(cè)電阻）熱清洗溶劑清洗更換EPC模塊（包括切換閥）更換檢測(cè)池TCD典型問(wèn)題解決辦法Page43Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023TCD熱清洗1、關(guān)閉檢測(cè)器2、將色譜柱從檢測(cè)器接頭上拆下并堵

住爐箱中的檢測(cè)器下端柱接頭處。3、將參考?xì)饬髁吭O(shè)為20到30ml/min4、將檢測(cè)器溫度設(shè)為350-400°C5、熱清洗數(shù)小時(shí)6、冷卻到正常操作溫度7、關(guān)閉檢測(cè)器并重裝色譜柱8、重將流量設(shè)為操作值，檢查基線。Page44Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023氮磷檢測(cè)器（NPD）Page45Group/PresentationTitleAgilentRestricted16四月2023