云南中藥豬殃殃配方顆粒

---1--豬殃殃配方顆粒ZhuyangyangPeifangkeli【來源】本品為茜草科植物豬殃殃GaliumaparineL.的干燥全草經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！旧a(chǎn)用飲片的炮制】應按照《中國藥典》1977年版一部548頁“豬殃殃”項下規(guī)定的方法炮制?！局品ā咳∝i殃殃飲片3500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為14.0%~28.5%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\棕褐色至黑褐色的顆粒，氣微，味微苦、微咸?！捐b別】取本品1g，研細，加甲醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取豬殃殃對照藥材2g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7∶2.5∶2.5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗同【含量測定】項。參照物溶液的制備取豬殃殃對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加水25ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加70%乙醇25ml，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為對照藥材參照物溶液。另取新綠原酸對照品、綠原酸對照品、隱綠原酸對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)6個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應；其中峰1、峰2、峰3應分別與相應的對照品參照物峰保留時間相對應。以與綠原酸參照物峰相對應的峰為S峰，計算峰4、峰5、峰6與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：1.24（峰4）、1.39（峰5）、1.45（峰6）。對照特征圖譜峰1：新綠原酸；峰2（S）：綠原酸；峰3：隱綠原酸參考色譜柱：HSST3；2.1mm×100mm，1.8μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】取本品研細，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，不得少于15.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測波長為330nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計算應不低于5000。時間（分鐘）流動相A(%)流動相B(%)0~56945~206→2194→7920~20.121→9079→1020.1~259010對照品溶液的制備取綠原酸對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液和供