理化分析基礎理論培訓課件

分析儀器基礎知識儀器分析的分類儀器分析的原理儀器分析的應用

什么是儀器分析？

一般的說，儀器分析是指采用比較復雜或特殊的儀器設備，通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。這些方法一般都有獨立的方法原理及理論基礎。一、儀器分析的分類儀器分析電化學分析法光分析法色譜分析法熱分析法分析儀器聯用技術質譜分析法

應用范圍

可見分光光度計其應用波長范圍為380～780nm的可見光區(qū)。DNA、蛋白質、脂肪、酶、糖類飼料檢測、化肥檢測、土壤成分檢測、水產養(yǎng)殖檢測食品安全：添加劑、防腐劑、農藥殘留檢測、獸藥檢測、礦物質、維生素等的含量測定方法

1.用比色法測定時，應取標準同時操作。除另有規(guī)定外，比色法所用的空白系指用同體積的溶劑代替標準或待檢品溶液，然后依次加入等量的相應試劑，并用同樣方法處理。在規(guī)定的波長處測定標準和待檢品溶液的吸光度后，計算含量。

2.當吸光度和濃度關系不呈線性時，應取數份梯度量的標準溶液，用溶劑補充至同一體積，顯色后測定各份溶液的吸光度，然后以吸光度與相應的濃度繪制標準曲線，再根據待檢品的吸光度在標準曲線上求出其含量。與可見分光光度法比較（1） 相同點：都屬于吸收光譜分析（2） 不同點：可見分光光度法中，吸光物質是分子或離子，觀察到的是電子帶狀光譜；而原子吸收光譜分析中，吸光物質是處于基態(tài)的原子蒸氣，觀察到的是原子線狀光譜。定量分析方法（1）工作曲線法按標準的規(guī)定配制四個以上濃度或適當比例的標準溶液，以空白溶液為參比溶液（注：必要時可選用溶劑作為參比溶液進行測定，同時用空白溶液的吸光度進行校正），在規(guī)定的波長下，分別測定吸光度。以標準溶液濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，儀器自動繪制工作曲線。同時配制適當濃度的樣品溶液，在上述條件下測定吸光度，并在工作曲線上查出待測物濃度或從儀器上直接讀取濃度值（注：該濃度也可根據測定吸光度用回歸方程法計算）。（2）標準加入法（3）內標法應用主要用于測定重金屬含量常用于：鉛、汞、錫含量空氣--乙炔火焰法可以檢測如下32種元素：Ag,As,Au,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,Hg,In,Ir,K,Li,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Pd,Pt,Rb,Rh,Ru,Sb,Se,Tc,Te,Tl,Zn色譜法2023/4/181.概述混合物最有效的分離、分析方法。俄國植物學家茨維特（Tswett)在1906年使用的裝置：色譜原型裝置，如圖。

色譜法是一種分離技術。試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在稱之為色譜分離柱中的兩相間不斷進行著的分配過程。其中的一相固定不動，稱為固定相；另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），稱為流動相。2023/4/182.色譜法原理

當流動相中攜帶的混合物流經固定相時，其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質和結構上的差異，與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序從色譜柱中流出。

與適當的柱后檢測方法結合，實現混合物中各組分的分離與檢測。

兩相及兩相的相對運動構成了色譜法的基礎2023/4/183.色譜法分類

3.1按流動相的狀態(tài)不同主要分為兩類：（1）氣相色譜（GC）：流動相為氣體（稱為載氣）。按分離柱不同可分為：填充柱色譜和毛細管柱色譜；按固定相的不同又分為：氣固色譜（GSC）和氣液色譜（GLC）2023/4/18（3）其他色譜方法薄層色譜和紙色譜：凝膠色譜法：測聚合物分子量分布。超臨界色譜:CO2流動相。高效毛細管電泳:九十年代快速發(fā)展、特別適合生物試樣分析分離的高效分析儀器。氣相色譜儀應用氫火焰離子化檢測器（FID）用于微量有機物分析

熱導檢測器（TCD）用于常量、半微量分析，有機、無機物均有響應

電子捕獲檢測器（ECD）用于有機氯農藥殘留分析

火焰光度檢測器（FPD）用于有機磷、硫化物的微量分析

氮磷檢測器（NPD）用于有機磷、含氮化合物的微量分析

催化燃燒檢測器（CCD）用于對可燃性氣體及化合物的微量分析

光離子化檢測器（PID）用于對有毒有害物質的痕量分析（三）電分析化學方法電化學分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法電導分析法（四）其它儀器分析方法

①質譜;②熱分析;③放射分析其他分析法質譜分析法聯用技術熱分析法23

紫外、紅外和核磁共振譜是吸收光譜，以分子吸收輻射能所引起的能量狀態(tài)的變遷為基礎的。質譜不是吸收光譜，而是用一定能量的電子流轟擊或其它適當的方法打掉氣態(tài)分子的一個電子形成帶正電的離子。這些正離子在電場和磁場的綜合作用下，按照其質荷比（m/z）的大小依次排列成譜，被記錄下來，成為質譜。什么是質譜？聯用技術氣質聯用（GC-MS）以氣相色譜作為分離系統，質譜為檢測系統;主要用于：小分子、易揮發(fā)有機物如：甲醇、乙醇、氯仿等液質聯用（HPLC-MS）以液相色譜作為分離系統，質譜為檢測系統;主要用于：大分子、不易揮發(fā)有機物如：農藥殘留、抗生素等絡合滴定法紫外-可見分光光度法定性分析定量分析重量法：水分、灰分、脂肪、果膠、纖維等成分測定容量法酸堿滴定法：酸度、蛋白質測定氧化還原滴定法：還原糖、維生素C測定沉淀滴定法物理分析法：密度、粘度、折光率、旋光度物理化學