凝固點(diǎn)降低法測(cè)萘的相對(duì)分子質(zhì)量課件

凝固點(diǎn)降低法測(cè)萘的相對(duì)分子質(zhì)量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．加深對(duì)稀溶液依數(shù)性的認(rèn)識(shí)；2．掌握貝克曼溫度計(jì)的原理和使用方法；掌握溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定技術(shù)；4.掌握一種相對(duì)分子量的測(cè)量方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1.稀溶液的凝固點(diǎn)降低凝固點(diǎn)降低是稀溶液的一種依數(shù)性，它與溶液質(zhì)量摩爾濃度的關(guān)系為：

ΔTf為凝固點(diǎn)降低值；m為溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度；Kf為凝固點(diǎn)降低常數(shù)，它與溶劑的特性有關(guān)，如水的Kf=1.86，苯的Kf=5.12。2.凝固點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，要測(cè)定溶劑和溶液的凝固點(diǎn)之差，即需要精確測(cè)定凝固點(diǎn)。測(cè)定凝固點(diǎn)通常采用過(guò)冷法。將已知濃度的溶液冷卻成過(guò)冷溶液，促使其結(jié)晶。當(dāng)晶體生成時(shí)，放出的凝固熱使體系溫度回升；當(dāng)放熱與散熱達(dá)到平衡，溫度保持恒定，該溫度即為溶液的凝固點(diǎn)。對(duì)純?nèi)軇﹣?lái)說(shuō)，只要固液兩相平衡，體系的溫度均勻，理論上各次測(cè)定凝固點(diǎn)應(yīng)該一致；但實(shí)際上會(huì)有差異，因?yàn)轶w系溫度可能不均勻，尤其是過(guò)冷過(guò)程不同，結(jié)晶析出量不一致時(shí)，回升的溫度不易相同。對(duì)溶液來(lái)說(shuō)，除溫度外，還有濃度的影響。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑器材

:冰點(diǎn)下降裝置一套數(shù)字貝克曼溫度計(jì)精密溫度計(jì)電子天平燒杯（2個(gè)）移液管（25ml）藥品環(huán)己烷（分析純）萘（奈片，分析純）冰塊數(shù)字貝克曼（Beckmann）溫度計(jì)四、實(shí)驗(yàn)步驟1.量取環(huán)己烷用移液管準(zhǔn)確量取25ml環(huán)己烷。2.環(huán)己烷凝固點(diǎn)的測(cè)定a.測(cè)定環(huán)己烷的近似凝固點(diǎn)。將測(cè)定管直接浸入冰水浴中，快速攪拌。當(dāng)液體溫度下降幾乎停頓時(shí)，取出測(cè)定管，放入外套管內(nèi)繼續(xù)攪拌，記下最后穩(wěn)定的溫度值，即是近似凝固點(diǎn)。b.測(cè)定環(huán)己烷的精確凝固點(diǎn)。取出測(cè)定管，不斷攪拌，用手將其微熱，使結(jié)晶完全熔化。將測(cè)定管放在冰水浴中，此時(shí)不需要攪拌，液體的溫度會(huì)下降。當(dāng)溫度降至凝固點(diǎn)以上0.2°時(shí)，把測(cè)定管放入外套管內(nèi)，液體的溫度繼續(xù)下降。過(guò)冷到凝固點(diǎn)以下0.5°時(shí)迅速攪拌，溫度先下降隨后迅速上升，讀出穩(wěn)定的最高溫度，即為環(huán)己烷的凝固點(diǎn)。c.測(cè)定三次數(shù)據(jù)。重復(fù)測(cè)定，直到取得三個(gè)偏差不超過(guò)±0.005°的數(shù)據(jù)為止。3.溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定a.配置溶液。用電子天平稱量半片萘溶解溶液是否需要換熔劑？b.測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)。參照溶劑凝固點(diǎn)的測(cè)定方法。注意事項(xiàng)１.實(shí)驗(yàn)所用的內(nèi)套管必須潔凈、干燥；2.攪拌速度的控制是做好本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵。每次測(cè)定應(yīng)按要求的速度攪拌，并且測(cè)溶劑與溶液凝固點(diǎn)時(shí)攪拌條件要完全一致。3.攪拌需充分，但攪拌時(shí)勿使攪拌器與溫度計(jì)或管壁相觸；4.加樣時(shí)防止樣品粘著于管壁、溫度計(jì)或攪拌器上5.冷凍劑溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有很大影響。過(guò)高會(huì)導(dǎo)致冷卻太慢，過(guò)低則測(cè)不出正確的凝固點(diǎn)。六、思考題1.本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的關(guān)鍵在什么地方？2.測(cè)凝固點(diǎn)時(shí)，純?nèi)軇囟然厣笥幸缓愣A段，而溶液則沒(méi)有，為什么？3.凝固點(diǎn)降低法測(cè)相對(duì)分子質(zhì)量公式，在什么條件下才能適用？4.在冷卻過(guò)程中，冷凍管內(nèi)固液相之間和寒劑之間，有哪些熱交換？它們對(duì)凝固點(diǎn)的測(cè)定有何影響？5