實驗德拜謝樂粉末法

實驗德拜謝樂粉末法第1頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六粉末照相法的應(yīng)用較為廣泛，它可用于鑒定物質(zhì)，測定物相及其含量，用于點陣常數(shù)的精確測定，晶粒的大小及晶體中的微小的變化在衍射線的強度和位置中均有所反應(yīng)，因此，粉末法已成為材料研究領(lǐng)域中常用的實驗手段。根據(jù)相機構(gòu)造的不同，粉末照相法可分為德拜—

謝樂法、聚焦法、平面底片照相法（針孔法）等，以德拜法的應(yīng)用較為廣泛。本實驗即為德拜—

謝樂粉末照相法。第2頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六以長條形底片卷成圓環(huán)來收集衍射譜線。樣品必須是微小單晶組成的粉末，X射線采用標識譜。衍射條件：2dhkl

Sinθ

＝nl第3頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六由于標識譜單一波長和晶體內(nèi)部具有特定面間距的限制，只有在和入射線成特定夾角的方向上才會有衍射線。

倒易空間中的布拉格方程：

|S－So|=2sinθ

＝＝r*=Ha*+Kb*+Lc*第4頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六第5頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六實驗步驟德拜相機首先將樣品用橡皮泥固定在相機中，并調(diào)節(jié)好在中心位置第6頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六X光管出光窗口導軌3~6度傾斜圖7實驗裝置

第7頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六

銅Ka輻射，濾光片調(diào)節(jié)為鎳，濾去Kβ線，曝光一小時。經(jīng)洗相后得到底片如下：計算指數(shù)平方和的比值，確定待測物相的晶體結(jié)構(gòu)？第8頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六以直尺測量L0和各Lx，代入公式計算衍射角進而求得sin2θ，由公式可得sin2θ與干涉指數(shù)平方和成線性關(guān)系，且干涉指數(shù)平方和為整數(shù)，根據(jù)這兩條性質(zhì)作圖以確定每一sin2θ對應(yīng)的干涉指數(shù)平方和。第9頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六將求出的衍射角正弦平方以及干涉指數(shù)平方和代入公式求得晶格常數(shù)。誤差分析對布拉格方程求微分，可得到：

在測量誤差?θ

一定的情況下，點陣常數(shù)的相對誤差與cotθ

成正比。當θ

→90°時，→0，則在晶胞參數(shù)的測量中，可獲得接近于真值的晶胞參數(shù)。因此獲得高精度的晶胞參數(shù)的關(guān)鍵是利用θ

值接近于90°的背反射區(qū)域的衍射線對進行測量。第10頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六思考題：1．計算點陣常數(shù)a；2．計算a的相對誤差(大小角度各計算一個)；3．如何判斷衍射圖的透射區(qū)域和背反射區(qū)域？4．為什么用背反射區(qū)域的譜線測量晶胞參數(shù)比較正確？5．為什么在背反射區(qū)域看到衍射線是由雙線構(gòu)成的？6．試考慮由于L的測量誤差對點陣常數(shù)的影響。第11頁，共12頁，2023年，2月20日，星期六參考文獻李樹堂，晶體X射線衍射學基礎(chǔ)，冶金工業(yè)出版社許順生，金屬X射線學，上海科技出版社肖定全，王民