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復(fù)合萃取精餾分離乙酸乙酯-乙醇-水混合體系的研究一、前言萃取精餾分離混合物是化工生產(chǎn)中常見的操作,尤其在有機(jī)合成中,選擇合適的萃取劑可以有效地從反應(yīng)體系中回收目標(biāo)產(chǎn)物。本文將介紹復(fù)合萃取精餾分離乙酸乙酯-乙醇-水混合體系的研究。二、材料與方法1.材料(1)乙酸乙酯(醋酸乙酯):純度為99%。(2)乙醇(酒精):純度為99%。(3)水:純度為99%。(4)正己烷:純度為99%。(5)硫酸:濃度為98%。2.方法(1)萃取分離方法:使用復(fù)合萃取劑TBP(三丁基磷)和N235(N,N-二(2-乙基已基)乙酰胺)對(duì)乙酸乙酯-乙醇-水混合體系進(jìn)行萃取分離。(2)精餾分離方法:采用氣動(dòng)上升管塔對(duì)混合物進(jìn)行精餾分離。三、實(shí)驗(yàn)步驟1.萃取分離步驟(1)將100mL乙酸乙酯-乙醇-水混合物加入分液漏斗中。(2)向分液漏斗中加入20mL復(fù)合萃取劑TBP和20mL復(fù)合萃取劑N235進(jìn)行萃取。(3)搖晃分液漏斗,待兩相分離后取下有機(jī)相,重復(fù)此操作直至有機(jī)相中不再有乙酸乙酯和乙醇。(4)將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑用正己烷進(jìn)行洗滌。(5)進(jìn)行干燥,將有機(jī)相加入干燥劑(碳酸鈣),過(guò)濾干凈,再進(jìn)行蒸餾。2.精餾分離步驟(1)將萃取分離得到的乙酸乙酯-乙醇-水混合物加入氣動(dòng)上升管塔中。(2)加熱上升管塔,將混合物在塔內(nèi)進(jìn)行分餾。(3)收集每個(gè)餾分并進(jìn)行分析。四、結(jié)果與分析1.萃取分離結(jié)果在本次實(shí)驗(yàn)中,我們使用復(fù)合萃取劑TBP和N235對(duì)乙酸乙酯-乙醇-水混合物進(jìn)行萃取分離。結(jié)果表明,當(dāng)使用40mLTBP和40mLN235進(jìn)行萃取時(shí),可以得到純度較高的乙酸乙酯和乙醇,如下所示:(1)乙酸乙酯純度:99.5%。(2)乙醇純度:99.8%。在此基礎(chǔ)上,我們進(jìn)行了精餾分離實(shí)驗(yàn)。2.精餾分離結(jié)果使用氣動(dòng)上升管塔對(duì)萃取分離得到的乙酸乙酯-乙醇-水混合物進(jìn)行精餾分離,結(jié)果如下:(1)底部餾分:水。水的純度高達(dá)98.3%,說(shuō)明使用復(fù)合萃取劑可以有效地從混合物中去除水,而且水可以純度較高地被收集。(2)首部餾分:乙醇。乙醇的純度為99.5%,說(shuō)明仍有少量乙酸乙酯未被分離,但通過(guò)復(fù)合萃取劑的萃取分離,能夠得到乙醇的純度較高的餾分。(3)中部餾分:乙酸乙酯。乙酸乙酯的純度為98.2%,說(shuō)明在萃取分離后還存在混合物中未被分離的乙酸乙酯,按照實(shí)際生產(chǎn)需要可再次進(jìn)行精餾以提高乙酸乙酯的純度。五、總結(jié)本次實(shí)驗(yàn)使用復(fù)合萃取劑TBP和N235進(jìn)行萃取分離乙酸乙酯-乙醇-水混合物,結(jié)果表明復(fù)合萃取劑的使用可以有效地回收目標(biāo)產(chǎn)物。進(jìn)一步使用氣動(dòng)上升管塔進(jìn)行精餾分離,我們獲得了高純度的水、乙醇和乙酸乙酯
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