水質(zhì)分析溶解氧的測(cè)定

水質(zhì)分析溶解氧的測(cè)定第1頁(yè)，共13頁(yè)，2023年，2月20日，星期六溶解氧(DO)簡(jiǎn)介常用的檢測(cè)法—“碘量法”介紹碘量法操作流程及干擾分析常見(jiàn)的儀器分析方法匯報(bào)內(nèi)容第2頁(yè)，共13頁(yè)，2023年，2月20日，星期六

溶解氧(dissolvedoxygen;DO)空氣中的分子態(tài)氧溶解在水中稱為溶解氧.當(dāng)水體受到還原性物質(zhì)污染時(shí)，溶解氧即下降，而有藻類繁殖時(shí)，溶解氧呈過(guò)飽和，因此，水體中溶解氧的變化情況，在一定程度上反映了水體受污染的程度。

水中溶解氧的含量與大氣壓、水溫即含鹽量等因素有關(guān)。大氣壓降低、水溫升高、含鹽量增加，都會(huì)導(dǎo)致溶解氧含量降低。當(dāng)水中溶解氧低于3-4mg/L時(shí)，許多魚類呼吸困難；當(dāng)溶解氧在2mg/L以下時(shí)，水體就會(huì)發(fā)臭。一般規(guī)定水體中的溶解氧至少在4mg/L以上。第3頁(yè)，共13頁(yè)，2023年，2月20日，星期六水體中溶解氧小于其溶解度時(shí)，大氣中的氧溶入水體。在水界面上經(jīng)常進(jìn)行氣體交換，水體將二氧化碳排入大氣，大氣中的氧溶入水體。若發(fā)生有機(jī)物質(zhì)降解時(shí)，氧的消耗量急劇減少。總之，水體中不斷進(jìn)行著脫氧（溶解氧減少）和復(fù)氧（溶解氧增加）的過(guò)程。在自然條件下，水在流動(dòng)時(shí)，復(fù)氧過(guò)程比較迅速，較易補(bǔ)充水中氧的消耗，使水體中溶解氧保持一定的水平，反之，在靜水條件下，復(fù)氧過(guò)程緩慢，水中含氧得不到及時(shí)補(bǔ)充，處于嫌氣狀態(tài)?！傲魉桓钡?頁(yè)，共13頁(yè)，2023年，2月20日，星期六第5頁(yè)，共13頁(yè)，2023年，2月20日，星期六碘量法：原理其基于原理：基于溶解氧的氧化性

二價(jià)氫氧化錳在堿性溶液中，被水中溶解氧氧化成四價(jià)錳，并生成氫氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四價(jià)錳化合物又能將KI氧化而析出碘單質(zhì)。析出碘的摩爾數(shù)與水中溶解氧存在一定的比例，因此用硫代硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉的用量，計(jì)算出水中溶解氧的含量。第6頁(yè)，共13頁(yè)，2023年，2月20日，星期六原理MnSO4+2NaOH＝Mn(OH)2(白色)+Na2SO42Mn(OH)2+O2

＝2MnO(OH)2(棕色)MnO(OH)2+2H2SO4

＝Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI＝MnSO4+I2+K2SO4I2+2Na2S2O3

＝2NaI+Na2S4O6O2~2MnO(OH)2~2Mn(SO4)2~2I2~4Na2S2O3第7頁(yè)，共13頁(yè)，2023年，2月20日，星期六原理1．采集水樣：先用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1/3一1/2左右。要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在溶解氧瓶中（為什么)

2．溶解氧的固定：用刻度吸管吸取1mLMn4SO4溶液，加入裝有水樣的溶解氧瓶中，加注時(shí)，應(yīng)將吸管插入液面下

。按上法，加入2mL堿性KI溶液。蓋緊瓶塞，將樣瓶顛倒混合數(shù)次，靜置。待沉淀降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。

3．析出碘：輕輕打開(kāi)瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，小心蓋緊瓶塞。顛倒混合，直至沉淀物全部溶解為止。放置暗處5min。

4．樣品的測(cè)定：用移液管吸取V2上述溶液于250mL錐形瓶中，用濃度為C1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈淡黃色時(shí)加入1mL淀粉溶液（為什么)

，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量V1。第8頁(yè)，共13頁(yè)，2023年，2月20日，星期六溶解氧（mgO2/L）＝式中：C1——硫代硫酸鈉溶液的物質(zhì)的量濃度(mol/L)；

V1——消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）；

V2——水樣的體積（mL）。第9頁(yè)，共13頁(yè)，2023年，2月20日，星期六水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿時(shí)，可用氫氧化鉀或鹽酸調(diào)至中性后測(cè)定。水樣采集后，應(yīng)加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液以固定溶解氧，當(dāng)水樣含有藻類、懸浮物、氧化還原性物質(zhì)，必須進(jìn)行預(yù)處理。水樣中含氧化還原性物質(zhì)的處理方法，如：亞鐵離子：用高錳酸鉀修正法；鐵離子：加入氟化鉀掩蔽；亞硝酸鹽：疊氮化鈉修正法。第10頁(yè)，共13頁(yè)，2023年，2月20日，星期六水樣中游離氯大于0.1mg/L時(shí)，應(yīng)加入硫化硫酸鈉除去，方法如下：250mL的碘量瓶裝滿水樣，加入5mL（1+5）硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時(shí)應(yīng)有碘析出，吸取100.0mL該溶液與另一個(gè)250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至藍(lán)色剛好消失。根據(jù)計(jì)算得到氯離子濃度，向待測(cè)水樣中加入一定量的硫代硫酸鈉溶液，以消除游離氯的影響。第11頁(yè)，共13頁(yè)，2023年，2月20日，星期六LDO型熒光法溶解氧測(cè)量?jī)x不需更換膜片和電解液，基本免維護(hù)；不消耗氧氣，沒(méi)有流速和攪動(dòng)的要求；不會(huì)因硫化物“中毒”，克服環(huán)干擾；不受下列物質(zhì)的交叉干擾：H2S，PH，CO2，NH3，SO4，Cl-