乙酰乙酸乙酯的制備課件

乙酰乙酸乙酯的制備化學實驗中心2007主要內(nèi)容實驗目的實驗原理實驗裝置實驗試劑實驗步驟實驗結(jié)果實驗思考題實驗目的掌握克萊森酯縮合制備乙酰乙酸乙酯的原理和方法。掌握無水操作和減壓蒸餾的安裝和操作。反應機理：實驗試劑金屬鈉，2.5g二甲苯（預先干燥），25mL乙酸乙酯（預先干燥），27.5mL50%醋酸，10mL飽和食鹽水無水硫酸鈉實驗裝置酸化：加50%醋酸，至反應液呈弱酸性（固體溶完）。分液：反應液轉(zhuǎn)入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置。

干燥：分出乙酰乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉干燥。蒸餾：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至25mL克氏蒸餾瓶，減壓蒸餾，收集餾分。減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。減壓蒸餾減壓蒸餾裝置減壓蒸餾操作步驟當被蒸餾物中含有低沸點的物質(zhì)時，應先進行普通蒸餾，然后用水泵減壓蒸去低沸點物質(zhì)，最后再用油泵減壓蒸餾。在蒸餾瓶中，放置待蒸餾的液體及磁力攪拌子，裝好儀器，打開安全瓶上的二通活塞，然后開泵抽氣。逐漸關閉安全瓶活塞，從壓力計上觀察系統(tǒng)所能達到的真空度。開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。經(jīng)常注意蒸餾情況和記錄壓力、沸點等數(shù)據(jù)。蒸餾完畢時，應關閉熱源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，方可關閉油泵。否則，由于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。減壓蒸餾注意事項我們用電磁攪拌代替毛細管產(chǎn)生氣泡以防止暴沸，不過在蒸餾過程中由于壓力驟降或是還存在低沸點物質(zhì)的原因，仍很可能產(chǎn)生暴沸。因此在逐漸關閉安全瓶活塞時，應密切注意蒸餾瓶內(nèi)情況，一旦有暴沸傾向，應立即適度打開安全瓶活塞，消除暴沸。蒸餾前要預先讀當時的大氣壓力，將大氣壓力減去氣壓計讀數(shù)，即是蒸餾瓶內(nèi)的壓力。停止減壓蒸餾（無論水泵，油泵）時必須先將體系內(nèi)壓力與大氣壓平衡后再關抽氣泵。由于油泵數(shù)量有限，最后的減壓蒸餾幾位同學合并產(chǎn)品一齊進行。乙酰乙酸乙酯沸點與壓力的關系壓力/mmHg*7608060403020沸點/℃181100979288821814121051.0

0.178747167.35428.55*1mmHg=1Torr=133.322Pa

實驗結(jié)果

乙酰乙酸乙酯：無色液體，沸點90-93℃/40mmHg，產(chǎn)量5-7g，折光率nD201.4170。實驗思考題什么是Claisen

酯縮合反應中的催化劑？本實驗為什么可以用金屬鈉代替？為什么計算產(chǎn)率時要以金屬鈉為基準？本實驗中加入50%醋酸和