化驗(yàn)員化學(xué)分析基本操作

化驗(yàn)員化學(xué)分析

根底知識(shí)1玻璃儀器的洗滌〔附：幾種常用洗滌液的配制和使用〕2玻璃儀器的枯燥3樣品的過濾處理4試管的使用5酒精燈的使用6膠頭滴管的使用7量筒的使用8滴定分析儀器9試紙的使用10玻璃棒的使用11容量瓶的使用12比色皿的使用13萃取14藥品的取用和保存15化學(xué)試劑

檢驗(yàn)根本操作知識(shí)介紹1玻璃儀器洗滌常用的玻璃儀器：在分析工作中，洗凈玻璃儀器是一個(gè)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，也是一個(gè)技術(shù)性的工作。玻璃儀器特別是容量器皿在使用前必須充分洗滌，化學(xué)實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器必須是十分潔凈的，否那么會(huì)影響實(shí)驗(yàn)效果，甚至導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。洗滌時(shí)應(yīng)根據(jù)污物性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)要求選擇不同方法。1玻璃儀器的洗滌

1玻璃儀器洗滌分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用的玻璃器皿應(yīng)潔凈，其內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻的潤濕而無水的條紋，且不掛水珠。滴定管、移液管、容量瓶、滴管等用洗滌劑洗滌，用自來水沖洗干凈，再用去離子水潤洗幾次。燒杯、錐形瓶、量筒、試劑瓶等可用去污粉洗滌，用自來水沖洗干凈，再用去離子水潤洗幾次。常用的燒杯、三角瓶、量筒等一般玻璃儀器洗滌時(shí)，先用自來水沖去灰塵，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗滌劑直接刷洗內(nèi)外外表。刷洗時(shí)，使毛刷在盛有水的玻璃儀器里轉(zhuǎn)動(dòng)或上下移動(dòng)，但用力不得過猛，否那么容易把玻璃儀器〔尤其是試管〕底部損壞。最后用自來水沖洗干凈，用純化水淋洗三次。**玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是：內(nèi)壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。**滴定管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗，根據(jù)油污程度選擇適當(dāng)?shù)南礈靹┫础?玻璃儀器的洗滌

附：幾種常用洗滌液的配制和使

**鉻酸洗滌液〔1〕取工業(yè)硫酸100ml置于燒杯內(nèi)，小心加熱，然后慢慢參加5g研細(xì)的重鉻酸鉀粉末，邊加邊攪拌，繼續(xù)加熱至冒煙為止，待冷卻后，貯存在有蓋的玻璃容器內(nèi)?！?〕稱取20g研細(xì)的重鉻酸鉀粉末，置于20ml水中加熱溶解，冷卻后緩緩參加360ml濃硫酸，待冷卻后，貯存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。器皿用鉻酸洗液時(shí)應(yīng)特別小心。因鉻酸洗液為強(qiáng)氧化劑，腐蝕性強(qiáng)，易燙傷皮膚，燒壞衣服；鉻有毒，使用時(shí)應(yīng)注意平安，絕對不能用口吸，只能用吸耳球。具體操作如下：〔1〕使用洗液前，必須先將器皿用自來水和毛刷洗滌，傾盡器皿內(nèi)水，以免洗液被水稀釋后降低洗滌的效率。鉻酸洗滌液〔2〕用過的洗液不能隨意亂倒，只要洗液未變?yōu)榫G色，應(yīng)倒回原瓶，以備下次再用。假設(shè)洗液變?yōu)榫G色，說明洗液已失去去污力，要倒入廢液缸內(nèi)，另行處理，決不能隨便倒入下水道。〔3〕用洗液洗滌后的儀器，應(yīng)用自來水沖凈，用純化水潤洗內(nèi)部3次。鉻酸洗滌液堿性高錳酸鉀洗液取高錳酸鉀4g溶于少量水中，向該溶液中慢慢參加100ml10%的NaOH溶液，混勻。用于洗滌被油或有機(jī)物沾污的器皿本卷須知：1洗后的器皿上如殘留有MnO2沉淀物，可用鹽酸或草酸洗液洗滌；2洗液不應(yīng)在所洗的器皿中長期存留。

草酸洗液5-10g草酸溶于100ml水中，參加少量濃鹽酸。用于洗滌KMnO4洗液洗滌后在玻璃器皿上產(chǎn)生的MnO2污跡。本卷須知：必要時(shí)可加熱使用。

**碘－碘化鉀洗液

1g碘和2g碘化鉀溶與水，加水稀釋至100ml。用于洗滌AgNO3的褐色沾污物。

**堿性乙醇洗液

6g氫氧化鈉溶于6ml水中，參加50ml乙醇。用于洗滌被油脂或某些有機(jī)物沾污的器皿。本卷須知：1洗液貯于膠塞瓶中，不宜久存，易失效；2防止揮發(fā)和著火。

2玻璃儀器的枯燥

2.1控干枯燥法：又叫風(fēng)干，是最簡單易行的枯燥方法。2.2烘干枯燥法：將儀器放入烘箱中，控制溫度在105℃左右烘干。2.3吹干枯燥法：用電吹風(fēng)快速吹干玻璃器皿。2.4烤干枯燥法：用酒精燈或紅外燈加熱烤干玻璃器皿。2玻璃儀器的枯燥2.5有機(jī)溶劑枯燥：對一些不能加熱的厚壁或有精密刻度的儀器，如試劑瓶、吸濾瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可參加少量易揮發(fā)且與水互溶的有機(jī)溶劑〔如丙酮、無水乙醇等〕，轉(zhuǎn)動(dòng)儀器使溶劑浸潤內(nèi)壁后倒出。如此反復(fù)操作2～3次，便可借助剩余溶劑的揮發(fā)將水分帶走。如果實(shí)驗(yàn)中急用枯燥的玻璃儀器，也可用此法進(jìn)行快速枯燥。3樣品的過濾處理

在藥物分析過程中，樣品的溶解必須充分，如過濾時(shí)要保證濾液的濃度不能被改變〔定量分析〕，濾紙和濾器必須枯燥，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的要求棄去初濾液，取續(xù)濾液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)或做進(jìn)一步稀釋再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。3樣品的過濾處理如果是為了制備樣品〔非定量〕，在使用過濾紙前，可用水濕潤濾紙后再使用。因?yàn)楦傻臑V紙不但過濾效果不佳，尤其是當(dāng)樣品體積較少時(shí)，濾紙會(huì)吸附樣品，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

在藥物分析過程中，折迭濾紙時(shí)，越多折痕越好；因?yàn)闃颖窘佑|濾紙的面積相對較多，會(huì)增加過濾效率?？墒?，太多折痕可能會(huì)令濾紙破損。3樣品的過濾處理3樣品的過濾處理對于比較澄清的樣品宜選用扇形濾紙折疊方式；對于比較渾濁的樣品、膠狀沉淀宜選用折扇型濾紙折疊方式。沉淀越細(xì)，所選用的濾紙宜越致密。國產(chǎn)濾紙份快速、中速、慢速三種。慢速濾紙質(zhì)地致密?？梢约訜?加熱時(shí)要使用試管夾,夾持試管的中上部。

一般大試管直接加熱，小試管用水浴加熱。**反響液體不超過試管容積的1/2，加熱時(shí)，液體不得超過試管容積的1/3,管口向上傾斜約45o,不準(zhǔn)對著自己或他人,防止液體濺出傷人。4試管的使用

固體樣品加熱時(shí)生成氣體〔硫化氫、氨氣〕的操作，宜選用細(xì)的硬質(zhì)試管。開始加熱時(shí)，管口略向下傾斜,先使試管均勻受熱后,再在固體樣品處加熱,防止試管受熱不均或冷凝水倒流而炸裂。注意〔1〕該類型的反響生成的氣體往往有刺激性或毒性，操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)處或室外進(jìn)行?！?〕加熱后的試管不能驟冷，防止破裂?！踩绮荒軐⒓訜岬脑嚬芊诺嚼涞膶?shí)驗(yàn)臺(tái)上〕4試管的使用

酒精燈是實(shí)驗(yàn)室中常用的加熱儀器。**酒精的參加量不能超過酒精燈容積的2/3，也不能少于酒精燈容積的1/3；禁止向燃著的酒精燈添加酒精；禁止用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈；用完酒精燈后，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹；應(yīng)用外焰局部進(jìn)行加熱；不要碰倒酒精燈，萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來，不要驚慌，應(yīng)立刻用濕抹布撲蓋。5酒精燈的使用5酒精燈的使用6膠頭滴管的使用滴管在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用，用于滴加少量的液體。吸取試液時(shí)先將滴管提出液面，擠出膠頭中的空氣，再把滴管伸入試液中吸取。向試管中滴液時(shí)，不能把滴管伸入試管中，以免滴管碰到試管壁而被污染。滴加試液要一滴一滴地加，并邊加邊振搖〔另有規(guī)定除外〕，注意觀察現(xiàn)象。

6膠頭滴管的使用吸有試劑的滴管不可倒置，以免試劑流入滴頭，沾污試劑或腐蝕橡膠膠帽；不要把滴管放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)或其他地方，以免沾污滴管。用過的滴管要立即用清水沖洗干凈〔滴瓶上的滴管不要用水沖洗〕，以備再用。嚴(yán)禁用未經(jīng)清洗的滴管再吸取別的試劑。6膠頭滴管的使用

使用量筒量液時(shí)，應(yīng)把量筒放在水平的桌面上，使眼睛的視線和液體凹液面的最低點(diǎn)在同一水平面上，讀取和凹面相切的刻度即可。不可用手舉起量筒看刻度。量取指定體積的液體時(shí)，應(yīng)先倒入接近所需體積的液體，然后改用膠頭滴管滴加。7量筒的使用7量筒的使用用量筒量取液體體積是一種粗略的計(jì)量法，所以在使用中必須選用適宜的規(guī)格，不要用大量筒計(jì)量小體積，也不要用小量筒屢次量取大體積的液體，否那么都會(huì)引起較大的誤差(誤差可能到達(dá)10%〕。我們必須在選擇使用量筒前考慮此精確度是否可行。量筒是厚壁容器，絕不能用來加熱或量取熱的液體，也不能在其中溶解物質(zhì)、稀釋和混合液體，更不能用做反響容器。7量筒的使用8滴定分析儀器

8.1滴定管是滴定時(shí)用來準(zhǔn)確測量流出的操作溶液體積的量器。常用的容量為25或50ml，最小刻度為。分為酸式堿式兩種。酸式滴定管用玻璃磨口活塞控制液滴的流出，盛放酸性和氧化性溶液。堿式滴定管的一端連接一乳膠管，管內(nèi)有玻璃珠，用于控制液滴的流出，乳膠管下端接一尖嘴玻璃管。用于盛放堿性和無氧化性溶液。8.1.1使用前的準(zhǔn)備酸式管：檢查活塞與活塞套是否配合緊密，潔凈，然后將活塞涂油。堿式管：檢查乳膠管與玻璃珠是否完好。將滴定液直接倒入滴定管中。用滴定液將滴定管洗三次。倒入滴定液至0刻度以上。排氣泡

8.1.2滴定管操作滴定時(shí)，將滴定管垂直夾在滴定管夾上。本卷須知酸管：不要向外拉活塞，以免漏液。堿管：不要用力捏玻璃球，不要使玻璃球上下移動(dòng)，不要捏玻璃球下部的乳膠管。8.1.3滴定操作滴定時(shí)要注意：1搖瓶時(shí)，勿使瓶口接觸滴定管，不能使溶液濺出。2滴定時(shí)不能翻開活塞任其自流。3開始時(shí)，應(yīng)邊搖邊滴，滴定速度可以稍快，但不要流成水線，要逐滴參加。4接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為加一滴搖幾下。最后每加半滴就要搖幾下，至溶液顏色出現(xiàn)明顯的變化。8.1.4滴定管的讀數(shù)

讀數(shù)時(shí)可以在滴定管夾上，也可以取下，用拇指和食指捏住滴定管上無刻度處，兩種方法都應(yīng)使滴定管保持垂直，滴定管裝滿或放出溶液后，等1-2分鐘，使附著在內(nèi)壁的溶液流下來再讀數(shù)。每次讀數(shù)前檢查是否掛水珠，管尖是否有氣泡。讀數(shù)要讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位，即。8.2吸管用于準(zhǔn)確量取小體積的液體。無分度吸管又稱移液管，由于讀數(shù)局部管徑小，準(zhǔn)確性高。但只能量取一定量的溶液。分度吸管又稱吸量管，可以準(zhǔn)確量取刻度范圍內(nèi)某一體積的溶液，但準(zhǔn)確度差。8.2.1吸管的使用吸管在使用前要洗到內(nèi)壁和外壁的下部都不掛水珠。移取溶液前，將管尖內(nèi)外的水除去，用待吸溶液洗三次，溶液從下口放出。洗耳球緊接在管口上，吸取溶液，液面上升至標(biāo)線以上,迅速移去洗耳球，右手食指按住管口，除去管外壁的溶液。

然后將容器傾斜45度，其內(nèi)壁與管尖緊貼，移液管垂直，稍微松動(dòng)右手食指，液面緩緩下降，平視刻度，到溶液彎月下緣與刻度相切，按緊食指。左手拿接受溶液的容器，傾斜45度，內(nèi)壁緊貼管尖，松開右手食指，溶液沿壁自由流下。下降到管尖后，等15秒取出移液管。8.2.1吸管的使用如果吸量管的刻度刻到管尖并標(biāo)有“吹〞字，并且要從最上面的標(biāo)線放至管尖時(shí)，溶液流到管尖后，從管口輕吹一下。在同一實(shí)驗(yàn)中盡可能使用同一吸量管的同一段，盡可能使用上面局部。8.2吸管的使用8.3移液管的使用圖文解釋

1應(yīng)把吸球內(nèi)的空氣盡量擠壓，并把吸球貼近移液管。

8.3移液管的使用圖文解釋2釋放吸球，并讓它吸取燒杯中的液體。在吸取少量液體時(shí)要留心不要吸入空氣，以免污染吸球。8.3移液管的使用圖文解釋3

完成吸取后，盡快以手指代替吸球阻塞移液管。雖然沒有硬性規(guī)定要用那一只手指，不過建議您用較靈活敏感的一只。8.3移液管的使用圖文解釋4

釋放液體時(shí)，試驗(yàn)人員應(yīng)將試管側(cè)放，讓試管協(xié)助液體由移液管釋放出來時(shí)，試驗(yàn)人員不應(yīng)強(qiáng)行把有關(guān)液體排出。因?yàn)檫@樣會(huì)影響檢測結(jié)果。8.3移液管的使用圖文解釋

5使用移液管時(shí)，因?yàn)樗葑佑懈街Γ芤栏皆谝埔汗軆?nèi)壁，因此，按正確的方法讀取準(zhǔn)確結(jié)果。8.3移液管的使用圖文解釋

6另外，當(dāng)把液體由移液管釋放出來時(shí)，由于水份子的附著力，會(huì)有部份液體依附在移液管的管尖中，這是正?，F(xiàn)象。8.3移液管的使用圖文解釋7最后，基于傳染病、平安及健康理由，試驗(yàn)者應(yīng)使用吸球吸收液體，而不應(yīng)使用口部吮取。試紙的種類很多。常用的有紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、pH試紙、淀粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。在使用試紙檢驗(yàn)溶液的酸堿性時(shí)，一般先把一小塊試紙放在外表皿或玻璃片上，用沾有待測溶液的玻璃棒點(diǎn)試紙的中部，觀察顏色的變化，判斷溶液的性質(zhì)。9試紙的使用在使用試紙檢驗(yàn)氣體的性質(zhì)時(shí)，一般先用純化水把試紙潤濕。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口〔注意不要接觸〕，觀察試紙的顏色變化情況來判斷氣體的性質(zhì)。注意：使用pH試紙測定水溶液的pH值時(shí)，不能用純化水潤濕試紙。9試紙的使用

用于攪拌溶液幫助固體物質(zhì)的溶解，攪拌時(shí)不可用力過猛，勿碰擊器壁，以防止破裂；過濾時(shí)引流液體；蒸發(fā)時(shí)攪拌液體防止局部過熱而飛濺；蘸取少量液體，注意隨時(shí)洗滌，不可將浸液的棒端放在桌面上，以防污染。10玻璃棒的使用

11容量瓶的使用用于準(zhǔn)確配制一定體積和一定濃度的溶液(1)使用前檢查瓶塞處是否漏水。具體操作方法是：在容量瓶內(nèi)裝入半瓶水，塞緊瓶塞，用右手食指頂住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，將其倒立〔瓶口朝下〕，觀察容量瓶是否漏水。假設(shè)不漏水，將瓶正立且將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后，再次倒立，檢查是否漏水，假設(shè)兩次操作，容量瓶瓶塞周圍皆無水漏出，即說明容量瓶不漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。11容量瓶的使用(2)把準(zhǔn)確稱量好的固體溶質(zhì)放在燒杯中，用少量溶劑溶解。然后把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶里。為保證溶質(zhì)能全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，要用溶劑屢次洗滌燒杯，并把洗滌溶液全部轉(zhuǎn)移到容量瓶里。轉(zhuǎn)移時(shí)要用玻璃棒引流。方法是將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內(nèi)壁上，注意不要讓玻璃棒其它部位觸及容量瓶口，防止液體流到容量瓶外壁上

11容量瓶的使用(3)向容量瓶內(nèi)參加的液體液面離標(biāo)線1厘米左右時(shí)，應(yīng)改用滴管小心滴加，最后使液體的彎月面與標(biāo)線正好相切。假設(shè)加水超過刻度線，那么需重新配制。(4)蓋緊瓶塞，用倒轉(zhuǎn)和搖動(dòng)的方法使瓶內(nèi)的液體混合均勻。靜置后如果發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線，這是因?yàn)槿萘科績?nèi)極少量溶液在瓶頸處潤濕所損耗，所以并不影響所配制溶液的濃度，故不要在瓶內(nèi)添水，否那么，將使所配制的溶液濃度降低。11容量瓶的使用使用容量瓶時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：(1)容量瓶的容積是特定的，刻度不連續(xù)，所以一種型號的容量瓶只能配制同一體積的溶液。在配制溶液前，先要弄清楚需要配制的溶液的體積，然后再選用相同規(guī)格的容量瓶。(2)易溶解且不發(fā)熱的物質(zhì)可直接用漏斗到入容量瓶中溶解，其他物質(zhì)根本不能在容量瓶里進(jìn)行溶質(zhì)的溶解，應(yīng)將溶質(zhì)在燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移到容量瓶里。(3)用于洗滌燒杯的溶劑總量不能超過容量瓶的標(biāo)線。11容量瓶的使用使用容量瓶時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：(4)容量瓶不能進(jìn)行加熱。如果溶質(zhì)在溶解過程中放熱，要待溶液冷卻后再進(jìn)行轉(zhuǎn)移，因?yàn)橐话愕娜萘科渴窃?0℃的溫度下標(biāo)定的，假設(shè)將溫度較高或較低的溶液注入容量瓶，容量瓶那么會(huì)熱脹冷縮，所量體積就會(huì)不準(zhǔn)確，導(dǎo)致所配制的溶液濃度不準(zhǔn)確。(5)容量瓶只能用于配制溶液，不能儲(chǔ)存溶液，因?yàn)槿芤嚎赡軙?huì)對瓶體進(jìn)行腐蝕，從而使容量瓶的精度受到影響。(6)容量瓶用畢應(yīng)及時(shí)洗滌干凈，塞上瓶塞，并在塞子與瓶口之間夾一條紙條，防止瓶塞與瓶口粘連12比色皿的使用

比色皿為長方體，其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面采用熔融一體。12比色皿的使用所以使用時(shí)應(yīng)注意以下幾方面:1、凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液(特別是堿性物質(zhì))不得長期盛放在比色皿中。2、拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,防止接觸光學(xué)面。同時(shí)注意輕拿輕放，防止外力比照色皿的影響，產(chǎn)生應(yīng)力后破損。3、不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或枯燥箱內(nèi)烘烤;。4、當(dāng)發(fā)現(xiàn)比色皿里面被污染后，應(yīng)用無水乙醇清洗，及時(shí)擦拭干凈。5、不得將比色皿的透光面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時(shí),高度為比色皿的2/3處即可,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。

12比色皿的使用比色皿成組性測試

在測量時(shí)如比照色皿有疑心,可自行檢測，方法如下：

1、比色前將各個(gè)比色皿中裝入蒸餾水，在比色波長下進(jìn)行比較，誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個(gè)進(jìn)行比色測定，可防止因比色皿差異造成測量誤差。

2、用戶可將波長選擇置實(shí)際使用的波長上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一只的透射比調(diào)至100%處,測量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。12比色皿的使用比色皿的清洗方法

1、比方測定溶液是酸，如果不干凈，就用弱堿溶液洗，要是測定溶液是堿，如果不干凈，就用弱酸溶液洗，要是測定溶液是有機(jī)物質(zhì)，如果不干凈，就用有機(jī)溶劑，比方酒精等溶液洗。

2、選擇比色皿洗滌液的原那么是去污效果好，不損壞比色皿，同時(shí)又不影響測定。

3、分析常用的鉻酸洗液不宜用于洗滌比色皿，這是因?yàn)閹谋壬笤谠撓匆褐杏袝r(shí)會(huì)局部發(fā)熱，致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時(shí)經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還很可能殘存微量鉻，其在紫外區(qū)有吸收，因此會(huì)影響鉻及其他有關(guān)元素的測定。一般主張使用硝酸和過氧化氫(5：1)的混合溶液泡洗，然后用水沖洗干凈。萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應(yīng)符合以下要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑。13萃取13萃取操作要點(diǎn)：

在實(shí)驗(yàn)中用得最多的是水溶液中物質(zhì)的萃取，最常使用的萃取器皿為分液漏斗。

1、漏斗蓋和活塞應(yīng)用細(xì)繩系于漏斗上，防止滑出跌碎。

2、在使用分液漏斗前必須仔細(xì)檢查：玻璃塞和活塞是否緊密配套。然后在活塞孔兩邊輕輕地抹上一層凡士林〔或甘油淀潤滑劑〕，插上活塞旋轉(zhuǎn)一下，再看是否漏水。甘油淀潤滑劑配制：取甘油22g，參加可溶性淀粉9g，加熱至140℃，保持30分鐘并不斷攪拌，放冷，即得。

13萃取13萃取3、將漏斗固定，關(guān)好活塞，**將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，溶液量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子。12萃取4、振蕩時(shí)右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時(shí)用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩。萃取時(shí)，振蕩初期應(yīng)放氣數(shù)次，以免漏斗內(nèi)氣壓過大。

5、然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進(jìn)行分液，**分液時(shí)下層液體從漏斗下口放出，上層液體從上口倒出。將水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃取劑萃取。如此重復(fù)3－5次。13萃取13萃取值得注意的是：

〔1〕分液時(shí)一定要盡可能別離干凈，有時(shí)在兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物，也應(yīng)同時(shí)放去〔下層〕。

〔2〕要弄清哪一層是水溶液。假設(shè)搞不清，可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴少量自來水，假設(shè)分為兩層，說明該液體為有機(jī)相，假設(shè)加水后不分層那么是水溶液。13萃取〔3)在萃取堿性液體或振搖漏斗過于劇烈時(shí)，往往會(huì)使溶液發(fā)生乳化現(xiàn)象，有時(shí)兩相液體的相對密度相差較小或因一些輕質(zhì)絮狀沉淀夾雜在混合液中，致使兩相界線不明顯，造成別離困難。13萃取**解決乳化問題的方法是：A較長時(shí)間靜置；B參加少量電解質(zhì)，以增加水相的密度，利用鹽析作用，破壞乳化現(xiàn)象；C假設(shè)因堿性物質(zhì)而乳化，可參加少量稀酸來破壞；D也可以遞加數(shù)滴乙醇，改變其外表張力，促使兩相分層；E當(dāng)含有絮狀沉淀時(shí)，可將兩相液體進(jìn)行過濾。13萃取〔4〕分液漏斗使用完畢，應(yīng)用水洗凈，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在頂塞和旋塞處墊上紙條，以防久置粘結(jié)。1試劑試藥的取用

1.1固體試藥的取用

1.2液體試劑的取用2試劑試藥的存放

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14試劑、試藥的取用和保存

14試劑、試藥的取用和保存1試劑試藥的取用試劑試藥的取用在滿足鑒別的前提下，從經(jīng)濟(jì)和環(huán)保上考慮，取用量應(yīng)越少越好。如果沒有說明用量，一般應(yīng)按最少量取用：液體1-2mL，固體只需要蓋滿試管底部。實(shí)驗(yàn)剩余的試劑試藥既不能放回原瓶，也不要隨意丟棄，要放