安捷倫12606120液質聯(lián)用儀操作規(guī)程

安捷倫12606120液質聯(lián)用儀操作規(guī)程Agilent1260/6120液質聯(lián)用-單四級桿質譜操作規(guī)程文件名稱Agilent液質聯(lián)用標準操作規(guī)程文件編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁，第1頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：批準日期：起草部門分發(fā)部門修訂號批準日期執(zhí)行日期一、目的建立AgilentLCMS的標準操作規(guī)程，使分析人員的操作具有規(guī)范性和確保檢測數(shù)據(jù)的準確可靠性。二、應用范圍所有參與AgilentLCMS操作的分析人員和操作人員。三、使用標準AgilentLCMS化學工作站標準操作培訓中文版四、責任人分析部負責制作規(guī)程；分析部主管審核；研發(fā)部總監(jiān)批準；研發(fā)部分析人員和操作人員負責執(zhí)行五、概述：入工作原理LCMS的工作原理是用高壓輸液泵，將具有不同特性的單一溶液或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相，用泵壓入裝有固定相的色譜柱，經進樣閥注入供試品，由流動相帶入色譜柱內，在色譜柱內各成分被分離后，依次進入檢測器，進入離子源后，試樣被離子化，然后聚焦于質譜的質量分析器中，根據(jù)質荷比不同而被分離檢測，獲得各種色譜和質譜數(shù)據(jù)。色譜信號由色譜工作站進行記錄處理。B、儀器的主要組成部分Agilent12606120液質聯(lián)用色譜儀主要由G1311B四元泵、G1329B自動控溫自動進樣器、G1316A柱溫箱、G4212B二極管陣列檢測器、6120單四極桿質譜檢測器和OpenLAB共12頁，第2頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：批準日期：起草部門分發(fā)部門修訂號批準日期執(zhí)行日期六、操作規(guī)程：6.1.開機6.1.1打開載氣鋼瓶控制閥，設置分壓閥壓力為0.56-0.69Mpa。6.1.2準備LC流動相，泵柱塞沖洗溶劑，檢查管線連接狀態(tài)，確認粗真空泵和噴霧室的廢氣排到實驗室外部。6.1.3打開計算機，并依次打開LC各模塊電源及質譜電源，等待各模塊自檢完成（各模塊右上角指示燈為黃色或者無色，質譜有“嘟”—聲聲音）。6.1.4雙擊桌面圖標，進入化學工作站。

顏色說明：顏色位置無色黃色綠色紅色藍色灰色模塊右上角狀態(tài)燈未開電源或者模塊準備就緒模塊未準備就緒正在進樣分析模塊出錯；所有模塊紅色，儀器有漏液工作站圖形顏色—模塊未準備就緒模塊準備就緒出錯或者不能聯(lián)機正在進樣分析此模塊沒啟用共12頁，第3頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：批準日期：起草部門分發(fā)部門修訂號批準日期執(zhí)行日期6.2.調諧開始抽真空之后至少要等4個小時或更長時間才能進行調諧或操作LC/MSD。建議每周進行一次檢驗調諧，當檢驗調諧失敗時，應該進行一次自動調諧。調諧應該不需要超過每月一次或最多每星期一次。般情況下調諧一次可以穩(wěn)定三個月。6.2.1單擊MSD調諧，進入儀器調諧。6.2.2選擇調諧文件，一般選擇ATUNES.TUN港徑二：\<HE三\1\EL2-QBTUy^^0140217.TIIK2014021^.TIK明姑國。一TWCiTinraS3O13M1L.TUN共12頁，第4頁起草人：審核人：批準人:生效日期起草日期：審核日期：批準日期：起草部門分發(fā)部門修訂號批準日期執(zhí)行日期6.2.3自動調諧雙極性調諧會先做正模式調諧，再做負模式調諧，第一次調諧必須是雙極性調諧。自動調諧一般在檢驗調諧失敗后做，也可以每個月或在做完儀器維護后執(zhí)行。6.2.4檢驗調諧檢驗調諧可以每天進行（不關機情況下，每周1次就可以），檢查峰寬，質量軸和調諧離子豐度是否達標。如果失敗工作站會提示對失敗的項目重新校正。如果校正仍然失敗則需要做自動調諧。共12頁，第5頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：批準日期：起草部門分發(fā)部門修訂號批準日期執(zhí)行日期6.2.5保存調諧文件，指定文件名和路徑，將調諧文件保存到atunes.tun中。6.2.6最后點擊方法和運行控制，返回到儀器控制界面。6.3.樣品測定6.3.1方法建立從編輯整個方法開始，如圖所示。共12頁，第6頁起草人：審核人：批準人:生效日期起草日期：審核日期：批準日期：起草部門分發(fā)部門修訂號批準日期執(zhí)行日期從方法菜單中選擇〃編輯完整方法〃項，選擇要編輯的項目，點擊〃確定〃。共12頁，第7頁起草人：審核人：批準人:生效日期起草日期：審核日期：批準日期：起草部門分發(fā)部門修訂號批準日期執(zhí)行日期系統(tǒng)默認選擇自動進樣。6.3.2編輯LC采集參數(shù)MlM4.EliftM《BWglIf找工I-.H-I.-IZil■共12頁，第8頁起草人：審核人：批準人:生效日期起草日期：審核日期：批準日期：起草部門分發(fā)部門修訂號批準日期執(zhí)行日期6.3.3編輯MSD采集參數(shù)要更大的fragmentor值才能使離子進入skimmer。這個參數(shù)對于檢測到的離子豐度影響很大，需要優(yōu)化。選擇scan模式需要設定掃描的分子量范圍，選擇sim摸式則需要設定被檢測的離子的質核比（小數(shù)點后一位的分子量）。6.3.4報告的設定簡短報告包含了信號詳細信息對話框中設置的所有積分信號的定量文本結果。LCMS定性報告中，顯示各個積分的色譜峰的質譜圖，可以自動扣背景，并對色譜峰中主要離子自動提取EIC。共12頁，第9頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：批準日期：起草部門分發(fā)部門修訂號批準日期執(zhí)行日期共12頁，第10頁起草人：審核人：批準人:生效日期起草日期：審核日期：批準日期:起草部門分發(fā)部門

修訂號批準日期執(zhí)行日期6.4.數(shù)據(jù)分析6.4.1.點擊圖標，打開分析軟件，使用導航欄可以查看數(shù)據(jù)所在的位置。6.4.2.使用下拉菜單可以選擇想查看的通道。6.4.2.使用下拉菜單可以選擇想查看的通道。共12頁，第11頁起草人：審核人：批準人:生效日期起草日期：審核日期：批準日期：起草部門分發(fā)部門修訂號批準日期執(zhí)行日期6.4.3.光譜工具欄介紹6.4.4.顯示質譜圖打開色譜圖，選擇光譜工具，從光譜工具欄里先提取離子色譜，然后平均一組選定的光譜，就可以看到質譜圖。共12頁，第12頁起草人：審核人：批準人:生效日期起草日期：審核日期：批準日期：起草部門分發(fā)部門修訂號批準日期執(zhí)行日期6.5.關機6.5.1進入診斷界面。6.5.2點擊菜單Maintenance>>MSDVen