GC-MS實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容

掌握gc-ms工作的基本原理。了解gc-ms儀的基本構(gòu)造，熟悉軟件的使用。了解運(yùn)用gc-ms儀分析樣品的基本過程，掌握利用質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)圖庫檢索進(jìn)行色譜峰定性的方法。二、基本原理氣相色譜氣相色譜的流動(dòng)相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來。質(zhì)譜質(zhì)譜分析法是通過對(duì)被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比的測(cè)定來進(jìn)行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場的運(yùn)動(dòng)行為的不同，把離子按質(zhì)荷比（m/z）分開而得到質(zhì)譜，通過樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性定量結(jié)果。氣質(zhì)聯(lián)用（gc-ms）氣質(zhì)聯(lián)用的有效結(jié)合既充分利用色譜的分離能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜的定性專長，優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，結(jié)合譜庫檢索，可以得到較滿意的分離機(jī)鑒定結(jié)果。三、實(shí)驗(yàn)儀器島津gc-ms(qp2010)db-5柱子（弱極性）開機(jī)：順序（確認(rèn)每步操作完成后，在執(zhí)行下一步）：開氦氣瓶、開gc電源、開ms電源、開計(jì)算機(jī)。進(jìn)入系統(tǒng)及檢查系統(tǒng)配置：①②雙擊gcmsrealtime，連機(jī)（正常時(shí)，機(jī)器有鳴叫聲）進(jìn)入主菜單窗口；單擊左側(cè)systemconfiguration，設(shè)定系統(tǒng)配置，無誤后退出。啟動(dòng)真空泵：①點(diǎn)擊左側(cè)vacuumcontrol圖標(biāo)，出現(xiàn)真空系統(tǒng)屏幕，單機(jī)advanced>>后，出現(xiàn)完整顯示內(nèi)容；②③④ventvalve的燈呈綠色（即關(guān)閉）時(shí)，啟動(dòng)機(jī)械泵（rotarypum）；低壓真空度<3+e002pa時(shí)，單擊autostartup啟動(dòng)真空控制；啟動(dòng)完成后，抽真空30min，可進(jìn)行調(diào)諧。調(diào)諧：①單擊tuning圖標(biāo)，進(jìn)入調(diào)諧子目錄單擊peakmonitorview圖標(biāo)，在monitor中選擇water，air將detector電壓設(shè)為0.7kv（最低）m/z中依次輸入18、28、42factor中均輸入適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)；②絲；③建立調(diào)諧文件名點(diǎn)擊startautotuning圖標(biāo)，計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)行調(diào)諧，直至打燃燈絲，若峰強(qiáng)m/z18>m/z28，即系統(tǒng)不漏氣，觀察高真空度，保證<2e關(guān)燈-2印出調(diào)諧結(jié)果為止。方法編輯：①②點(diǎn)擊主菜單dateacquisition圖標(biāo)，進(jìn)入方法編輯中；gc-2010的色譜條件：columnovertemp（柱溫）:40.0℃;injectiontemp（進(jìn)樣器溫度）:200.0℃;injectionmode（進(jìn)樣方式）:split；③gcms-qp2010的質(zhì)譜條件：ionsourcetemp（離子源溫度）：200℃;interfacetemp（接口溫度）：200℃;solventcuttime（溶劑切割時(shí)間）：2.5min。樣品測(cè)定：設(shè)置測(cè)定操作項(xiàng)目，按standby，待gc、ms均變綠色字體，進(jìn)樣，按start，開始檢測(cè)。數(shù)據(jù)處理：返回主菜單，雙擊gcmspostrunanalysis圖標(biāo)，得總離子色譜圖（tie）放大tie并扣本底，搜索相似質(zhì)譜圖report中打印質(zhì)譜圖。關(guān)機(jī)：①日常關(guān)機(jī)：實(shí)時(shí)分析中，開關(guān)圖標(biāo)為dailyshutdown時(shí)，表示為低溫、低流量（按照設(shè)定值執(zhí)行），但真空系統(tǒng)工作正常；②完全關(guān)機(jī)：實(shí)時(shí)分析中，開關(guān)圖標(biāo)vacuumcontrol時(shí)，表示完全關(guān)機(jī)。按autoshutdown，儀器自動(dòng)降溫，當(dāng)離子源溫度均降到<100℃時(shí)，儀器自動(dòng)停泵；③④關(guān)gc儀和ms儀：關(guān)氦氣瓶氣閥（不要?jiǎng)诱{(diào)壓閥）關(guān)gcmsrealtime軟件；關(guān)計(jì)算機(jī)、關(guān)總電源。五、注意事項(xiàng)嚴(yán)格按照規(guī)定使用儀器，防止因錯(cuò)誤操作造成儀器損壞。六、數(shù)據(jù)處理分析：此圖有五個(gè)比較明顯的峰，代表所測(cè)樣品中有五個(gè)主要有機(jī)物質(zhì)。分析：此物質(zhì)與苯環(huán)相似度為97%，出峰時(shí)間為2.65，基峰離子為78，分子離子為78。分析：此物質(zhì)與分子離子為102。相似度為97%，出峰時(shí)間為3.11，基峰離子為57，分析：此物質(zhì)與甲苯相似度為97%，出峰時(shí)間為3.8，基峰離子為91，分子離子為93。分析：此物質(zhì)與鄰二氯笨相似度為98%，出峰時(shí)間為8.5，基峰離子為146，分子離子為148。分析：此物質(zhì)與相似度為97%，出峰時(shí)間為9.41，基峰離子為77，分子離子為123。（由于截圖沒截好，因此未能最清晰看到分子離子。）篇二：gc-ms實(shí)驗(yàn)2013-1-1實(shí)驗(yàn)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)定性鑒定混合溶劑的成分i.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的基本原理；（2）學(xué)習(xí)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)定性鑒定的方法；（3）了解色譜工作站的基本功能。ii.實(shí)驗(yàn)原理質(zhì)譜法是一種重要的定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析方法，但沒有分離能力，不能直接分析混合物。色譜法則相反，它是一種有效的分離分析方法，特別適合于復(fù)雜混合物的分離，但對(duì)組分的定性鑒定有一定難度。如果把這兩種方法結(jié)合起來，將色譜儀作為質(zhì)譜儀的進(jìn)樣和分離系統(tǒng)，即混合試樣進(jìn)入色譜柱分離，得到的單個(gè)組分按保留時(shí)間的大小依次進(jìn)入質(zhì)譜儀測(cè)定質(zhì)譜，方法內(nèi)容如下：gc條件--進(jìn)樣口溫度：250℃；進(jìn)樣方式：分流，高壓進(jìn)樣（250kpa）；升溫程序：初始溫度90℃，保持3min；以20℃/min升溫到105℃，以11℃/min升溫至240℃，以5℃/min升至310℃，保持2min。流量控制方式：線速度，42.3ml/min。ms條件--離子源溫度：250℃；接口溫度：250℃；溶劑延遲時(shí)間：2.3min；采集方式：scan，開始時(shí)間2.8min，結(jié)束時(shí)間32min，掃描m/z范圍29~500方法創(chuàng)建好之后保存于相應(yīng)文件夾中。2．打開gc-msrealtimeanalysis軟件，調(diào)入所建方法文件，點(diǎn)擊"樣品登錄"設(shè)定數(shù)據(jù)保存目錄，然后點(diǎn)擊"待機(jī)"按鈕。3．當(dāng)gc與ms均顯示"準(zhǔn)備就緒"時(shí)，使用微量注射器吸取樣品溶液1?l進(jìn)樣，并點(diǎn)擊"開始"按鈕。4．待gc-ms運(yùn)行完畢后，打開gc-mspostrunanalysis軟件，觀察實(shí)驗(yàn)所得的色譜峰與質(zhì)譜圖，進(jìn)行相似度檢索，與標(biāo)準(zhǔn)譜庫對(duì)照，定性分析樣品中的組分，處理數(shù)據(jù)并提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告。五、思考題分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣的區(qū)別在哪里？分別適用于哪種情況？根據(jù)報(bào)告指出正十五烷、二十二烷、二十八烷、三十三烷分別是哪個(gè)峰，并指出其保留時(shí)間和峰寬。計(jì)算二十六烷的理論塔板數(shù)。篇四：質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)報(bào)告質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)報(bào)告一實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私赓|(zhì)譜的原理，構(gòu)造，及應(yīng)用范圍。了解質(zhì)譜的使用流程及其注意事項(xiàng)。二實(shí)驗(yàn)儀器及樣品ms,gc-ms;苯仿卡因。三實(shí)驗(yàn)原理以某種方式使有機(jī)分子電離，碎裂，然后按離子的質(zhì)荷比大小把生成的各種離子分離，檢測(cè)它們的強(qiáng)度，并將其排列成譜，這種研究物質(zhì)的方法叫做質(zhì)譜法。質(zhì)譜儀構(gòu)造：2離子源離子源的作用是使被分析物質(zhì)電離成離子，并將離子匯聚成有一定能量和幾何形狀的離子束。3質(zhì)量分析器質(zhì)譜儀的檢測(cè)主要使用電子倍增器，也有的使用光電倍增管。由四極桿出來的離子打到高能打拿極產(chǎn)生電子，電子經(jīng)電子倍增器產(chǎn)生電信號(hào)，記錄不同離子的信號(hào)即得質(zhì)譜。5真空系統(tǒng)為了保證離子源中燈絲的正常工作，保證離子在離子源和分析器正常運(yùn)行，消減不必要的離子碰撞，散射效應(yīng)，復(fù)合反應(yīng)和離子-分子反應(yīng)，減小本底與記憶效應(yīng),因此，質(zhì)譜儀的離子源和分析器都必須處在優(yōu)于10-5mbar的真空中才能工作。也就是說，質(zhì)譜儀都必須有真空系統(tǒng)。四實(shí)驗(yàn)結(jié)果本實(shí)驗(yàn)對(duì)已知結(jié)構(gòu)的苯仿卡因樣品進(jìn)行驗(yàn)證性測(cè)定，其分子式為：c9h11no2，相對(duì)分子質(zhì)量為：165.0790，結(jié)構(gòu)式如下:由圖中可知：165.0789處為其分子離子峰，137.0483失去-ch2ch3的碎片峰,120.0442為失去-och2ch3的碎片峰，92.0504為失去-cooch2ch3的碎片峰。與樣品相符。篇五：gc-ms實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)七i.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的基本原理；（2）學(xué)習(xí)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)定性鑒定的方法；（3）了解色譜工作站的基本功能。ii.實(shí)驗(yàn)原理質(zhì)譜法是一種重要的定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析方法，但沒有分離能力，不能直接分析混合物。色譜法則相反，它是一種有效的分離分析方法，特別適合于復(fù)雜混合物的分離，但對(duì)組分的定性鑒定有一定難度。如果把這兩種方法結(jié)合起來，將色譜儀作為質(zhì)譜儀的進(jìn)樣和分離系統(tǒng)，即混合試樣進(jìn)入色譜柱分離，得到的單個(gè)組分按保留時(shí)間的大小依次進(jìn)入質(zhì)譜儀測(cè)定質(zhì)譜，這樣就可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，解決復(fù)雜混合物的快速分離和定性鑒定。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（gc-ms）于1957年首次實(shí)現(xiàn)，并很快成為一種重要的分析手段廣泛應(yīng)用于化工、石油、食品、藥物、法醫(yī)鑒定及環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的主要困難是兩者的工作氣壓不匹配。質(zhì)譜儀器必須在10-3~10-4pa的高真空條件下工作，而氣相色譜儀的流出物為常壓（約100kpa），因此需要一個(gè)硬件接口來協(xié)調(diào)兩者的工作條件。當(dāng)氣相色譜儀使用毛細(xì)管柱時(shí)，因?yàn)槊糠昼妿缀辽牧髁坎蛔阋云茐馁|(zhì)譜儀的真空狀態(tài)，所以可直接與質(zhì)譜儀聯(lián)用。揮發(fā)性混合物從氣相色譜儀進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離后，按組分的保留時(shí)間大小依次以純物質(zhì)形式進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀自動(dòng)重復(fù)掃描，計(jì)算機(jī)記錄和儲(chǔ)存所有的質(zhì)譜信息，然后將處理結(jié)果顯示在屏幕上。質(zhì)譜儀的每一次掃描都得到一張質(zhì)譜圖，色譜組分流入時(shí)得到的是組分的質(zhì)譜圖，沒有色譜組分時(shí)得到的是背景的質(zhì)譜圖，計(jì)算機(jī)將質(zhì)譜儀重復(fù)掃描得到的所有離子流信號(hào)（不分質(zhì)荷比大小）的強(qiáng)度總和對(duì)掃描信號(hào)（即色譜保留時(shí)間）作圖得到總離子流圖，總離子流強(qiáng)度的變化正是流入質(zhì)譜儀的色譜組分變化的反映，所以在gc-ms中，總離子流圖相當(dāng)于色譜圖，每一個(gè)譜峰代表了一個(gè)組分，譜峰的強(qiáng)度與組分的相對(duì)含量有關(guān)。下圖是混合溶劑試樣的總離子流圖（a）和其中第4號(hào)峰的質(zhì)譜圖（b）。從總離子流圖中出現(xiàn)的6個(gè)譜峰可以得知該混合溶劑中有6個(gè)組分；對(duì)質(zhì)譜圖（b）進(jìn)行解析可知該組分的相對(duì)分子質(zhì)量為100，圖中有m/z29，43，57，71等一系列間隔14（相當(dāng)于ch2）的離子峰，說明該組分的結(jié)構(gòu)中有長碳鏈，結(jié)合相對(duì)分子質(zhì)量推測(cè)為庚烷，通過質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)譜庫的檢索驗(yàn)證，確定試樣總離子流圖的4號(hào)峰為正庚烷?；旌先軇┑目傠x子流圖（a）和4號(hào)峰的質(zhì)譜圖（b）iii.實(shí)驗(yàn)用品儀器:島津公司gcms-qp5050a氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，gcmssolution工作站，nist譜庫。微量注射器（1μl）試劑：混合試劑異丙醇、乙酸乙酯、苯3種試劑（純度≥99.5%）混合而成，甲醇為溶劑，均為色譜純。實(shí)驗(yàn)條件氣相色譜條件（1）色譜柱db-5ms（2）載氣高純he（純度≥99.999%），流量1.0ml·min-1（3）分流比50:1（4）進(jìn)樣溫度200℃（5）柱溫40℃保持2min，以30℃·min-1升至100℃，保持1min。2.質(zhì)譜條件（1）電離方式和電離電位70ev電子轟擊電離（2）溶劑切割時(shí)間：1.9min（3）質(zhì)荷比掃描范圍m/z35~200（4）接口溫度：230℃ⅳ.實(shí)驗(yàn)步驟開啟色質(zhì)儀啟動(dòng)gcmssolution軟件中g(shù)cmsrealtimeanalysis程序，按儀器的操作步驟開啟儀器的真空系統(tǒng)，等待儀器的真空度達(dá)到指定要求后，進(jìn)行調(diào)諧。調(diào)諧結(jié)果合格后，方可進(jìn)行分析。設(shè)定分析條件氣相色譜條件，如進(jìn)樣溫度、柱溫（或程序升溫）、載氣流量、分流比等；質(zhì)譜條件，如采集模式、接口溫度、溶劑切割時(shí)間、質(zhì)荷比掃描范圍等。設(shè)定數(shù)據(jù)采集參數(shù)如試樣名稱和編號(hào)等，設(shè)計(jì)好后，按gc、ms均變綠色字體后，可進(jìn)樣。進(jìn)樣用微量注射器吸取混合試劑