浙江2022高考化學二輪增分策略專題十三實驗化學

專題十三實驗化學第四編化學實驗內容索引考點一物質的分離、提純考點二物質的定量分析三年選考五次真題考點三實驗方案的設計與評價物質的分離、提純考點一1.物質分離、提純的熱點儀器及裝置(1)熱點儀器1核心回扣①三頸燒瓶是一種常用的化學玻璃儀器，它有三個口，可以同時加入多種反應物，或是加冷凝管、溫度計、攪拌器等，常用于物質的制備、分離和提純。a.通常用于需要控制溫度的化學反應，中間孔裝攪拌桿，一個側孔裝溫度計，另一個側孔滴加反應物料。b.物質的分離和提純，三頸燒瓶的三頸中間孔可以插上回流管，右側可插入溫度計，左側主要是用來添加藥品。②分液漏斗(滴液漏斗)，一般為向燒瓶(帶磨口塞)中滴加液體，其中(a)能起到平衡氣壓的作用。③冷凝管，注意進出水方向(下口進，上口出)。④布氏漏斗是中間帶有多孔瓷板的白色瓷質漏斗，適用于晶體或沉淀等固體與大量溶液分離的實驗中，常用于抽濾。⑤吸濾瓶，與布氏漏斗組成減壓過濾裝置，用于接收液體。(2)熱點組合裝置①蒸餾裝置②過濾裝置③減壓過濾裝置為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進行減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)。減壓過濾裝置如右圖所示。裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶內與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液。布氏漏斗上有許多小孔，漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接。注意布氏漏斗的頸口斜面應與吸濾瓶的支管口相對，以便于吸濾。④熱過濾裝置⑤蒸發(fā)結晶裝置

⑥分液裝置⑦紙層析實驗示意圖

⑧攪拌滴加回流反應裝置2.物質分離、提純的思維方向(1)固體混合物的分離、提純①溶解過濾法(如分離MnO2和KCl的混合物)。②溶解結晶法(如分離KNO3和NaCl的固體混合物)。③升華法(如分離I2、NaCl的混合物)。④加熱灼燒法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。(2)氣體的分離、提純①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。②加熱法：如用灼熱銅網(wǎng)除去N2中的O2。③吸收法：如用堿石灰除去氣體中的水蒸氣，用Na2O2除去O2中的CO2等。(3)液體的分離、提純①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成氣體法(如NaCl溶液中的Na2CO3雜質用鹽酸除去)；⑤氧化法或還原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，F(xiàn)eCl2中的FeCl3用鐵粉除去)；⑥轉化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；⑦電解法(如稀硫酸中的鹽酸可用電解法除去)等。3.紙層析法的原理及實驗操作(1)基本原理紙層析以濾紙為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定相，不與水混溶的有機溶劑作為流動相。樣品中各組分在水或有機溶劑中的溶解能力不同，各組分在兩相中有不同的分配現(xiàn)象。親脂性強的成分在流動相中分配得多，隨流動相移動的速度快；而親水性強的成分在固定相中分配得多，隨流動相移動的速度慢。(2)應用舉例——用紙層析法分離鐵離子和銅離子①紙層析法分離Fe3＋、Cu2＋的原理Fe3＋、Cu2＋在濾紙上隨丙酮等展開的速度不同，展開后兩種離子的富集部分不同，從而達到分離的目的。②Fe3＋、Cu2＋的顯色反應③操作步驟：a.裝置制作——裁紙b.點樣——點層析試樣c.配制展開劑d.層析操作e.顯色反應1.碳酸鈉是造紙、玻璃、紡織、制革等行業(yè)的重要原料。工業(yè)碳酸鈉(純度約98%)中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和

等雜質，提純工藝路線如下：2題組集訓已知碳酸鈉的溶解度(S)隨溫度變化的曲線如圖所示：回答下列問題：(1)濾渣的主要成分為__________________

。答案解析解析因工業(yè)碳酸鈉中含有Mg2＋、Fe3＋、Ca2＋，所以“除雜”過程中加入過量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀。Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3(2)“趁熱過濾”的原因是________________________________________

。解析觀察坐標圖，溫度降低至310K左右時發(fā)生突變，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速降低，若不趁熱過濾將析出Na2CO3·10H2O晶體。使析出的晶體為Na2CO3·H2O，防止因溫度過低而析出Na2CO3·10H2O晶體，令后續(xù)的加熱脫水耗時長答案解析(3)若在實驗室進行“趁熱過濾”，可采取的措施是__________________

(寫出1種)。解析思路方向：①減少過濾的時間；②保持過濾時的溫度。用已預熱的布氏漏斗趁熱抽濾答案解析2.甲基橙和酚酞在水中和有機溶劑中的溶解度不同，當溶劑沿濾紙流經(jīng)混合物點樣時，甲基橙和酚酞會以不同的速率在濾紙上移動，從而達到分離的目的。某校化學興趣小組擬通過該原理將甲基橙和酚酞從混合溶液A中分離開來：步驟Ⅰ把0.1g甲基橙和0.1g酚酞溶解在10mL60%的乙醇溶液里，配制混合溶液A；另將10mL乙醇和4mL濃氨水充分混合，配成混合溶液B。步驟Ⅱ在一張圓形濾紙中心扎一小孔，將細紙芯插入濾紙中央(如圖所示)。在距濾紙中心約1cm的圓周上，選擇三個點，分別用毛細管將A溶液在該三點處點樣。步驟Ⅲ將濾紙覆蓋在盛有B溶液的培養(yǎng)皿上，使濾紙芯與溶液接觸，放置一段時間，點樣逐漸向外擴散，形成黃環(huán)。步驟Ⅳ待黃環(huán)半徑擴散到濾紙半徑的1/2時，取下濾紙，等濾紙稍干后，噴上飽和Na2CO3溶液，通過現(xiàn)象判斷分離的效果。試回答下列問題：(1)本實驗采用的分離方法叫

法。解析由題給信息可知該實驗采用的分離方法是紙層析法。解析答案紙層析(或色層或色譜)(2)步驟Ⅱ中若在濾紙上事先做點樣位置標記，宜選用

(填“鋼”或“鉛”)筆。解析鋼筆中的墨水會對該實驗造成干擾，因此作點樣位置標記時，應選用鉛筆。(3)步驟Ⅳ中噴灑Na2CO3溶液后，能觀察到的現(xiàn)象是_________________

，這說明實驗中

(填“甲基橙”或“酚酞”)在濾紙上移動速率更快。解析Na2CO3溶液顯堿性，酚酞試液遇堿液變紅，甲基橙遇堿液變黃色。解析答案鉛內部為黃環(huán)，外部為紅環(huán)酚酞(4)他們可以通過

來判斷分離的效果。解析通過色斑間的距離大小，可判斷出分離的效果。解析答案色斑間的距離大小3.柴達木盆地以青藏高原“聚寶盆”之譽蜚聲海內外，它有富足得令人驚訝的鹽礦資源。液體礦床以鉀礦為主，伴生著鎂、溴等多種礦產。某研究性學習小組擬取鹽湖苦鹵的濃縮液(富含K＋、Mg2＋、Br－、

、Cl－等)，來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，他們設計了如下流程：請根據(jù)以上流程，回答相關問題：(1)操作①的名稱是

；操作②名稱是

。解析答案萃取分液解析用鹽湖苦鹵的濃縮液(富含K＋、Mg2＋、Br－、

、Cl－等)來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，應首先用氯氣置換出單質溴：2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－。然后進行萃取(操作①)和分液(操作②)操作，得到橙紅色的溴的四氯化碳溶液，再通過操作③(蒸餾)得到深紅棕色液體溴。無色溶液經(jīng)過蒸發(fā)結晶、過濾后得到的固體A為MgSO4，高溫濾液經(jīng)冷卻結晶、減壓過濾得到的固體B為KCl。減壓過濾(俗稱抽濾)常用的兩種儀器是吸濾瓶、布氏漏斗。減壓過濾的優(yōu)點是加快過濾速度，使得到的晶體更干燥。答案(2)參照如圖溶解度曲線，固體A是

(寫化學式)；固體B是_____

(寫化學式)；欲得到較純的固體B需用少量的

(填“熱水”或“冷水”)洗滌固體。MgSO4KCl冷水(3)操作⑤是實驗室常用的過濾方法——減壓過濾(俗稱抽濾或吸濾)。請寫出下圖中減壓過濾常用的兩種儀器名稱：①

；②

；請寫出這種過濾方法的優(yōu)點：___________________

。答案吸濾瓶布氏漏斗加快過濾速度，使得到的晶體更干燥物質的定量分析考點二1.物質定量分析常用儀器(1)滴定管滴定管為一細長的管狀容器，具有刻度指示量度。零刻度在上方，下方的刻度大。滴定管分為堿式滴定管和酸式滴定管。酸式滴定管的下部帶有磨口活動玻璃閥(即玻璃活塞)，酸式滴定管宜用于盛裝酸性溶液，不能盛放堿性溶液，因為堿性溶液能與玻璃活塞作用生成硅酸鹽，會使活塞黏結。堿式滴定管的下部用一小段橡膠管將管身與滴頭連接，橡膠管內有一個玻璃小球，堿式滴定管宜用于盛裝堿性溶液，不能盛放酸性溶液，也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等強氧化性物質，因為它們會氧化腐蝕橡膠管。1核心回扣特別提醒使用滴定管時要注意：①要根據(jù)所量取的液體性質選擇合適的滴定管，如溶液呈酸性或有強氧化性時，選用酸式滴定管；溶液呈堿性時，選用堿式滴定管。②要根據(jù)所需溶液的體積選擇合適規(guī)格的滴定管，常用滴定管的規(guī)格有25mL和50mL。滴定管屬精量儀器，精確度為0.01mL。③使用前要檢查是否漏水并洗凈，在裝溶液前要用待裝溶液潤洗2～3次，避免因滴定管內壁附有少量蒸餾水而導致溶液濃度減小。④裝好溶液，在讀數(shù)前趕走滴定管尖嘴內的氣泡，并調整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。⑤讀數(shù)時要使視線與液面保持水平，讀取與凹液面相切的數(shù)據(jù)。(2)移液管常用的移液管有兩種。一種是無分度移液管，常見的是大肚移液管，它只有一個環(huán)形標線；另一種是分度移液管，也是精量儀器，其精確度為0.01mL。(3)電子天平電子天平是定量分析實驗中常用的精密儀器，具有稱量方便、迅速、準確度高等優(yōu)點。稱量時要先通電預熱一定時間，調整水平，待零點顯示穩(wěn)定后，用電子天平配套的標準砝碼進行校準。稱量完畢后，關閉天平，拔下電源插頭。2.定量測定數(shù)據(jù)常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。(2)測氣體體積法對于產生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設計：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。(3)測氣體質量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。(5)熱重法在控制溫度的條件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。只要物質受熱時發(fā)生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產生的中間產物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯(lián)系的信息。2題組集訓1.某學習小組用DIS系統(tǒng)(DIS系統(tǒng)即數(shù)字化信息系統(tǒng)，它由傳感器、數(shù)據(jù)采集器和計算機組成)測定食用白醋中醋酸的物質的量濃度，以溶液的導電能力來判斷滴定終點。實驗步驟如下：(1)用

(填儀器名稱，下同)量取10.00mL食用白醋，在

中用水稀釋后轉移到100mL的

中定容，然后將稀釋后的溶液倒入試劑瓶中。解析量取10.00mL食用白醋用酸式滴定管(或移液管)，倒入燒杯中稀釋，再轉移到100mL容量瓶中，然后定容。只要用滴定管，都要用待盛的溶液潤洗，目的是避免誤差。CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋

＋H2O。由反應原理和坐標圖可知：導電性最強時即醋酸與氨水正好完全反應生成CH3COONH4時，消耗氨水的體積為20mL，所以所配制的醋酸溶液濃度為0.1000mol·L－1，則食用白醋中醋酸的物質的量濃度為1.000mol·L－1。酸式滴定管(或移液管)燒杯容量瓶解析答案(2)量取20.00mL上述溶液倒入燒杯中，連接好DIS系統(tǒng)，向燒杯中滴加濃度為0.1000mol·L－1的氨水，計算機屏幕上顯示出溶液導電能力隨氨水體積變化的曲線(見圖2)。①用滴定管盛氨水前，滴定管要用_________________

潤洗2～3遍，潤洗的目的是

。②氨水與醋酸反應的離子方程式是________________________________________________。③食用白醋中醋酸的物質的量濃度是

。0.1000mol·L－1的氨水答案確保反應時氨水的濃度為0.1000mol·L－1CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋1.000mol·L－12.化學興趣小組對某品牌牙膏中摩擦劑成分及其含量進行以下探究：查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其他成分遇到鹽酸時無氣體產生。Ⅰ.摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗。取適量牙膏樣品，加水充分攪拌、過濾。(1)往濾渣中加入過量NaOH溶液，過濾。氫氧化鋁與NaOH溶液反應的離子方程式是

。解析氫氧化鋁與氫氧化鈉溶液反應生成偏鋁酸鈉，氫氧化鋁是難溶電解質，不能拆開，所以離子方程式是Al(OH)3＋OH－===＋2H2O。解析答案解析答案(2)往(1)所得濾液中先通入過量二氧化碳，再加入過量稀鹽酸。加入過量稀鹽酸時觀察到的現(xiàn)象是

。解析偏鋁酸鈉與二氧化碳反應生成白色氫氧化鋁沉淀和碳酸氫鈉，再加入稀鹽酸，白色沉淀溶解，同時有氣體產生。有氣體產生、白色沉淀溶解Ⅱ.牙膏樣品中碳酸鈣的定量測定利用如圖所示裝置(圖中夾持儀器略去)進行實驗，充分反應后，測定C中生成BaCO3沉淀的質量，以確定碳酸鈣的質量分數(shù)。依據(jù)實驗過程回答下列問題：(3)實驗過程中需持續(xù)緩緩通入空氣。其作用除了可攪拌B、C中的反應物外，還有

。把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收解析答案解析空氣通過氫氧化鈉溶液后除去其中的二氧化碳，持續(xù)通入空氣的目的是將B中生成的二氧化碳氣體全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收，減小誤差。(4)下列各項措施中，不能提高測定準確度的是

(填字母)。a.在加入鹽酸之前，應排凈裝置內的CO2氣體b.滴加鹽酸不宜過快c.在A～B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置d.在B～C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置解析答案√√解析在加入鹽酸之前，應排凈裝置內的CO2氣體，可以提高測定準確度，a項錯誤；滴加鹽酸不宜過快，使樣品中的碳酸鈣與稀鹽酸充分反應，盡可能產生二氧化碳氣體，可以提高測定準確度，b項錯誤；在A～B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置，后面的實驗中仍有溶液存在，所以該操作無意義，不能提高測定準確度，c項正確；在B～C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，則揮發(fā)的HCl與碳酸氫鈉反應也會產生二氧化碳氣體，使進入C中的二氧化碳增多，誤差增大，d項錯誤。(5)有人認為不必測定C中生成的BaCO3質量，只要測定裝置C在吸收CO2前后的質量差，就可以確定碳酸鈣的質量分數(shù)。實驗證明按此方法測定的結果明顯偏高，原因是________________________________________

。解析因為B裝置中剩余的不僅是反應后的溶液，還有揮發(fā)的HCl氣體和水蒸氣等進入裝置C中，使裝置C的質量增加，測定結果偏高。解析答案B中的水蒸氣、HCl氣體等進入裝置C中(或其他合理答案)3.用含少量鐵的氧化物的氧化銅制取氯化銅晶體(CuCl2·xH2O)。有如下操作：已知：在pH為4～5時，F(xiàn)e3＋幾乎完全水解而沉淀，而此時Cu2＋卻幾乎不水解。(1)溶液A中的金屬離子有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋。能檢驗溶液A中Fe2＋的試劑為

(填序號，下同)。①KMnO4(H＋)

②(NH4)2S

③NaOH

④KSCN解析亞鐵離子具有還原性，能被酸性高錳酸鉀氧化為鐵離子，使高錳酸鉀溶液褪色。解析答案①(2)氧化劑可選用

。①Cl2

②KMnO4

③HNO3

④H2O2解析根據(jù)題意，加入氧化劑可把Fe2＋氧化為Fe3＋，而沒有增加新雜質，所以氧化劑可用H2O2或Cl2。解析答案①④(3)要得到較純的產品，試劑可選用

。①NaOH

②FeO

③CuO

④Cu(OH)2

⑤Cu2(OH)2CO3解析因需要得到較純的產品，試劑可選用CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3，①②均會引入雜質離子。解析答案③④⑤(4)欲測定溶液A中Fe2＋的濃度，實驗前，首先要配制一定物質的量濃度的KMnO4溶液250mL，配制時需要的儀器除天平、玻璃棒、燒杯、藥匙、膠頭滴管外，還需

，下列滴定方式中(夾持部分略去)，最合理的是

(填字母)。寫出滴定反應的離子方程式：__________________________________________。250mL容量瓶b解析答案＋4H2O解析配制一定物質的量濃度的KMnO4溶液需要的儀器有：天平、玻璃棒、燒杯、藥匙、膠頭滴管、250mL容量瓶，高錳酸鉀具有強氧化性，必須放在酸式滴定管中。(5)為了測定制得的氯化銅晶體(CuCl2·xH2O)中x的值，某興趣小組設計了兩種實驗方案：(已知CuCl2的摩爾質量為135g·mol－1；H2O的摩爾質量為18g·mol－1)。方案一：稱取mg晶體灼燒至質量不再減輕為止，冷卻、稱量所得無水CuCl2的質量為n1g。方案二：稱取mg晶體溶于水，加入足量氫氧化鈉溶液，過濾、沉淀洗滌后用小火加熱至質量不再減輕為止，冷卻，稱量所得固體的質量為n2g。試評價上述兩種實驗方案：其中正確的方案是

，據(jù)此計算得x＝

(用含m、n1或n2的代數(shù)式表示)。方案二解析答案解析由于氯化銅是強酸弱堿鹽，銅離子易水解且生成的氯化氫具有揮發(fā)性，加熱促進晶體水解，所以方案一錯誤；方案二正確，根據(jù)Cu元素守恒，則CuCl2·xH2O～Cu(OH)2～CuO11實驗方案的設計與評價考點三一、儀器的選擇方法1核心回扣二、物質檢驗的思維流程1.取少量固體試樣→溶于水配成溶液→檢測溶液中存在的陰、陽離子→得出實驗結論。2.取少量固體試樣→在氧氣流等中反應→檢測所產生的物質(如氣體)→得出實驗結論。3.取少量試樣→加酸(或堿)溶液使其汽化→檢測氣體的成分→得出實驗結論。4.注意以下幾個問題：(1)有水蒸氣生成的，先檢測水蒸氣，再檢測其他成分。(2)對于需要進行轉化才能檢測的成分，如CO的檢測，要注意先檢測CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接著對CO實施轉化，最后再檢測轉化產物CO2。三、實驗條件的控制及目的1.調節(jié)溶液的pH(1)目的：①使某種或某些離子轉化為沉淀，而目標離子不轉化為沉淀以達到分離的目的；②抑制某微粒的水解。(2)調節(jié)pH的方式多為加入某種能消耗H＋且不引入新雜質的物質，每種離子都有開始沉淀和沉淀完全的兩個pH，一定要正確控制pH的范圍(雜質離子沉淀完全～目標離子不沉淀)。如要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等來調節(jié)溶液的pH至3.7。2.控制體系的溫度(1)控制低溫的目的：①防止某反應物及目標產物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(濃)等物質；②防止某反應物或目標產物揮發(fā)，如鹽酸、醋酸和氨水等；③抑制物質的水解；④反應放熱，低溫使反應正向進行；⑤避免副反應的發(fā)生。(2)控制某一溫度范圍：①低溫反應速率慢，高溫消耗能量；②確保催化劑的催化效果，兼顧速率和轉化率，追求更好的經(jīng)濟效益；③防止副反應的發(fā)生，如乙醇的消去反應需迅速升溫至170℃，防止140℃時生成乙醚。(3)采取加熱的目的：①加速某固體的溶解；②減少氣體生成物的溶解并加速其逸出；③一般是加快反應速率；④使平衡向需要的方向移動；⑤趁熱過濾，防止某物質降溫時析出而損失或帶入新的雜質。四、沉淀及洗滌操作1.沉淀洗滌的原因(1)若濾渣是所需的物質，洗滌的目的是除去晶體表面的可溶性雜質，得到更純凈的沉淀物。(2)若濾液是所需的物質，洗滌的目的是洗滌過濾所得到的濾渣，把有用的物質如目標產物盡可能洗出來。(3)防止污染環(huán)境：如果濾渣表面含有一些對環(huán)境有害的物質，如重金屬或CN－，為了防止污染環(huán)境，往往要對殘渣進行洗滌。2.洗滌劑的選擇洗滌試劑適用范圍目的蒸餾水冷水產物不溶于水除去固體表面吸附著的××雜質；可適當降低固體因為溶解而造成的損失熱水有特殊的物質其溶解度隨著溫度升高而下降除去固體表面吸附著的××雜質；可適當降低固體因為溫度變化而造成溶解的損失有機溶劑(酒精、丙酮等)固體易溶于水，難溶于有機溶劑減少固體溶解；利用有機溶劑的揮發(fā)性除去固體表面的水分，產品易干燥飽和溶液對純度要求不高的產品減少固體溶解酸、堿溶液產物不溶于酸、堿除去固體表面吸附著的可溶于酸、堿的雜質；減少固體溶解3.洗滌的方法及注意事項洗滌的方法注意點三個得分點讓過濾后的晶體繼續(xù)留在過濾器中，加入洗滌劑沒過晶體，讓洗滌液自然流下，重復2～3次即可在洗滌過程中不能攪拌。因為濾紙已經(jīng)潤濕，如果攪拌很容易攪破濾紙，造成晶體損失注洗滌液→加洗滌液→重復操作(1)注洗滌液：沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液(2)加洗滌液：洗滌液完全沒過晶體(3)重復操作：重復操作2～3次4.洗滌干凈的操作四個得分點答題模板常見離子檢驗的試劑取樣→滴加試劑→描述現(xiàn)象→得出結論(1)取樣：取少量最后一次洗滌濾液(2)滴加試劑：滴加合理試劑(3)描述現(xiàn)象：根據(jù)所發(fā)生的反應描述現(xiàn)象(4)得出結論：沉淀洗滌是否干凈取樣：取少量最后一次洗滌濾液于一潔凈的試管中試劑：加入××試劑(有必要時加熱)現(xiàn)象：不產生××沉淀、溶液不變××色、不產生××氣體結論：說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈

：稀鹽酸和氯化鋇溶液Cl－：稀硝酸和硝酸銀溶液Fe3＋：硫氰化鉀溶液五、有機制備實驗的典型裝置1.反應裝置2.蒸餾裝置3.高考題中出現(xiàn)的實驗裝置特別提醒球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時間長，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管。2題組集訓題組一以無機物制備為載體的定性、定量考查1.四氯化鈦是無色液體，沸點為136℃，極易水解。在800℃下，將氯氣通過二氧化鈦和炭粉的混合物可制得四氯化鈦，同時產生一種有毒氣體。裝置如下圖。(1)實驗步驟：先將適量TiO2、炭粉混合均勻，制成多孔狀TiO2團粒。然后進行如下操作，正確的順序為

(填序號)。①通入CO2氣體并開始加熱；②觀察反應已基本完成，停止加熱，改通CO2氣體直至冷卻至室溫；③將TiO2團粒放入瓷管中適當位置，并連接好整套裝置；④當管式爐升溫到800℃后改通Cl2，同時在冷凝管中通冷凝水；⑤取下錐形瓶，立即用塞子塞緊。實驗中不直接使用二氧化鈦和炭粉，而是先制成多孔狀TiO2團粒的原因是

。解析答案③①④②⑤增大反應物接觸面積解析實驗中應該先連接裝置加入藥品，通入二氧化碳排除裝置中的空氣，再通入氯氣進行反應，然后在二氧化碳氣體中冷卻，最后塞緊塞子，防止水解。所以順序為：③①④②⑤。先將適量TiO2、炭粉混合均勻，制成多孔狀TiO2團粒，這樣可以增大反應物的接觸面積，加快反應速率。(2)裝置B所裝的藥品為

，作用為________________________

；實驗中兩次通入CO2，其中第二次通入CO2的作用是__________________________________________________________________________

；解析答案無水硫酸銅檢驗裝置中的水蒸氣是否除盡將生成的TiCl4氣體完全排入冷凝管；防止冷卻時，燒堿溶液或水蒸氣倒吸入錐形瓶中解析裝置B中應該加入無水硫酸銅以驗證水蒸氣都被除去；實驗結束后，持續(xù)通入二氧化碳的目的是為了使生成物在二氧化碳氣流中冷卻，同時也將可能在裝置中殘留的TiCl4排入D中，也能防止氫氧化鈉溶液或水蒸氣倒吸至D中。(3)以上步驟②中，觀察到

(填現(xiàn)象)時，可確定反應已基本完成。解析答案解析以上步驟②，當反應結束的時候，沒有TiCl4生成，所以D中冷凝管下端就不會再有液滴滴下。冷凝管末端沒有TiCl4液滴繼續(xù)滴下(4)制備反應的主要化學方程式為

。解析答案(5)該裝置存在明顯的缺陷，請?zhí)岢龈倪M措施：______________________

。解析該裝置存在明顯的缺陷是生成的CO沒有進行尾氣處理，所以改進措施為：在裝置末端c出口處，放一盞點燃的酒精燈，將CO燃燒為二氧化碳。解析答案在裝置末端c出口處，放一盞點燃的酒精燈2.二氧化鈦被認為是現(xiàn)今世界上性能最好的一種白色顏料。同時它有較好的紫外線掩蔽作用，超細的二氧化鈦粉末也被加入到防曬膏中制成防曬化妝品?，F(xiàn)在某實驗小組按照下面的流程來合成納米二氧化鈦。實驗機理：TiOSO4＋2NH3·H2O===TiO(OH)2↓＋(NH4)2SO4信息提示：①鈦元素化合物的性質和鋁有一定的相似性。TiO2具有兩性，Ti(OH)4不穩(wěn)定，容易失去一分子水形成TiO(OH)2。②鈦的相對原子質量：48。③濃氨水的密度：0.91g·cm－3。(1)灼燒時用到的硅酸鹽容器是

。答案坩堝(2)下列說法正確的是

(填字母)。A.為了加快反應速率，可以用氫氧化鈉溶液代替濃氨水B.為了提高產率，反應容器需要用濾液洗C.為了防止抽濾時濾紙破裂，抽濾時可以使用兩層濾紙D.為了加快干燥的速率，干燥時可以用小火加熱E.灼燒后需要冷卻到室溫，稱量一次所得數(shù)值即為TiO2的質量解析√答案√√解析A項，根據(jù)題給信息鈦元素化合物的性質和鋁有一定的相似性，可知氫氧化鈦能夠溶于強堿，不溶于弱堿，所以不能用氫氧化鈉溶液代替濃氨水，錯誤；B項，反應容器需要用濾液洗，減少生成物的損失，提高了產率，正確；C項，為了防止抽濾時濾紙破裂，抽濾時可以使用兩層濾紙，正確；D項，干燥時可以用小火加熱，可以使水分揮發(fā)完全，防止氫氧化鈦的分解，加快干燥的速率，正確；E項，灼燒后需要冷卻到室溫，至少稱量2次，所得數(shù)值誤差相差不到0.1克，即為TiO2的質量，錯誤。解析答案(3)為了使實驗過程中盡可能的減少環(huán)境污染，同時要注意操作的安全性，請你指出該反應裝置圖中需要改進之處(指出兩處即可)：___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

。①將分液漏斗改成恒壓漏斗，避免玻璃塞打開時濃氨水揮發(fā)污染環(huán)境；②因為三頸燒瓶里面有磁子，所以溫度計放在外面可以避免被打碎(或溫度計測水浴的溫度，所以應該放在外面)；③干燥管里應放P2O5

或無水氯化鈣用于吸收氨氣(任選2個即可)解析從減少環(huán)境污染的角度分析，將分液漏斗改成恒壓漏斗，避免玻璃塞打開時濃氨水揮發(fā)污染環(huán)境，同時干燥管里放P2O5或無水氯化鈣用于吸收氨氣；從操作的安全性角度分析，因為三頸燒瓶里面有磁子，所以溫度計放在外面可以避免被打碎。(4)反應后的白色粘稠混合液經(jīng)過抽濾、洗滌可以得到白色濾餅。如何證明白色濾餅已經(jīng)洗干凈了呢？______________________________________________________________________________________________________________。解析

檢驗白色濾餅固體中是否附著有硫酸根離子(用稀鹽酸和氯化鋇溶液)，如果檢驗不出硫酸根離子，證明白色濾餅已經(jīng)洗干凈。取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)白色渾濁，說明沉淀還沒有洗干凈；若沒有白色渾濁，說明沉淀已經(jīng)洗干凈了解析答案(5)焙燒后有時會有少量的TiO2殘留在容器中無法去除，我們可以用NaOH溶液將殘留的TiO2洗干凈。請你用化學方程式表示該洗滌原理：

。答案TiO2＋2NaOH===Na2TiO3＋H2O(6)最后稱得納米TiO2的質量是ag，請你計算用該方法制備TiO2的產率

。解析答案題組二以有機物制備為載體的定性、定量考查3.(2018·嘉興市第一中學高三上學期期末考試)苯甲醛(微溶于水、易溶于有機溶劑，密度約等于水的密度)在堿性條件下發(fā)生歧化反應可以制備苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有機溶劑，密度約等于水的密度)和苯甲酸。反應原理如下：2C6H5CHO＋NaOH―→C6H5CH2OH＋C6H5COONa；C6H5COONa＋HCl―→C6H5COOH＋NaCl有關物質物理性質如下表：

苯甲醛苯甲醇苯甲酸苯沸點/點/℃26－151225.5苯甲酸在水中的溶解度17℃25℃100℃0.21g0.34g5.9g實驗流程如下：(1)第①步需連續(xù)加熱1小時(如圖1)，其中加熱和固定裝置未畫出。儀器A的名稱為

，若將儀器B改為儀器C，效果不如B，說明原因____

。解析儀器B為球形冷凝管，儀器C為直形冷凝管，B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好，所以若將儀器B改為儀器C，效果不如B。三頸燒瓶B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好解析答案(2)操作中有關分液漏斗的使用不正確的是

(填字母)。A.分液漏斗在使用之前必須檢查是否漏水B.分液漏斗內的液體不能過多，否則不利于振蕩C.充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺上靜置，分層后立即打開旋塞

進行分液D.分液時等下層液體放完后立即關閉旋塞，換一個燒杯再打開旋塞

使上層液體流下√解析答案√解析分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前必須檢驗是否漏水，故A正確；分液漏斗內的液體不能過多，否則不利于振蕩，故B正確；在旋開旋塞之前，應該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對準漏斗上口頸部的小孔，使之與大氣相通，故C錯誤；分液時待下層液體放完后立即關閉旋塞，換掉燒杯，從分液漏斗上口將上層液體倒出，故D錯誤。(3)操作③用沸水浴加熱蒸餾，再進行操作④(如圖2)，收集

℃的餾分。圖2中有一處明顯錯誤，正確的應改為_______________________________

。解析操作④的目的是得到苯甲醇餾分，所以收集205℃的餾分；蒸餾時，溫度計測量的是苯甲醇蒸氣的溫度，所以溫度計的水銀球應處于蒸餾燒瓶的支管口處。205溫度計的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口處解析答案(4)抽濾時(如圖3)燒杯中苯甲酸晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上還粘有少量晶體，用

沖洗杯壁上殘留的晶體。抽濾完成后用少量冰水對晶體進行洗滌，洗滌時應

。解析將燒杯中的苯甲酸晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，目的是減少晶體的損失，所以選擇沖洗的液體應該是不會使晶體溶解損失、也不會帶入雜質的，選擇用濾液來沖洗是最好的。抽濾完成后用少量冰水對晶體進行洗滌，應關小水龍頭。解析答案濾液關小水龍頭(5)用電子天平準確稱取0.2440g苯甲酸樣品于錐形瓶中，加100mL蒸餾水溶解(必要時可以加熱)，再用0.1000mol·L－1的標準NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，則苯甲酸樣品的純度為

。解析根據(jù)化學反應C6H5COOH＋NaOH===C6H5COONa＋H2O，反應消耗0.1000mol·L－1NaOH溶液19.20mL，物質的量為0.1000mol·L－1×0.0192L＝0.00192mol，苯甲酸的純度為(0.00192mol×122g·mol－1)÷0.2440g×100%＝96.00%。解析答案96.00%4.工業(yè)上用苯和1,2-二氯乙烷制聯(lián)芐的反應原理如下：實驗室制取聯(lián)芐的裝置如圖所示(加熱和夾持儀器略去)：實驗步驟：①在三頸燒瓶中加入120.0mL苯和適量無水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.0mL1,2-二氯乙烷，控制反應溫度在60～65℃，反應約60min。②將反應后的混合物依次用2%Na2CO3溶液和水洗滌，在所得產物中加入少量無水MgSO4固體，靜置、過濾，蒸餾收集一定溫度下的餾分，得聯(lián)芐18.2g。相關物理常數(shù)和物理性質如下表：名稱相對分子質量密度/g·cm－3熔點/℃沸點/℃溶解性苯780.885.580.1難溶于水，易溶于乙醇1,2-二氯乙烷991.27－35.383.5難溶于水，可溶于苯聯(lián)芐1820.9852284難溶于水，易溶于苯(1)和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的優(yōu)點是__________________

；球形冷凝管進水口是

(填“a”或“b”)解析滴液漏斗內壓強與三頸燒瓶中壓強保持一致，使用滴液漏斗的優(yōu)點是平衡壓強，使液體順利滴下；冷凝管中的冷凝水應低進高出，所以進水口是a。解析答案平衡壓強，使液體順利滴下a(2)儀器X的名稱是

；裝置中虛線部分的作用是_________________

。解析根據(jù)裝置圖，儀器X的名稱是干燥管；反應生成的氯化氫易溶于水，虛線部分倒置的漏斗可以吸收揮發(fā)出的HCl、防倒吸。解析答案干燥管吸收揮發(fā)出的HCl、防倒吸解析答案(3)洗滌操作中，用2%Na2CO3溶液洗滌的目的是

；水洗的目的是

。解析Na2CO3溶液與鹽酸反應，用2%Na2CO3溶液洗滌的目的是洗去殘留的鹽酸；碳酸鈉可溶于水，水洗的目的是洗掉Na2CO3。(4)在進行蒸餾操作時，應收集

℃的餾分。解析聯(lián)芐的沸點是284℃，所以在進行蒸餾操作時，應收集284℃的餾分。洗去殘留的鹽酸洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性無機物)284解析答案(5)該實驗中，聯(lián)芐的產率約為

%(小數(shù)點后保留兩位)。解析120.0mL苯的物質的量為120.0×0.88÷78mol≈1.35mol，10.0mL1,2-二氯乙烷的物質的量為10.0×1.27÷99mol≈0.1283mol，根據(jù)苯、1,2-二氯乙烷為原料制備聯(lián)芐的方程式可知，苯過量，根據(jù)1,2-二氯乙烷的物質的量計算，產品的理論產量為0.1283mol×182g·mol－1≈23.351g，產率＝18.2g÷23.351g×100%≈77.94%。77.94三年選考五次真題1.(2018·浙江4月選考，31)某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后，按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O4·2H2O)，進一步制備高純度還原鐵粉。已知：FeC2O4·2H2O難溶于水，150℃開始失結晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。解析請回答：(1)下列操作或描述正確的是

(填字母)。A.步驟②，H2C2O4稍過量主要是為了抑制Fe2＋水解B.步驟③，采用熱水洗滌可提高除雜效果C.步驟③，母液中的溶質主要是(NH4)2SO4

和H2C2O4D.步驟③，如果在常壓下快速干燥，溫度可選擇略高于100℃答案√√解析A項，酸化溶解時溶液已經(jīng)呈酸性，故而草酸過量的主要目的不是抑制Fe2＋的水解，應該是保證Fe2＋反應完全，同時防止Fe2＋被氧化；B項，熱水洗滌有利于H2C2O4和(NH4)2SO4雜質的除去；C項，酸化和加入過量的H2C2O4后，發(fā)生反應(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＋2H2O===FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4，所以溶質應還含有H2SO4；D項，F(xiàn)eC2O4·2H2O在150℃時才失去結晶水，故而選擇略高于100℃的溫度干燥不影響產物的成分。(2)如圖裝置，經(jīng)過一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請選擇合適的編號，按正確的操作順序補充完整(洗滌操作只需考慮一次)：開抽氣泵→a→b→d→

→c→關抽氣泵。a.轉移固液混合物；b.關活塞A；c.開活塞A；d.確認抽干；e.加洗滌劑洗滌。c→e→b→d解析答案解析抽濾完成后，需要洗滌晶體，故應該先打開活塞A使抽濾瓶內壓強上升，添加洗滌劑洗滌，關閉活塞A，再次確認抽干，打開活塞A防止發(fā)生倒吸，最后關閉抽氣泵，故正確順序為開抽氣泵→a→b→d→c→e→b→d→c→關抽氣泵。(3)稱取一定量的FeC2O4·2H2O試樣，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法測定，折算結果如下：n(Fe2＋)/moln()/mol試樣中FeC2O4·2H2O的質量分數(shù)9.80×10－49.80×10－40.980由表中數(shù)據(jù)推測試樣中最主要的雜質是

。解析答案(NH4)2SO4(4)實現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是

(供選儀器：a.燒杯；b.坩堝；c.蒸餾燒瓶；d.高溫爐；e.表面皿；f.錐形瓶)；該步驟的化學方程式是

。解析答案bd(5)為實現(xiàn)步驟⑤，不宜用炭粉還原Fe2O3，理由是__________________

。解析用炭粉還原Fe2O3后，多余的炭粉不利于分離提純。解析答案用炭粉還原Fe2O3后，多余的炭粉不利于分離提純2.(2017·浙江11月選考，31)某興趣小組用鋁箔制備Al2O3、AlCl3·6H2O及明礬大晶體，具體流程如下：已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明礬在水中的溶解度如下表溫度/℃010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109請回答：(1)步驟Ⅰ中的化學方程式為

；步驟Ⅱ中生成Al(OH)3的離子方程式為_____________________________

。答案2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑(2)步驟Ⅲ，下列操作合理的是

。A.坩堝洗凈后，無需擦干，即可加入Al(OH)3灼燒B.為了得到純Al2O3，需灼燒至恒重C.若用坩堝鉗移動灼熱的坩堝，需預熱坩堝鉗D.坩堝取下后放在石棉網(wǎng)上冷卻待用E.為確保稱量準確，燃燒后應趁熱稱重答案解析√√√解析Al(OH)3加熱失去水生成固體Al2O3，涉及的儀器是坩堝、坩堝鉗、三腳架、酒精燈等，此題重點考查的是坩堝和坩堝鉗的使用注意事項。坩堝洗凈后，需要緩慢加熱到500℃以上才可以使用，故A項錯；稱量灼燒前后的質量不再發(fā)生變化說明坩堝內固體只有Al2O3，故B正確；使用坩堝鉗移動坩堝時，需預熱坩堝鉗，故C正確；坩堝取下后不能直接放在實驗臺上冷卻，應放在石棉網(wǎng)上冷卻待用，故D正確；加熱后的固體應先冷卻后再稱量，測定結果更準確，且灼燒過的Al2O3不吸潮，故不需要趁熱稱量，故E錯。(3)步驟Ⅳ，選出在培養(yǎng)規(guī)則明礬大晶體過程中合理的操作并排序

。①迅速降至室溫②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明礬飽和溶液④自然冷卻至室溫⑤選規(guī)則明礬小晶體并懸掛在溶液中央⑥配制高于室溫10～20℃的明礬