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文檔簡介
第1~2章緒論與食品樣品的采集與處理練習(xí)題
一、填空題
1.食品分析必需懂得正確采樣,而要做到正確采樣則必需做到采納正確的采樣方法_,否則檢測結(jié)果不僅毫無價值,還會導(dǎo)致錯誤結(jié)論。
2.采樣一般分為三步,依次獲得檢樣,原始樣品,平均樣品。檢樣是指從大批物料的各個部分采集少量的物料,原始樣品是指_將全部獲得的檢樣綜合在一起_,平均樣品是指抽取原始樣品中的一部分作為分析檢驗的樣品。采樣的方式有隨機抽樣和代表性取樣_,通常采納_二者結(jié)合的_方式。樣品采集完后,應(yīng)當(dāng)在盛裝樣品的器具上貼好標(biāo)簽,標(biāo)簽上應(yīng)注明的項目有樣品名稱,采集地點,采樣日期,樣品批號,采樣方法、采樣數(shù)量、分析項目與采樣人。
3.樣品的制備是指對采集的樣品進一步粉碎、混勻、縮分,其目的是保證樣品完全勻稱,使任何部分都具有代表性。
4.樣品的預(yù)處理的目的是去除干擾物質(zhì),提高被測組分的濃度,預(yù)處理的方法有_有機物破壞法、化學(xué)分別法、離心分別法、萃取法、蒸餾法、色譜分別法、濃縮法。
5.食品分析的內(nèi)容包括食品養(yǎng)分成份的分析,食品添加劑的分析,食品有害物質(zhì)的分析,微生物檢驗,食品的感官鑒定,其中的感官鑒定不屬于理化檢驗的內(nèi)容。
6.干法灰化是把樣品放入高溫爐中高溫灼燒至殘灰變?yōu)榘咨驕\灰色。濕法消化是在樣品中加入強酸和強氧化劑并加熱消煮,使樣品中_有機___物質(zhì)分解、氧化,而使_待測組分物質(zhì)轉(zhuǎn)化為無機狀態(tài)存在于消化液中。
7.溶劑浸提法是指用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種被測組分浸取出來,又稱為液-萃取法。溶劑萃取法是在樣品液中加入一種與樣液互不相溶的_溶劑,這種溶劑稱為_萃取液,使待測成分從一相_中轉(zhuǎn)移到_另一相中而得到分別。
8.蒸餾法的蒸餾方式有常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸汽蒸餾等。
9.色譜分別依據(jù)分別原理的不同,有吸附色譜分別、安排色譜色譜分別和離子交換色譜分別等分別方法。
10.化學(xué)分別法主要有_磺化法、皂化法和沉淀分別法、掩蔽法。
11.樣品經(jīng)處理后的處理液體積較大,待測試成份濃度太低,此時應(yīng)進行濃縮,以提高被測組分的濃度,常用的濃縮方法有常壓濃縮、減壓濃縮。
12.稱量樣品時,運用的容器越大,稱量出的樣品誤差越大(大或小)。
二、選擇題:
1.對樣品進行理化檢驗時,采集樣品必需有(A)
A.代表性B.典型性C.隨意性D.適時性
2.使空白測定值較低的樣品處理方法是(B)
A.濕法消化B.干法灰化C.萃取D.蒸餾
3.常壓干法灰化的溫度一般是(B)
A.100~150℃B.500~600℃C.200~300℃
4.可用“四分法”制備平均樣品的是(A)
A.稻谷B.蜂蜜C.鮮乳D.蘋果
5.濕法消化方法通常采納的消化劑是(C)
A.強還原劑B.強萃取劑C.強氧化劑D.強吸附劑
6.選擇萃取的溶劑時,萃取劑與原溶劑(B)。
A.以隨意比混溶B.必需互不相溶
C.能發(fā)生有效的絡(luò)合反應(yīng)D.不能反應(yīng)
7.當(dāng)蒸餾物受熱易分解或沸點太高時,可選用(B)方法從樣品中分別。
A.常壓蒸餾B.減壓蒸餾C.高壓蒸餾
8.色譜分析法的作用是(C)
A.只能作分別手段B.只供測定檢驗用
C.可以分別組份也可以作為定性或定量手段
9.防止減壓蒸餾暴沸現(xiàn)象產(chǎn)生的有效方法是(B)
A.加入暴沸石B.插入毛細管與大氣相通C.加入干燥劑D.加入分子篩
10.水蒸汽蒸餾利用具有肯定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽混合成份的沸點(B)而有效地把被測成份從樣液中蒸發(fā)出來。
A.上升B.降低C.不變D.無法確定
11.在對食品進行分析檢測時,采納的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)比國家標(biāo)準(zhǔn)的要求(A)A.高B.低C.一樣D.隨意
12.表示精密度正確的數(shù)值是(A)
%B.20%C.20.23%D.1%
13.表示滴定管體積讀數(shù)正確的是(C)
A.11.1mlB.11mlC.11.10mlD.11.105ml
14.用萬分之一分析天平稱量樣品質(zhì)量正確的讀數(shù)是(A)
A.0.2340gB.0.234gC.0.23400gD.2.340g三、問答題:
1、食品分析檢驗的內(nèi)容主要包括哪些?1.食品檢驗的一般程序分為幾個步驟?
物理檢驗法+水分測定練習(xí)題
一、填空題:
1.密度是指肯定溫度下單位體積的質(zhì)量,相對密度(比重)是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量變更之化。
2.測定食品的相對密度的意義是可以檢驗食品的純度和濃度與推斷食品的質(zhì)量。3、密度和相對密度的值隨著溫度的變更而發(fā)生變更,這是因為物質(zhì)都具有熱脹冷縮的性質(zhì)。
3.折光法是通過測定物質(zhì)的折射率來鑒別物質(zhì)的組成,確定物質(zhì)的純度、濃度與推斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法。它適用于各類_食品的測定,測得的成份是可溶性固形物含量。常用的儀器有阿貝折光儀。
4.旋光法是利用旋光儀測量旋光性物質(zhì)的旋光度而確定被測成份含量的分析方法。5、常用的密度計按標(biāo)度方法不同可分為:一般密度計、波美計、糖錘度計、乳稠計、酒精計。
6.食品中水分存在的形式有結(jié)合水和自由水兩種。
7.食品中水分測定干燥法可分為_干脆干燥法(常壓烘箱干燥法)和真空干燥法(減壓干燥法)兩大類。
8.在減壓干燥法中,在真空泵與真空烘箱之間的硅膠有汲取水分作用,粒狀苛性鈉柱有汲取酸性氣體作用。
9.干燥時間的確定有恒重法和規(guī)定時間兩種方法。
10.用烘干法測定食品中水分含量,要求樣品必需具備1、水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì);2、水分的解除狀況很完全;3、食品中其他組分在加熱過程中引起的化學(xué)變更特別小,可忽視不計三個條件。
11.對濃稠態(tài)樣品,在測定前加精制海砂或無水硫酸鈉的作用是增大受熱和蒸發(fā)面積,防止食品結(jié)塊,加速水分蒸發(fā),縮短分析時間。
12.食品中水分的含量在_14%以下__被稱為平安水分。
二、選擇題:
1.物質(zhì)在某溫度下的密度與物質(zhì)在同一溫度下對4℃水的相對密度的關(guān)系是(2)
(1)相等(2)數(shù)值上相同(3)可換算(4)無法確定
2.下列儀器屬于物理法所用的儀器是(3、4)
(1)烘箱(2)酸度計(3)比重瓶(4)阿貝折光計
3.哪類樣品在干燥之前,應(yīng)加入精制海砂(3)
(1)固體樣品(2)液體樣品(3)濃稠態(tài)樣品(4)氣態(tài)樣品
4.減壓干燥常用的稱量皿是(2)
(1)玻璃稱量皿(2)鋁質(zhì)稱量皿
5.常壓干燥法一般運用的溫度是(1)
(1)95~105℃(2)120~130℃(4)500~600℃(4)300~400℃
6.確定常壓干燥法的時間的方法是(1、2)
(1)干燥到恒重(2)規(guī)定干燥肯定時間(3)95~105度干燥3~4小時(4)95~105度干燥約小時
7.水分測定中干燥到恒重的標(biāo)準(zhǔn)是(1)
(1)1~3mg(2)1~3g(3)1~3ug
8.采納二次干燥法測定食品中的水分樣品是(1)
(1)含水量大于16%的樣品(2)含水量在14%以上
(3)含水量小于14%的樣品(4)含水量小于2%的樣品
9.下列哪種樣品可用常壓干燥法(1、710.(C)是唯一公認的測定香料中水分含量的標(biāo)準(zhǔn)。
A干脆干燥法B減壓干燥法C蒸餾法D卡爾費休法
11.稱樣數(shù)量,一般限制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在(C)。
A10-15gB5-10C1.5-3g
12.在減壓干燥時,可選用(B)稱量皿,它的規(guī)格以樣品置于其中平鋪后厚度不超過皿高的(D)。
A玻璃B鋁質(zhì)C1/5D1/3E1/2
13.在蒸餾法中,可加入(D)防止乳濁現(xiàn)象。
A苯B二甲苯C戊醇D異丁醇
14.樣品烘干后,正確的操作是(2)
(1)從烘箱內(nèi)取出,放在室內(nèi)冷卻后稱重
(2)從烘箱內(nèi)取出,放在干燥器內(nèi)冷卻后稱量
(3)在烘箱內(nèi)自然冷卻后稱重
15.蒸餾法測定水份時常用的有機溶劑是(1)
(1)甲苯、二甲苯(2)乙醚、石油醚
(3)氯仿、乙醇(4)四氯化碳、乙醚
16.減壓干燥裝置中,真空泵和真空烘箱之間連接裝有硅膠、苛性鈉干燥其目的是(1)
(1)用苛性鈉汲取酸性氣體,用硅膠汲取水分
(2)用硅膠汲取酸性氣體,苛性鈉汲取水分
(3)可確定干燥狀況
(4)可使干燥箱快速冷卻
17.測定食品樣品水分的方法主要有是(1、2、4)
(1)常壓干燥法(2)卡爾、費休滴定法(3)溶劑萃?。栙M休滴定法(4)減壓干燥法
18.可干脆將樣品放入烘箱中進行常壓干燥的樣品是(4)
(1)乳粉(2)果汁(3)糖漿(4)醬油
19.除了用干燥法測定液態(tài)食品水分含量外,還可用的間接測定法是(3、4)
(1)卡爾—費休法(2)蒸餾法(3)比重法(4)折光法三、簡答題1.下列樣品分別采納什么方法進行干燥,為什么?①含果糖較高的蜂蜜、水果樣品;用減壓干燥法進行干燥,因為果糖在高溫下(100-105℃②香料樣品;用蒸餾法,因香料是含有大量揮發(fā)物的物品③油脂樣品。用蒸餾法,因脂肪類食品在高溫下易氧化。2.卡爾-費休法適于測定什么樣品?滴定反應(yīng)屬于什么類型?卡爾-費休試劑由哪些試劑組成?廣泛應(yīng)用于各種液體、固體和一些氣體樣品中水分含量的測定。如糖果、巧克力、油脂、乳粉和脫水蔬菜類等樣品的水分測定。滴定反應(yīng)屬于氧化還原反應(yīng)類型。3.在下列狀況下,水分測定的結(jié)果是偏高還是偏低?為什么?烘箱干燥法:樣品粉碎不充分(偏低,因水分未充分干燥出來);樣品中含較多揮發(fā)性成分(偏高,因揮發(fā)性物質(zhì)隨水一起被除去,干燥后樣品稱重偏低);脂肪的氧化(偏低,因氧化后樣品偏重);樣品的吸濕性較強(偏高,吸濕后含水量增大);美拉德反應(yīng)(偏低,干燥過程中含有肯定量水分易發(fā)生褐變反應(yīng));樣品表面結(jié)了硬皮(偏低,水分不易干燥出);裝有樣品的干燥器未密封好(偏低,樣品可能吸水后增重);干燥器中硅膠已受潮(偏低,樣品干燥不充分)。蒸餾法:樣品中的水分和溶劑形成的乳濁液沒有分別(偏低,因有部分水殘留);冷凝器中殘留有水滴(偏低,因蒸出的水體積偏低);餾出了水溶性成分(偏高,因餾出的水體積偏大)。卡爾-費休法:玻璃器皿不夠干燥(偏高,因水分增加);樣品顆粒較大(偏小,樣品中水沒有充分與卡爾費休試劑反應(yīng));樣品中含有還原性物質(zhì)如維生素C(偏高,因消耗卡爾費休試劑量增大);樣品中富含不飽和脂肪酸(偏高,因消耗卡爾費休試劑量增大)。4.用蒸餾法測定水分含量時,最常用的有機溶劑有哪些,如何選擇?假如餾出液渾濁,如何處理?最常用的有機溶劑有苯、甲苯、二甲苯、CCl4,選擇依據(jù):對熱不穩(wěn)定的食品,一般不采納二甲苯,因為它的沸點高,常選用低沸點的有機溶劑,如苯。對于一些含有糖分,可分說明放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可采納苯,要依據(jù)樣品的性質(zhì)來選擇有機溶劑。假如餾出液渾濁,可添加少量戊醇、異丁醇。5、什么是水分活度?水分活度與水分含量有什么不同?答:水分活度是指溶液中水的逸度與純水逸度之比值。它與水分含量是兩個不同的概念。水分含量是指食品中水的總量,常以質(zhì)量百分數(shù)表示;而水分活度則表示食品中水分存在的狀態(tài),即反映水分與食品的結(jié)合程度或游離程度,結(jié)合程度越高,則水分活度值越低;結(jié)合程度越低,則水分活度越高。三.綜合題:
1、某檢驗員要測定某種面粉的水分含量,用干燥恒重為24.3608g的稱量瓶稱取樣品2.8720g,置于100℃的恒溫箱中干燥3小時后,置于干燥器內(nèi)冷卻稱重為27.0328g;重新置于100℃的恒溫箱中干燥2小時,完畢后取出置于干燥器冷卻后稱重為26.9430g;再置于100℃的恒溫箱中干燥2小時,完畢后取出置于干燥器冷卻后稱重為26.9422g。問被測定的面粉水分含量為多少?
2、某檢驗員要測定某種奶粉的水分含量,用干燥恒重為22.3608g的稱量瓶稱取樣品2.6720g,置于100℃的恒溫箱中干燥3小時后,置于干燥器內(nèi)冷卻稱重為24.8053g;重新置于100℃的恒溫箱中干燥2小時,完畢后取出置于干燥器冷卻后稱重為24.7628g第五章灰分與主要礦物元素的分析測定練習(xí)題一.填空題:
1.測定食品灰分含量要求將樣品放入高溫爐中灼燒,因此必需將樣品灼燒至_并達到恒重為止。
2.測定灰分含量運用的灰化容器,主要有、、。
3.測定灰分含量的一般操作步驟分為、、、。
4.灰分按其溶解性分為、和。水溶性灰分是指、水不溶性灰分是指;酸不溶性灰分是指_。
5、樣品灰化前先炭化的目的是:⑴、⑵、⑶。6、加速灰化的方法有(1)、(2)、(3)。7、食品中的礦物元素依據(jù)含量可分為和,前者含量大于,后者含量小于.8、原子汲取分光光度計包括、、、四大部分。9、EDTA滴定法測定鈣時,滴定到終點時,溶液呈現(xiàn)的是的顏色。加入的掩藏劑是和。10、鄰二氮菲分光光度法測定鐵含量時,將三價鐵還原為二價鐵的還原劑為。
二、選擇題:
1.對食品灰分敘述正確的是()
(1)灰分中無機物含量與原樣品無機物含量相同。
(2)灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物。
(3)灰分是指食品中含有的無機成分。
(4)灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒完全后的殘留物。
2.耐堿性好的灰化容器是()
(1)瓷坩堝(2)蒸發(fā)皿(3)石英坩堝(4)鉑坩堝
3.正確推斷灰化完全的方法是()
(1)肯定要灰化至白色或淺灰色。
(2)肯定要高溫爐溫度達到500-600℃時計算時間5小時。
(3)應(yīng)依據(jù)樣品的組成、性狀視察殘灰的顏色。
(4)加入助灰劑使其達到白灰色為止。
4.富含脂肪的食品在測定灰分前應(yīng)先除去脂肪的目的是()
(1)防止炭化時發(fā)生燃燒(2)防止炭化不完全
(3)防止脂肪包袱碳粒(4)防止脂肪揮發(fā)
5.固體食品應(yīng)粉碎后再進行炭化的目的是()。
(1)使炭化過程更易進行、更完全。(2)使炭化過程中易于攪拌。
(3)使炭化時燃燒完全。(4)使炭化時簡單視察。
6.對水分含量較多的食品測定其灰分含量應(yīng)進行的預(yù)處理是()。
(1)稀釋(2)加助化劑(3)干燥(4)濃縮
7.干燥器內(nèi)常放入的干燥劑是()。
(1)硅膠(2)助化劑(3)堿石灰(4)無水Na2SO4
8.炭化高糖食品時,加入的消泡劑是()。
(1)辛醇(2)雙氧化(3)硝酸鎂(4)硫酸
9、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到()℃以下時,再移入干燥器中。(1)500℃(2)200℃(3)10010、EDTA滴定法測定食品中的鈣時,pH值應(yīng)限制在()范圍內(nèi)。(1)3~6(2)6~8(3)9~11(4)12~1411、雙硫腙溶于四氯化碳后溶液呈()色。(1)紫紅色(2)藍色(3)綠色(4)黃色
三.簡答題1、對于難揮發(fā)樣品可實行什么措施加速灰化?2、說明干脆灰化法測定灰分的操作要點與留意事項。3、樣品灰分測定中,如何確定灰分溫度與灰化時間?4、原子汲取分光光度法的測定原理是什么?第五章食品中酸類物質(zhì)的測定習(xí)題
一.填空題:
1.食品的總酸度是指指食品中全部酸性成分的總量。包括在測定前已離解成H+的酸的濃度,它的大小可用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定來測定;有效酸度是指_被測溶液中H+的濃度,精確地說應(yīng)是溶液中H+的活度,所反映的是已離解的酸的濃度,其大小可用酸度計(PH計)來測定;揮發(fā)酸是指指食品中易揮發(fā)的有機酸,其大小可用蒸餾法分別,再用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定來測定;牛乳酸度是指牛乳外表酸度與真實酸度之和,其大小可用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定來測定。
2.牛乳酸度為16.52oT表示100ml牛乳所消耗0.1mol/L的氫氧化鈉的體積是16.52ml。
3.在測定樣品的酸度時,所運用的蒸餾水不能含有CO2,因為CO2溶于水會生成酸性的H2CO3形式,影響滴定終點時酚酞顏色變更。
制備無二氧化碳的蒸餾水的方法是_將蒸餾水在運用前煮沸15分鐘并快速冷卻備用。
4.用水蒸汽蒸餾測定揮發(fā)酸含量時,為防止蒸餾水中二氧化碳被蒸出,應(yīng)在蒸氣發(fā)生瓶中加入無CO2蒸餾水和磷酸;在樣品瓶中加入少許磷酸,其目的是使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)酸游離出來__________。
5.用酸度計測定溶液的PH值可精確到_0.01PH單位。
6.常用的酸度計PH值校正液有:優(yōu)級純草酸鉀緩沖溶液(PH1.68)、鄰苯二鉀酸氫鉀(PH4.01)、磷酸二氫鉀(PH6.88)、硼砂(PH9.22)。
7.測食品的總酸度時,測定結(jié)果一般以樣品中含量最多的酸來表示。
8.含二氧化碳的飲料、酒類,可將樣品置于400C水浴加熱30分鐘,以除去CO2,冷卻后備用以除去CO2。9、食品中的揮發(fā)酸主要是指醋酸和痕量的甲酸、丁酸等一些低碳鏈的直鏈脂肪酸,測定結(jié)果以醋酸酸表示。
二.選擇題:
1.標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)物是(2),標(biāo)定HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)物是(1)
(1)草酸(2)鄰苯二甲酸氫鉀(3)碳酸鈉(4)NaCI
2.PHs-25型酸度計用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正后,電極插入樣品液測定PH值時(3)
(1)調(diào)整定位旋鈕,讀取表頭上的PH值。
(2)調(diào)整定位旋鈕,選擇PH值范圍檔,讀取PH值。
(3)干脆讀取PH值。
(4)選擇PH范圍檔,讀取PH值。
3.蒸餾揮發(fā)酸時,一般用(3)
(1)干脆蒸餾法(2)減壓蒸餾法(3)水蒸汽蒸餾法
4.有效酸度是指(1)
(1)用酸度計測出的PH值。
(2)被測溶液中氫離子總濃度。
(3)揮發(fā)酸和不揮發(fā)酸的總和。
(4)樣品中未離解的酸和已離解的酸的總和。
5.酸度計的指示電極是(3)
(1)飽和甘汞電極(2)復(fù)合電極(3)玻璃電極
6.測定葡萄的總酸度,其測定結(jié)果一般以(3)表示。
(1)檸檬酸(2)蘋果酸(3)酒石酸(4)乙酸
7.一般來說若牛乳的含酸量超過(2)可視為不簇新牛乳。
(1)0.10%(2)0.20%(3)0.02%(4)20%
8.有機酸的存在影響罐頭食品的風(fēng)味和色澤,主要是因為在金屬制品中存在(1)。
(1)有機酸與Fe、Sn的反應(yīng)。(2)有機酸與無機酸的反應(yīng)。
(3)有機酸與香料的反應(yīng)。(4)有機酸可引起微生物的繁殖。
9.在用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定測定含色素的飲料的總酸度前,首先應(yīng)加入(1)進行脫色處理。
(1)活性炭(2)硅膠(3)高嶺土(4)明礬
三.簡答題:1、測定食品酸度時,如何消退二氧化碳對測定的影響?(1)稀釋用的蒸餾水中不含CO2,因為它溶于水生成酸性的H2CO3,影響滴定終點時酚酞的顏色變更,一般的做法是分析前將蒸餾水煮沸并快速冷卻,以除去水中的CO2。(2)樣品中若含有CO2也有影響,所以對含有CO2的飲料樣品,在測定前將樣品于45℃2、對于顏色較深的樣品,測定總酸度時終點不易視察,如何處理?若樣品有色(假如汁類)可用活性碳脫色或用電位滴定法,也可加大稀釋比測定。3、什么是總酸度、有效酸度?二者的區(qū)分?總酸度:指食品中全部酸性物質(zhì)的總量,包括已離解的酸濃度和未離解的酸濃度,采納標(biāo)準(zhǔn)堿液來滴定,并以樣品中主要代表酸的百分含量表示。有效酸度:指樣品中呈離子狀態(tài)的氫離子H+的濃度(嚴格地講是活度)用pH計進行測定,用pH值表示。4、取2mL食醋進行蒸餾,收集溶液180ml,滴定餾出液消耗0.0998mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液10.15mL,空白滴定耗用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液0.15mL。求食醋中揮發(fā)酸的體積分數(shù)。5、請說明一點校正法中酸度計的運用步驟。第五章脂類的測定習(xí)題
一、填空題
1、索氏提取法提取脂肪主要是依據(jù)脂肪的_不溶于水而溶于有機溶劑的_特性。用該法檢驗樣品的脂肪含量前肯定要對樣品進行__干燥___處理,才能得到較好的結(jié)果。
2、用索氏提取法測定脂肪含量時,假如有水或醇存在,會使測定結(jié)果偏高(高或低或不變),這是因為_水和醇導(dǎo)致水溶性糖類和鹽類溶解。
3、羅紫-哥特里法測定乳類脂肪時,需先加入氨水-乙醇溶液的目的是_破壞乳的膠體性狀與脂肪球膜,使脂肪游離出來。
4、索氏提取法恒重抽提物時,將抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小時后,取出冷卻至室溫稱重為45.2458g,再置于100℃干燥小時后,取出冷卻至室溫稱重為45.2342g,同樣進行第三次干燥后稱重為45.2387g,則用于計算的恒重值為_45.2342g_。
5、索氏提取法運用的提取儀器是_索氏抽提器___,羅紫-哥特里法運用的抽提儀器是_提脂瓶__,巴布科克法運用的抽提儀器是__巴布科克氏乳脂瓶___,蓋勃法運用的抽提儀器是_蓋勃氏乳脂計__。
6、索氏提取法測定的是7、檢查乙醚中是否有過氧化物的方法是在乙醚中加入碘化鉀溶液,振搖后水層出現(xiàn)黃色。二、選擇題
1、索氏提取法常用的提取溶劑有(1、2、4)
(1)乙醚(2)石油醚(3)乙醇(4)氯仿-甲醇
2、測定花生仁中脂肪含量的常規(guī)分析方法是(1),測定牛奶中脂肪含量的常規(guī)方法是(4)。
(1)索氏提取法(2)酸性乙醚提取法
(3)堿性乙醚提取法(4)巴布科克法
3、用乙醚提取脂肪時,所用的加熱方法是(2)。
(1)電爐加熱(2)水浴加熱(3)油浴加熱(4)電熱套加熱
4、用乙醚作提取劑時,說法正確的是(2、3、4)。
(1)允許樣品含少量水(2)樣品應(yīng)干燥
(3)濃稠狀樣品加海砂(4)應(yīng)除去過氧化物
5、索氏提取法測定脂肪時,抽提時間是(4)。
(1)虹吸20次(2)虹吸產(chǎn)生后2小時
(3)抽提6小時(4)用濾紙檢查抽提完全為止
6、下列哪種試樣不適合用酸水解法測脂肪含量(1、3)(1)麥乳精(2)谷物(3)魚肉(4)奶粉
三、敘述題
1、.為什么索氏提取法測定脂肪測得的為粗脂肪?測定中需留意哪些問題?因本法測定的結(jié)果除脂肪外,還含有色素、揮發(fā)油、蠟和樹脂等物質(zhì)。測定中留意的問題:參考書116頁2.在脂肪測定中對運用的抽提劑乙醚有何要求?為什么?如何提純乙醚?要求:乙醚無水、無醇、無過氧化物,揮發(fā)生殘渣含量低。因為水和醇會導(dǎo)致糖類與水和鹽烴等物質(zhì)的溶出,使測定結(jié)果偏高。過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化,烘干時還可能發(fā)生爆炸。除過氧化物。乙醚一般貯存在棕色瓶中放置一段時間后,光照耀就會產(chǎn)生過氧化物,過氧化物也簡單爆炸,假如乙醚貯存時間過長,在運用前肯定要檢查有無過氧化物,假如有應(yīng)當(dāng)除掉。
含過氧化物乙醚+FeSO4(少量)
------
可除掉過氧化物3.說明脂肪的存在形式、與其與測定方法的關(guān)系。存在形式:游離態(tài)----動物性脂肪與植物性油脂。結(jié)合態(tài)----自然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白與某些加工食品(如焙烤食品與麥與測定方法的關(guān)系:索氏提取法抽提所得的脂肪為游離脂肪,酸性乙醚提取法(酸水解法)測得的是游離脂肪與結(jié)合脂肪的總量,而堿性乙醚提取法(羅紫-哥特里法)測得是各種液態(tài)乳與乳制品中的脂肪含量。4、脂類測定最常用哪些提取劑?各有什么優(yōu)缺點?常用提取劑:乙醚、乙醇、氯仿-甲醇乙醚1.優(yōu)點:(1)沸點低于34.6℃(2)溶解脂肪實力強,大于石油醚。GB中關(guān)于脂肪含量的測定都采納它作提取劑。2.缺點:(1)能飽和2%的水;(2)含水的乙醚抽提實力降低;(3)含水的乙醚使非脂成分(如糖)溶解而被抽提出來,使結(jié)果偏高(糖蛋白等);(4)易燃。石油醚:1、優(yōu)點:汲取水分比乙醚少,且沒有乙醚易燃,運用時允許樣品含有微量水分,沒有膠溶現(xiàn)象,測定值比較接近真實值。2、缺點:溶解脂肪的實力比乙醚弱些。氯仿-甲醇:是提取脂蛋白、蛋白質(zhì)、磷脂的有效溶劑,特殊適用于魚、肉、家禽等類食品第五章碳水化合物的測定練習(xí)題
一、填空題
1、用干脆滴定法測定食品還原糖含量時,所用的堿性酒石酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液由兩種溶液組成,A(甲)液是_硫酸銅__,B(乙)液是_酒石酸鉀鈉和氫氧化鈉____;一般用___葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液__標(biāo)準(zhǔn)溶液對其進行標(biāo)定。滴定時所用的指示劑是_亞甲基藍_,掩蔽Cu2O的試劑是亞鐵氰化鉀,滴定終點為藍色變?yōu)闊o色。
2、測定還原糖含量時,對提取液中含有的色素、蛋白質(zhì)、可溶性果膠、淀粉、單寧等影響測定的雜質(zhì)必需除去,常用的方法是用澄清劑,常用澄清劑有四種:中性乙酸鉛_、乙酸鋅-亞鐵氰化鉀_、堿性乙酸鉛、硫酸銅-氫氧化鈉_。
3、還原糖的測定是一般糖類定量的基礎(chǔ),這是因為_其他非還原性的糖類如雙糖、多糖等都可以通過水解而有生成具有還原性的單糖再進行測定。4、在干脆滴定法測定食品還原糖含量時,影響測定結(jié)果的主要操作因素有反應(yīng)液堿度、滴定速度、熱源強度、沸騰時間。5、膳食纖維是指_食品中不能被人體消化酶所消化的多糖類和木質(zhì)素的總和。6、干脆滴定法測還原糖中所用的澄清劑是乙酸鋅和亞鐵氰化鉀的混合液,而高錳酸鉀法所用的澄清劑為堿性硫酸銅溶液。7、蒽酮溶液中加入硫脲的作用是防止蒽酮氧化變褐色。8、食品中淀粉測定常用的方法有酸水解法和酶水解法。
二、選擇題
1、(1)的測定是糖類定量的基礎(chǔ)。
(1)還原糖(2)非還原糖(3)葡萄糖(4)淀粉
2、干脆滴定法在滴定過程中(3)
(1)邊加熱邊振搖(2)加熱沸騰后取下滴定
(3)加熱保持沸騰,無需振搖(4)無需加熱沸騰即可滴定
3、干脆滴定法在測定還原糖含量時用(4)作指示劑。
(1)亞鐵氰化鉀(2)Cu2+的顏色(3)硼酸(4)次甲基藍
4、為消退反應(yīng)產(chǎn)生的紅色Cu2O沉淀對滴定的干擾,加入的試劑是(2)
(1)鐵氰化鉀(2)亞鐵氰化鉀(3)醋酸鉛(4)NaOH
5、下列(1)可用作糖的提取劑(1)水(2)乙醚(3)甲苯(4)氯仿6用水提取水果中的糖分時,為防止蔗糖在加熱時水解應(yīng)調(diào)整樣液至(B)。A酸性B中性C堿性7、為了澄清牛乳提取其中的糖分,可選用(B)作澄清劑。A中性醋酸鉛B乙酸鋅和亞鐵氰化鉀C硫酸銅和氫氧化鈉8、堿性酒石酸銅甲液、乙液應(yīng)(A)。A分別貯存,臨用時混合B可混合貯存,臨用時稀釋C分別貯存,臨用時稀釋并混合運用。9、在標(biāo)定堿性酒石酸銅試液和測定樣品還原糖濃度時,都應(yīng)進行預(yù)備滴定,其目的是(A)。A為了提高正式滴定的精確度B是正式滴定的平行試驗,滴定的結(jié)果可用于平均值的計算C為了便利終點的視察10、淀粉對葡萄糖的換算系數(shù)為(D)A、1:0.9B、1:0.95C三、問答題
1.測定食品中蔗糖為什么要進行水解?如何進行水解?蔗糖是非還原性雙糖,不能用測定還原糖的方法干脆進行測定,但蔗糖經(jīng)酸水解后可生成具有還原性的葡萄糖和果糖,可以再按還原糖的方法進行測定。蔗糖可以用稀酸水解。2.干脆滴定法測定食品中還原糖的原理是什么?為什么必需在沸騰條件下進行滴定,且不能隨意搖動三角瓶?原理:將肯定量的堿性酒石酸銅(費林試劑)甲、乙液等量混合,馬上生成天藍色的氫氧化銅沉淀;這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng),生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下,以次甲基藍作為指示劑,用樣液滴定,樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色的氧化亞銅沉淀;這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無色絡(luò)合物;二價銅全部被還原后,稍過量的還原糖把次甲基藍還原,溶液由蘭色變?yōu)闊o色,即為滴定終點;依據(jù)樣液消耗量可計算出還原糖含量。必需在沸騰條件下進行滴定的目的:一是加快還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)速度,二是次甲基藍的變色是可逆的,還原型次甲基藍在遇到空氣中的氧時可被氧化成氧化型;三是氧化亞銅也極不穩(wěn)定,易被空氣中的氧氧化。因此保持反應(yīng)液沸騰,不隨意搖動錐形瓶,是防止空氣進入,避開次甲基藍和氧化亞銅氧化增加耗糖量。3、干脆滴定法測定食品還原糖含量時,對樣品液進行預(yù)滴定的目的是什么?目的:一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有肯定要求(0.1%左右),測定時樣品溶液的消耗體積應(yīng)與葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定所消耗的體積相近,通過預(yù)料可知道樣品溶液的濃度是否合適,濃度過大過小都需調(diào)整,使預(yù)料時消耗樣液的量在10ml左右。二是通過預(yù)料可知道樣液也許消耗量,以便在正式測定時預(yù)先加入比實際測定少1ml的樣液,只留下1ml樣液在測定時加入,以保證在1分鐘內(nèi)完成滴定工作,提高測定的精確性。4、影響干脆滴定法測定結(jié)果的主要操作因素有哪些?為什么要嚴格限制這些試驗條件影響測定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定速度。反應(yīng)液的堿度干脆影響二價銅與還原糖反應(yīng)的速度、反應(yīng)進行的程度與測定結(jié)果。在肯定范圍內(nèi),溶液堿度愈高,二價銅的還原愈快。因此,必需嚴格限制反應(yīng)液的體積,標(biāo)定和測定時消耗的體積應(yīng)接近,使反應(yīng)體系堿度一樣。熱源一般采納800w電爐,電爐溫度恒定后才能加熱,熱源強度應(yīng)限制在使反應(yīng)液在兩分鐘內(nèi)沸騰,且應(yīng)保持一樣。否則加熱至沸騰所需時間就會不同,引起蒸發(fā)量不同,使反應(yīng)液堿度發(fā)生變更,從而引入誤差。沸騰時間和滴定速度對結(jié)果影響也較大,一般沸騰時間短,消耗糖液多(有殘留氧未趕盡)。反之,消耗糖液少;滴定速度過快,消耗糖量多(還原糖未完全與酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物反應(yīng),有過量的糖液),反之,消耗糖量少。因此,測定時應(yīng)嚴格限制上述試驗條件,應(yīng)力求一樣。平行試驗樣液消耗量相差不應(yīng)超過0.1ml。第九章蛋白質(zhì)和氨基酸的測定練習(xí)題一、填空:
1、凱氏定氮法是通過對樣品總氮量的測定換算出蛋白質(zhì)的含量,這是因為__含氮是蛋白質(zhì)區(qū)分于其它有機化合物的主要標(biāo)記。
2.凱氏定氮法消化過程中H2SO4的作用是使蛋白質(zhì)分解,有機氮轉(zhuǎn)化為氨;CuSO4的主要作用是催化劑。
3.凱氏定氮法的主要操作步驟分為消化、蒸餾、汲取、滴定四個步驟;在消化步驟中,需加入少量辛醇并留意限制熱源強度,目的是消泡___;
在蒸餾步驟中,清洗儀器后從進樣口先加入樣品消化稀釋液,然后將汲取液
置于冷凝管下端并要求_冷凝管的下端插入液面下,再從進樣口加入20%NaOH至反應(yīng)管內(nèi)的溶液有黑色沉淀生成或變成深藍色,然后通水蒸汽進行蒸餾;蒸
餾完畢,首先應(yīng)將冷凝管下端提離液面清洗管口,再蒸1分鐘后,再停火斷氣。
4、消化時還可加入過氧化氫、次氯酸鉀助氧化劑。5、消化加熱應(yīng)留意,含糖或脂肪多的樣品應(yīng)加入辛醇或液體石蠟或硅油作消泡劑。6、消化完畢時,溶液應(yīng)呈藍綠色顏色。7、用甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,其在堿性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。8、凱氏定氮法用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定汲取液,溶液由藍色變?yōu)槲⒓t色。9、蛋白質(zhì)分子中因含有兩個以上的肽鍵,與雙縮脲結(jié)構(gòu)相像,因此也有雙縮脲反應(yīng)。。10、雙指示劑甲醛滴定法測氨基酸總量,所用的指示劑是中性紅指示劑和百里面酚酞指示劑。此法適用于測定食品中游離氨基酸。若樣品顏色較深,可用活性碳處理或用電位滴定法方法測定。11、凱氏定氮法堿化蒸餾后,用硼酸作汲取液.。
二、問答題
1.凱氏定氮法測定依據(jù)是什么?凱氏定氮法分哪幾類?依據(jù)是測出樣品中的總含氮量再乘以相應(yīng)的蛋白質(zhì)系數(shù)而求出蛋白質(zhì)含量的。分常量凱氏定氮法、半微量法和微量法。2、濃硫酸的作用是什么?作用是脫水性、氧化性。加速蛋白質(zhì)的分解,縮短消化時間。3.硫酸銅與硫酸鉀在測定中起了什么作用?硫酸銅作用:﹡催化劑,還可以作消化終點指示劑(做蒸餾時堿性指示劑)硫酸鉀作用:提高溶液的沸點而加快有機物分解,與硫酸作用生成硫酸氫鉀可提高反應(yīng)溫度。純硫酸的沸點為340℃左右,加硫酸鉀后,提高至400℃以上。
含氮量乘以樣品的蛋白質(zhì)換算系數(shù)。蛋白質(zhì)的平均含氮量為16%,即100g蛋白質(zhì)中有16g氮,那么1份氮相當(dāng)于6.25份(100/16)蛋白質(zhì),6.25成為蛋白質(zhì)換算系數(shù)。所以在用凱氏定氮法定量蛋白質(zhì)時,將測得的總氮%乘上蛋白質(zhì)的換算系數(shù)6.25,即為該物質(zhì)的蛋白質(zhì)含量。食品中含氮的比例,因食品種類不同,差別很大,在測定蛋白質(zhì)時,不同的食品應(yīng)采納不同的換算系數(shù)。5.為什么凱氏定氮法測定出的食品中蛋白質(zhì)含量為粗蛋白含量?因為食品中除了蛋白質(zhì)還有其它的含氮物質(zhì)(核酸、生物堿、含氮類脂、含氮色素等),凱氏定氮法測出的是食品中總有機氮的含量,因此說測出的蛋白質(zhì)為粗蛋白質(zhì)含量。6.寫出樣品從消化、蒸餾、汲取和滴定時的三大步驟的方程式消化:2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4=(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O蒸餾:(NH4)2SO4+2NaOH→NH3+Na2SO4+2H2O汲取和滴定:7.說明用雙縮脲法測定蛋白質(zhì)的原理。在用雙縮脲法測定蛋白質(zhì)時,若樣品中含有大量脂肪,會出現(xiàn)什么現(xiàn)象?如何處理?原理:雙縮脲與堿與少量硫酸銅溶液作用生成紫紅色的協(xié)作物,此反應(yīng)稱為雙縮脲反應(yīng)。蛋白質(zhì)分子含有肽鍵,與雙縮脲結(jié)構(gòu)相像,故也能呈現(xiàn)此反應(yīng)而生成紫紅色協(xié)作物。在肯定條件下其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比,據(jù)此可用汲取光度法來測定蛋白質(zhì)含量若樣品中含有大量脂肪,最終的反應(yīng)溶液中可能會呈現(xiàn)乳白色,應(yīng)預(yù)先用醚抽提出脂肪棄去。8.測定氨基酸氮時,加入甲醛的作用是什么?若樣品中含有銨鹽,有無干擾,為什么氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基。它們相互作用而使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。當(dāng)加入甲醛溶液時,-NH2基與甲醛結(jié)合,從而使其堿性消逝。這樣就可以用強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定-COOH基,并用間接的方法測定氨基酸總量。溶液中若有銨鹽存在也可與甲醛反應(yīng),往往使結(jié)果偏高。9、在消化過程中加入的硫酸銅、硫酸鉀試劑有何作用?樣品消化過程中內(nèi)容物的顏色有什么變更?為什么?答:(1)加入硫酸銅起到催化作用,加速有機物的分解;硫酸鉀可以提高溶液的沸點,加快有機物的分解。(2)樣品消化過程中內(nèi)容物由褐色變成澄澈的藍綠色。因為催化劑硫酸銅在消化中過程轉(zhuǎn)化為硫酸亞銅(褐色),當(dāng)消化完全后,硫酸亞銅又與硫酸反應(yīng)生成硫酸銅(藍綠色)。所以,硫酸銅還可指示消化終點的到達,以與在蒸餾時堿性反應(yīng)的指示劑。10、樣品經(jīng)消化進行蒸餾之前為什么要加入氫氧化鈉?這時溶液的顏色會發(fā)生什么變更?為什么?假如沒有變更,說明白什么問題?答:(1)加入氫氧化鈉的目的是為了使消化液呈堿性,氨可以游離出來。(2)溶液顏色由澄澈的藍綠色變?yōu)樯钏{色或黑色。因為在蒸餾過程中,氫氧化鈉與硫酸氨反應(yīng),氨氣釋放完全后,多余的氫氧化鈉即同硫酸銅生成深藍色的氫氧化銅沉淀,氫氧化銅在加熱狀況下又可以進一步分解為黑色的氧化銅沉淀。(3)假如沒變更說明加入的氫氧化鈉量不足,此時需再增加氫氧化鈉的用量?!妒称贩治雠c檢驗技術(shù)》練習(xí)題(第10~12章)第十章:維生素的測定1、維生素分類:可分為脂溶性和水溶性兩大類。脂溶性維生素:包括維生素A、D、E、K。水溶性維生素:包括B族維生素、維生素C等。2、維生素A極易被光破壞,試驗操作應(yīng)在暗處進行,防止陽光照耀,或運用棕色玻璃儀器。3、乙醚為溶劑的萃取體系,易發(fā)生乳化現(xiàn)象。在提取、洗滌操作中,不要用力過猛,若發(fā)生乳化,可加幾滴乙醇破乳。4、維生素A測定中,所用氯仿中不應(yīng)含有水分,因三氯化銻遇水會出現(xiàn)沉淀,干擾比色測定。故在每毫升氯仿中應(yīng)加入乙酸酐1滴,以保證脫水。5、測定食品中的維生素A含量時,需在樣品提取前中加入KOH的乙醇溶液進行皂化,其作用是去除脂肪。6、維生素C在酸性介質(zhì)中很穩(wěn)定,在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定,易于分解,故測定水溶性維生素時,一般都在酸性溶液中進行前處理。7、維生素C的測定中,2,6-二氯靛酚滴定法測的是還原型VC的含量;2,4-二硝基苯肼比色法和熒光分光光度法測的是總VC(包括還原型、脫氫型和二酮古樂糖酸型。)的含量。8、維生素A與維生素C的測定中樣品處理與提取有何不同之處?為什么?答:樣品處理的不同:維生素A是用皂化法去除樣品中的油脂,而維生素C則在草酸溶液中干脆制備。提取的不同:維生素A用乙醚溶液提取,維生素C用活性碳氧化后干脆過濾備用。這是因為維生素A是脂溶性的維生素,用皂化法可以將其從油脂中分別出來;而維生素C則是水溶性維生素,因在酸溶液中較穩(wěn)定所以在草酸溶液中制備。第十一章:食品添加劑的測定1、什么是食品添加劑?如何分類?答:食品添加劑是指為改善食品的品質(zhì)和風(fēng)味,或者為了加工工藝和貯存的須要,在食品加工過程中加入食品中的少量自然或化學(xué)合成物質(zhì)。食品添加劑按來源分為自然和化學(xué)合成兩類;按功能分為酸度調(diào)整劑、抗結(jié)劑、消泡劑、抗氧化劑、漂白劑等多種,我國運用的食品添加劑按功能共分23種;按平安性共分為A、B、C三類。2、我國常用的食品防腐劑有哪些?答:我國允許運用的主要防腐劑有:苯甲酸與其鈉鹽、山梨酸與其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯與丙酯、二氧化硫與亞硫酸鹽類等3、.ADI值:每人每日每公斤體重的允許攝入量,是指人類每天攝入某種物質(zhì)直至終生,而不產(chǎn)生可檢測到的、對健康產(chǎn)生危害的劑量。4、著色劑與發(fā)色劑有哪些區(qū)分:答:(1)著色劑是使食品著色和改善食品色澤的物質(zhì)。發(fā)色劑是指能與肉與肉制品中的呈色物質(zhì)作用,使之在加工、保存過程中不致分解、破壞,而
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