掌握水中鈣鎂離子的測定原理方法

掌握EDTA標準溶液的配制及標定原理和方法；了解緩沖溶液的作用；3.掌握配位滴定的基本原理，方法和計算；4.掌握水中鈣，鎂離子的測定原理方法；5.了解幾種常用金屬指示劑的使用條件和終點變化。一、實驗目的EDTA的標定及水總硬度的測定理化檢驗

EDTA常因吸附水分和少量雜質(zhì)，而不能直接用做標準溶液。標定EDTA的基準物質(zhì)很多，有含量不低于99.95％的某些金屬，如Cu,Zn,Ni,Pb等，以及它們的金屬氧化物或某些鹽類，如ZnSO4·7H2O,MgSO4·7H2O,CaCO3等。二、實驗原理EDTA的標定理化檢驗為了保持測定條件基本一致，在本實驗中采用CaCO3作基準物，以KB為指示劑。滴定前

Ca2++In(純藍）=CaIn（酒紅）滴定中

Ca2++Y4-=CaY2-終點

CaIn(酒紅）+Y4-=CaY2-+In(純藍）標定EDTA的反應式理化檢驗

水總硬度的測定，即測定水中Ca2+,Mg2+的總量。水總硬度的表示方法各國不一。我國常采用：以“度”計，1硬度單位表示十萬份水中含有1份CaO。計算公式水總硬度的測定滴定前

Mg2++In（純藍）=MgIn（酒紅）滴定中

Ca2++Y4-=CaY2-,Mg2++Y4-

=MgY2-終點

MgIn（酒紅）+Y4-=MgY2-+In（純藍）理化檢驗三、儀器與試劑

燒杯（250ml）1個，表面皿，容量瓶（250ml）1個，移液管25ml1支，試劑瓶（500ml）1個，錐形瓶：250ml2支，塑料洗瓶1個，酸式滴定管1支，電子天平。EDTA,甲基紅，鈣指示劑,鉻黑T指示劑，NH3H2O-NH4Cl緩沖液，CaCO3（A.R）,HCl(1:1)，鎂溶液。儀器試劑理化檢驗1、0.02mol·l-1EDTA溶液的配制：在臺稱上稱取EDTA3.8，溶解于100~200熱純水中，稀釋至500，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，搖勻。2、0.02mol·l-1Ca2+的配制準確稱取0.3~0.5gCaCO3于小燒杯中，以少量水潤濕，加約5ml（1:1)HCl，使CaCO3溶解，加水20ml，微沸幾分鐘，除CO2，冷卻后定量轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。計算其準確濃度。四、實驗步驟3、EDTA的標定吸取25.00ml標準Ca2+

溶液于錐形瓶中，加入約20mlH2O,2ml鎂溶液，5ml10%NaOH溶液及約10mg（綠豆大?。┾}指示劑，用EDTA溶液滴定至由酒紅色變?yōu)樗{色即為終點，記下EDTA的體積。平行測定三份。

理化檢驗4、水總硬度的測定準確吸取水樣100.00ml于錐形瓶中，加入5mlNH3·H2O-NH4Cl緩沖液,再加入約10鉻黑T指示劑,搖勻。用開始標定好的EDTA滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色，即為終點。平行測定三份。理化檢驗5、鈣硬的測定吸取100.00mL水樣于錐形瓶中，加入5mL10%NaOH溶液，搖勻，再加10mg鈣指示劑，搖勻。用EDTA溶液滴定至由紅色變?yōu)榧兯{色，即為終點。平行測定三份。6、鎂硬的確定鎂硬=總硬-鈣硬記錄時質(zhì)量、濃度保留4位有效數(shù)字，體積、硬度保留2位有效數(shù)字WCaCO3/gCCa2+(mol·l-1)EDTA標定實驗編號123EDTA初讀數(shù)/mlEDTA終讀數(shù)/mlVEDTA/mlCEDTA(mol·l-1)CEDTA(mol·l-1)總硬測定EDTA初讀數(shù)/mlEDTA終讀數(shù)/mlVEDTA/ml總硬鈣硬測定EDTA初讀數(shù)/mlEDTA終讀數(shù)/mlVEDTA/ml鈣硬五、數(shù)據(jù)記錄及處理注意事項及思考題