《裝飾裝修材料有害物質(zhì)檢測》項(xiàng)目九 混凝土外加劑中釋放氨限量檢測

項(xiàng)目九混凝土外加劑中釋放氨限量檢測1233任務(wù)一儀器和試劑認(rèn)知與準(zhǔn)備任務(wù)二操作訓(xùn)練任務(wù)三數(shù)據(jù)記錄與分析返回項(xiàng)目九混凝土外加劑中釋放氨限量檢測知識鏈接滴定分析1.滴定分析的定義將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中直至所加溶液物質(zhì)的量按化學(xué)式計(jì)量關(guān)系恰好反應(yīng)完全，然后根據(jù)所加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計(jì)算出被測物質(zhì)含量的分析方法。由于這種測定方法是以測量溶液體積為基礎(chǔ)，故又稱為容量分析。2.滴定分析的分類(1)酸堿滴定法。它是以酸、堿之間質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法。可用于測定酸、堿和兩性物質(zhì)。下一頁返回項(xiàng)目九混凝土外加劑中釋放氨限量檢測(2)配位滴定法(絡(luò)合滴定分析)。它是以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法?？捎糜趯饘匐x子進(jìn)行測定。(3)氧化還原滴定法。它是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法?？捎糜趯哂醒趸€原性質(zhì)的物質(zhì)進(jìn)行測定。(4)沉淀滴定法。它是以沉淀生成反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法。上一頁返回任務(wù)一儀器和試劑認(rèn)知與準(zhǔn)備1.儀器(1)500mL玻璃蒸餾器(2)300mL燒杯。(3)250mL量筒。(4)20mL移液管。(5)50mL堿式滴定管。(6)1000W電爐。2.試劑(1)鹽酸:1+1溶液。(2)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:下一頁返回任務(wù)一儀器和試劑認(rèn)知與準(zhǔn)備(3)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:(4)甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液:將50mL甲基紅乙醇溶液(2g/L)和50mL亞甲基藍(lán)乙醇溶液(1g/L)混合。(5)廣泛pH試紙。(6)氫氧化鈉。上一頁返回任務(wù)二操作訓(xùn)練試樣制備在同一編號外加劑中隨機(jī)抽取1kg樣品，混合均勻，分為兩份，一份密封保存三個(gè)月，另一份作為試樣樣品。試樣測定1.試樣處理固體試樣需在干燥器中放置24h后測定，液體試樣可直接稱量。將試樣攪拌均勻，分別稱取兩份各約5g,的試料，精確至0.001g放人兩個(gè)300mL燒杯中，加水溶解，試料的處理可根據(jù)試料的特性進(jìn)行分類處理:下一頁返回任務(wù)二操作訓(xùn)練(1)可水溶的試料。在盛有試料的300mL燒杯中加入水，移入500mL玻璃蒸餾器中，控制總體積200mL，備蒸餾。(2)含有可能保留有氨的水不溶物的試料。在盛有試料的300mL燒杯中加入20mL水和10mL鹽酸溶液，攪拌均勻，放置20min后過濾，收集濾液至500mL玻璃蒸餾器中，控制總體積200mL，備蒸餾。2.蒸餾在備蒸餾的溶液中加入數(shù)粒氫氧化鈉，以廣泛試紙?jiān)囼?yàn)，調(diào)整溶液pH>12,加入幾粒防爆玻璃珠。上一頁下一頁返回任務(wù)二操作訓(xùn)練準(zhǔn)確移取20mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL量筒中，加入3~4滴混合指示劑，將蒸餾器餾出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中。檢查蒸餾器連接無誤并確保密封后，加熱蒸餾。收集蒸餾液達(dá)180mL后停止加熱，卸下蒸餾瓶，用水沖洗冷凝管，并將洗滌液收集在量筒中。3.滴定將量筒中溶液移入300mL燒杯中，洗滌量筒，將洗滌液并入燒杯。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至指示劑由亮紫色變成灰綠色，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。4.空白試驗(yàn)在測定的同時(shí)，按同樣的分析步驟、試劑和用量，不加試料進(jìn)行平行操作，測定空自試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積。上一頁返回任務(wù)三數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果計(jì)算混凝土外加劑樣品中釋放氨的量，以氨(NH3)質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:下一頁返回任務(wù)三數(shù)據(jù)記錄與分析m—試料質(zhì)量的數(shù)值，g。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值大于0.01%時(shí)，需重新測定。數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄見表9-1-1。判定標(biāo)準(zhǔn)混凝土外加劑中釋放氨的量≤0.10%(