氫氧化亞鐵的制備

氫氧化亞鐵的制備

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.使學(xué)生掌握氫氧化亞鐵制備的方法；2.使學(xué)生掌握產(chǎn)生氫氧化亞鐵時(shí)的現(xiàn)象及其轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵時(shí)的現(xiàn)象。2021/5/91【實(shí)驗(yàn)原理】

+2價(jià)鐵離子與堿反應(yīng)，生成白色絮狀的氫氧化亞鐵沉淀，氫氧化亞鐵在空氣中不穩(wěn)定，又迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色的氫氧化鐵沉淀。反應(yīng)的離子方程式及化學(xué)方程式為：Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)32021/5/92【實(shí)驗(yàn)步驟】

在試管里注入少量新制備的硫酸亞鐵溶液，用長膠頭滴管吸取氫氧化鈉溶液，將滴管尖端插入試管里溶液液面下，再逐滴滴入氫氧化鈉溶液，可看到有白色絮狀沉淀生成，片刻白色沉淀迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。2021/5/93【注意事項(xiàng)及成敗關(guān)鍵】

防止Fe2+和Fe(OH)2被氧化是本實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵，否則會(huì)生成Fe3+和Fe(OH)3.使Fe(OH)2的制備實(shí)驗(yàn)失敗。防止氧化的方法有：①采用新制備的硫酸亞鐵溶液，如果溶液中還含有Fe3+,可向溶液中加入光亮的細(xì)鐵絲或還原鐵粉，再加入幾滴稀硫酸，這樣可使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+。②本實(shí)驗(yàn)所用水都應(yīng)是煮沸過的蒸餾水。③在配制氫氧化鈉溶液時(shí)，不要搖動(dòng)容器，以減少空氣的溶入。也可將氫氧化鈉溶液加熱煮沸。④膠頭滴管中最好吸滿氫氧化鈉溶液，滴管尖端應(yīng)伸入到硫酸亞鐵溶液的下部。⑤不要將滴管中的溶液全部擠出，以防空氣進(jìn)入溶液引起氧化。2021/5/94【實(shí)驗(yàn)改進(jìn)】改進(jìn)Ⅰ1.用還原鐵粉或潔凈無銹的鐵絲或鐵釘跟稀硫酸或鹽酸反應(yīng)，以制取Fe2+的溶液待用。2.向試管中加入氫氧化鈉溶液，加熱煮沸一會(huì)兒后，停止加熱，向溶液中加入1mL苯或丙酮等有機(jī)溶劑，使溶液在隔絕空氣的情況下冷卻。2021/5/953.用滴管吸取一定量上述新制備的亞鐵鹽溶液，滴管尖端伸入氫氧化鈉溶液液面下，緩緩擠出亞鐵溶液，可看到一團(tuán)團(tuán)白色絮狀的氫氧化亞鐵沉淀生成，當(dāng)?shù)喂苤猩辛粲猩僭S溶液時(shí)，即停止擠壓滴管，以免帶進(jìn)空氣。4.待白色沉淀保持一段時(shí)間后，再鼓入空氣或振蕩試管，沉淀會(huì)逐漸變成灰綠色，最后變成紅褐色。2021/5/96改進(jìn)Ⅱ1.硫酸亞鐵溶液制備在100mL針筒內(nèi)放入適量無銹鐵絲，抽取50mL經(jīng)煮沸的1：6的硫酸溶液，排盡空氣，用膠管和彈簧夾封住管口（如圖7-30I所示）。圖7-30I2021/5/972.氫氧化鈉溶液的配制用蒸餾水配制50mL20%的氫氧化鈉溶液，煮沸后，抽入到100mL針筒內(nèi)，排盡空氣，用膠帽封口，備用。3.氫氧化亞鐵的制備取1支5mL針筒，將針頭插入盛有硫酸亞鐵的針筒內(nèi)，抽取2mL-3mL硫酸亞鐵溶液，排出空氣，將此溶液通過膠帽，注入盛有氫氧化鈉溶液的針筒內(nèi)，立即有白色沉淀生成(如圖7-30II所示)。2021/5/984.氫氧化亞鐵的氧化將盛有白色絮狀沉淀的針膠帽去掉，抽入少量空氣，不斷振蕩，可看到白色沉淀逐漸變成灰綠色，經(jīng)多次抽氣、排氣、振蕩后，沉淀變?yōu)榧t褐色。圖7-30II2021/5/99改進(jìn)Ⅲ1.如圖7-31所示，在試管Ⅰ中加入20mL0.2mol/L硫酸亞鐵溶液、2g還原鐵粉、5mL3mol/L硫酸溶液；在試管Ⅱ中加入20mL20%的氫氧化鈉溶液，將Ⅰ、Ⅱ連結(jié)起來。圖7-31氫氧化亞鐵的制備2021/5/9102.用止水夾將b處夾住，將Ⅰ和Ⅱ同時(shí)加熱煮沸，并保持2min，以充分排氧立即用夾子將a、c兩處夾住，靜置待溶液澄清并冷卻。由于硫酸與鐵的反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，這時(shí)Ⅰ中的壓強(qiáng)大于試管Ⅱ中的壓強(qiáng)。

3.小心輕輕打開b、c兩處水夾，試管Ⅰ內(nèi)的硫酸亞鐵溶液自動(dòng)流入試管Ⅱ內(nèi)，可看到試管Ⅱ內(nèi)有白色絮狀沉淀生成。4.打開b處膠管，用洗耳球向試管Ⅱ內(nèi)鼓入空氣，可看到白色絮狀沉淀變?yōu)榛揖G色，最后變?yōu)榧t褐色，氫氧化亞鐵轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵。2021/5/911改進(jìn)Ⅳ1.如圖7-32所示，向試管Ⅰ中加入過量還原鐵粉和少量銅粉，然后加入適量稀硫酸；向試管Ⅱ中加入適量氫氧化鈉溶液，用止水夾夾住a處。圖7-322021/5/9122.為了提高反應(yīng)速率和排除溶液中的氧，給試管Ⅰ、Ⅱ同時(shí)加熱，煮沸。試管Ⅰ中生成的氫氣通過氫氧化鈉溶液，從b處排出。3.待反應(yīng)完全后，停止加熱，靜置冷卻，在試管Ⅰ中獲得淺綠色的硫酸亞鐵溶液。此時(shí)整個(gè)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)處于還原性氣氛中。2021/5/9135.從a處用洗耳球向試管Ⅰ中鼓入空氣，振蕩，可看到白色絮狀沉淀變成灰綠色，最后變成紅褐色。4.打開a處止水夾，用洗耳球從b處鼓氣，使試管Ⅱ中的氫氧化鈉溶液被輕輕壓入試管

Ⅰ中，即可在試管Ⅰ中看到白色絮狀沉淀生成。白色可在相當(dāng)長的時(shí)間內(nèi)不改變。2021/5/914改進(jìn)Ⅴ1.向燒杯中加入無銹光亮的鐵絲團(tuán)或鐵釘，再加入1：4的稀硫酸，蓋上一個(gè)表面皿，給燒杯加熱，待反應(yīng)完全后，停止加熱，冷卻待用。2.向1支試管中加入2mL~3mL液體石蠟，再用長膠頭滴管插到試管底部小心注入

4mL~5mL上述制好的硫酸亞鐵溶液。2021/5/9153.再往試管底部投入1粒用銅網(wǎng)包裹住的比綠豆小些的金屬鈉，可看到金屬鈉與硫酸亞鐵溶液發(fā)生反應(yīng)，有氣泡冒出，并有白色絮狀沉淀生成。此白色沉淀可保持相當(dāng)長的時(shí)間不變色。4.將白色沉淀取出，放在濾紙上，并不斷舞動(dòng)濾紙，可看到沉淀很快變成灰綠色，最后變成紅褐色。2021/5/916改進(jìn)Ⅵ

用碘與鐵粉反應(yīng)制取碘化亞鐵，再讓碘化亞鐵與氨—氯化銨緩沖溶液反應(yīng)生成氫氧化亞鐵。Fe+I2=FeI2Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+2NH4+2021/5/917操作步驟為：

1.用電爐或酒精燈煮沸100mL蒸餾水備用。2.在小燒杯中加入1g粉狀的晶體碘，再加入

3g還原鐵粉，使之覆蓋于晶體碘上。注入約50℃3mL上述煮沸過的蒸餾水，用玻璃棒攪拌片刻，觀察到溶液呈淺綠色即可使用。若溶液顯有茶色，說明反應(yīng)不完全，可延長攪拌時(shí)間或在溫水中加熱至反應(yīng)完全。2021/5/918稱取3.4g固體氯化銨置于潔凈的燒杯中，再加入28.5mL濃氨水，攪拌，溶解后，移至50mL的容量瓶中，加入經(jīng)煮沸過的、冷卻的蒸餾水稀釋到刻度備用。4.在漏斗上放置一張折疊好的濾紙，用煮沸過的蒸餾水潤濕濾紙，并使之緊貼在漏斗內(nèi)壁，趕去濾紙和漏斗壁之間的氣泡，再注入較多的經(jīng)煮沸的蒸餾水，使漏斗頸內(nèi)充滿水形成水柱，這樣既可加快過濾速度，又可排除漏斗頸中的空氣，防止Fe2+被氧化。2021/5/9195.按圖7-33安裝好儀器。使漏斗下端插入盛有氨—氯化銨緩沖溶液的大試管的液面下，進(jìn)行過濾操作。可看到濾液流入緩沖溶液中后，立即有白色沉淀生成，并在較長時(shí)間內(nèi)不被氧化，白色不變。圖7-332021/5/9206.觀察完白色沉淀后，傾出試管中上層的清液，注入自來水，可看到白色沉淀變?yōu)闇\綠色，經(jīng)振蕩多次后，逐漸變?yōu)榧t褐色。

2021/5/921改進(jìn)Ⅶ實(shí)驗(yàn)步驟如下：

按圖7-34所示的方法在洗凈的青霉素瓶中注滿蒸餾水。

圖7-342021/5/9222.用注射器抽取純凈的氫氣，將上述青霉素瓶倒轉(zhuǎn)后向瓶中推入氫氣排盡瓶內(nèi)蒸餾水，迅速拔出兩針頭，瓶內(nèi)充滿純凈的氫氣。3.用還原鐵粉與稀硫酸反應(yīng)制取硫酸亞鐵溶液。4.將氫氧化鈉固體溶解在煮沸過的蒸餾水中，再向所得溶液中推入純凈的氫氣，盡量排凈所含的氧氣，制得氫氧化鈉溶液。

2021/5/9235.取2支注射器，分別抽取上述兩種溶液，再先后(先注氫氧化鈉溶液)

注入充滿氫氣的青霉素瓶中，可看到有白色絮狀沉淀——?dú)溲趸瘉嗚F生成。拔下針管，迅速蠟封，由此可得到氫氧化亞鐵白色絮狀沉淀。此沉淀可保持較長時(shí)間不變色。2021/5/924改進(jìn)Ⅷ1.取100mL蒸餾水煮沸5min，趁熱將其中50mL倒入盛有5g氫氧化鈉的錐形瓶中，并用移液管小心地加入15mL煤油或苯。

2.再另取1支移液管，向剩余的水中緩緩加入

5mL濃硫酸，趁熱轉(zhuǎn)入滴液漏斗中，并向其中加入5g無銹的鐵