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文檔簡介

1鹽酸黃連素的含量測定一、實驗儀器及試劑

儀器：分析天平

容量瓶

燒杯

具塞錐形瓶

移液管

漏斗

試劑：鹽酸黃連素(又稱鹽酸小檗堿)碘化鉀

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01667mol/L）

鹽酸溶液（1→2）

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)2二、測定步驟鹽酸黃連素的含量測定1.取樣：用分析天平精密稱取鹽酸黃連素約0.3g三份，置燒杯中；2.溶解與反應(yīng)：加沸水150ml使樣品溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01667mol/L)50ml，加水稀釋至刻度，振搖5分鐘，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液；二、測定步驟鹽酸黃連素的含量測定3.測定：精密量取續(xù)濾液100ml，置250ml具塞錐形瓶中，加碘化鉀2g，振搖使溶解，加鹽酸溶液（1→2）10ml，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，溶液顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。4三、數(shù)據(jù)處理鹽酸黃連素的含量測定每1ml重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于12.39mg的C20H18ClNO4。1.結(jié)果計算公式5三、數(shù)據(jù)處理鹽酸黃連素的含量測定式中V空和V樣分別表示空白試驗和樣品測定消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；F為濃度校正因子,F=C實際/C理論；T為滴定度，T=12.39；ms為取樣量，g。2.實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果6三、數(shù)據(jù)處理鹽酸黃連素的含量測定滴定次數(shù)123空白樣品稱量ms（g）0.30380.30080.29960Na2S2O3體積V（ml）18.8618.9418.9224.98含量測定結(jié)果（%）100.8100.5101.2

相對平均偏差（%）0.23%已知硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1010mol/L

7四、注意事項鹽酸黃連素的含量測定1.室溫下用重鉻酸鉀液滴定還原劑時，不受Cl-干擾,可在鹽酸介質(zhì)中進行。2.重鉻酸鉀中六價鉻（Cr6+）有毒害，使用時應(yīng)注意廢液處理，以免污染環(huán)境。8四、注意事項鹽酸黃連素的含量測定3.本法為剩余滴定法，為加快K2Cr2O7與KI的反應(yīng)速率，

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