相對密度旋光度pH測定法

藥物分析/藥物的性狀檢查與鑒別試驗相對密度、旋光度、pH測定法一.相對密度測定法1.概述

比重瓶法韋氏比重秤法供試品用量少較常用僅用于易揮發(fā)液體20℃液體藥物密度/水密度1.概述

比重瓶一.相對密度測定法1.概述韋氏比重秤構造1.支架2.調節(jié)器3.指針4.橫梁5.刀口6.游碼7.小鉤8.細白金絲9.玻璃錘10.玻璃圓筒11.調節(jié)螺絲一.相對密度測定法裝滿新沸約20℃的水精密稱定重量m3-m1裝滿供試品20℃水浴放置10～20min迅速精密稱定m2-m1比重瓶洗凈、干燥帶塞精密稱定m12.比重瓶法（1）稱定比重瓶的重量(記為m1)。（2）測定供試品的重量m2-m1（3）測定水的重量m3-m1（4）計算相對密度一.相對密度測定法（5）注意事項比重瓶必須潔凈、干燥稱量順序避免氣泡拿瓶位置室溫影響一.相對密度測定法二.旋光度測定法1.基本原理旋光度：平面偏振光通過含有某些光學活性的化合物液體或溶液時，能引起旋光現象，使偏振光的平面向左或向右旋轉，旋轉的度數。用α表示

α1.基本原理比旋度：在一定波長與溫度下，偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光物質1g的溶液測得的旋光度。測定意義：比旋度為旋光物質的特性常數?？梢澡b別或檢查某些藥品的純雜程度溫度，20℃鈉光D線二.旋光度測定法二.旋光度測定法

2.注意事項（1）儀器校正（2）溫度：20℃±0.5℃（3）不溶性物質存在：過濾除去，取續(xù)濾液二.旋光度測定法3.應用（1）藥物的鑒別：與標準值比較丁溴東莨菪堿【性狀】比旋度取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，依法測定，比旋度為-18°到-20°。二.旋光度測定法3.應用（2）藥物的雜質檢查：控制旋光度

硫酸阿托品【檢查】莨菪堿取本品，按干燥品計算，加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法測定，旋光度不得過-0.40°。

3.應用（3）藥物的含量測定葡萄糖注射液【含量測定】精密量取本品適量（約相當于葡萄糖10g），置100ml量瓶中，加氨試液0.2ml（10%或10%以下規(guī)格的本品可直接取樣測定），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10分鐘，在25℃時，依法測定旋光度，與2.0852相乘，即得供試量中含有C6H12O6?H2O的重量（g）。二.旋光度測定法三.pH值測定法1.概述pH值系指水溶液中氫離子活度的負對數值，用來表示溶液的酸度。2.測定法應嚴格按照儀器說明書和注意事項操作（1）接上電源，打開電源開關。（2）pH-mV開關轉到pH檔，選擇測量pH值。（3）校準及核對（4）測量（5）測量完畢，關掉電源，取下電極，用純化水洗凈，放好，備用。三.pH值測定法3.注意事項（1）玻璃電極使用前浸在水中至少4個小時（2）試驗水，應是新沸過并放冷的純化水，其pH值應為5.5～7.0。（3）測定前，按各品種項下的規(guī)定，選擇兩種pH值約相差3個pH單位的標準緩沖液，并使待測溶液pH值處于兩者之間。（4）取與待測溶液pH接近的第一種標準pH緩沖溶液校正儀器(定位)時，使儀器示值與標準緩沖溶液pH一致。三.pH值測定法（5）儀器定位后，再用第二種標準緩沖溶液核對儀器示值，誤差應不大于±0.02pH單位。（6）每次更換標準緩沖液或供試液前，應用純化水充分洗滌電極，然后用濾紙將水吸盡，也可用所換的標準緩沖液或供試液洗滌。（7）普通玻璃電極的pH