離子色譜儀的操作與維護

離子色譜儀的操作與維護

周博副教授

儀器分析技能點主要內(nèi)容1.離子色譜儀操作規(guī)程2.離子色譜儀的基本維護離子色譜儀的操作與維護一、儀器的基本操作（一）基本流程開機----淋洗液流入----數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)開啟----進樣----檢測分析----填寫報告離子色譜儀的操作與維護（二）離子色譜儀操作規(guī)程（IC1010型）1、準備工作（1）檢查設備連接是否完好，工作是否正常。（2）準備試驗試劑。

陰離子淋洗液的配制碳酸鹽：配100x濃度的淋洗液作為儲備液，使用時用高純水稀釋離子色譜儀的操作與維護

氫氧化鈉：配制50%NaOH儲備溶液，使用時用高純水稀釋陽離子淋洗液的配制甲烷磺酸（MSA）：取一定濃度的甲烷磺酸（MSA）配成儲備液（可以配制為1M的儲備液）保存使用聚丙烯（PP）瓶，將淋洗液保存在暗處及4℃左右。（通?？梢员４?個月）離子色譜儀的操作與維護（3）樣品處理.過濾-用0.45μm或0.22μm濾膜除去樣品中顆粒物.稀釋-待測物濃度較高時，應預先稀釋降低干擾物的濃度.去除干擾物-利用預處理柱、超濾、萃取、離心等方法去除干擾離子色譜儀的操作與維護

（4）水與試劑處理（純度盡可能高）高純水：0.22μm濾膜過濾淋洗液：淋洗液脫氣（真空和攪動）試劑：盡可能使用優(yōu)級純配標準的試劑應預先干燥離子色譜儀的操作與維護2、開機（1）打開電導檢測器、恒流泵的電源，按恒流泵操作面板上“select”鍵,設定流速，按“enter”鍵確認，再按“pump”鍵啟動恒流泵。（2）觀察恒流泵，待其壓力穩(wěn)定后，打開離子色譜儀抑制器單元的電源。（3）點擊電腦桌面上的“D-1010色譜工作站”打開離子色譜工作站。離子色譜儀的操作與維護3、分析方法設置（1）點擊“通道1”，進入分析界面，點擊菜單欄中“樣品項”，選擇“添加”，在已設置的樣品項中選中其一，再點擊“加入”，可添加到當前分析項目中去；（2）如果樣品項中沒有所需樣品分析方法，點擊“新建”；（3）填寫樣品名稱、批號、停止時間及保存路徑后，選擇樣品類型，點擊“下一步”；離子色譜儀的操作與維護（4）點擊“新建”，輸入方法名稱，點擊“確定”，勾選積分參數(shù)，點擊“下一步”，選擇定量參數(shù)，點擊“下一步”，輸入各組分的名稱。點擊“下一步”，選擇報告風格，點擊“下一步”，點擊“完成”，窗口回到“新建一個樣品項”；（5）選擇新建的方法，點擊“下一步”輸入各組分的濃度，再點擊“下一步”，點擊“完成”；回到樣品項設置窗口，選中新建的方法，點擊“加入”，即可進行樣品分析。離子色譜儀的操作與維護4.標樣的校正（1）待對照品分析完成后，點擊色譜工作站上“校正”圖標，進入校正向?qū)?，選擇分析樣品的方法名稱，點擊“下一步”；（2）點擊“打開圖譜”，選擇對照品的圖譜，依次選中各組分，再雙擊譜圖中各組分對應的峰，使其自動生成帶寬，完成后，點擊“下一步”；（3）點擊“加入標樣”,將對照譜圖全部加入“標樣譜圖”列表中，依次選中各譜圖，點擊修改標樣，輸入對照中各組分相應的濃度；（4）再點擊“下一步”，然后點擊“校正報告”，可得到完成的校正報告，最后點擊完成，即完成校正操作。離子色譜儀的操作與維護5.報告生成（1）點擊色譜工作站上“再處理”圖標，打開完成的譜圖，點擊選擇菜單上的報告預覽圖標；（2）點擊“風格”圖標，勾選報告中需要的參數(shù)，完成后點擊打印。6.關(guān)機實驗完成后，先關(guān)閉抑制器電源，流動相運行至少30min后，按“pumpon/off”，待壓力下降到10左右時再關(guān)閉電導檢測器、恒流泵的電源。離子色譜儀的操作與維護（三）注意事項1.開機過程中，要等到儀器壓力穩(wěn)定后，再打開抑制器。關(guān)機時，首先關(guān)閉抑制器單元。2.淋洗泵中無氣泡3.確認系統(tǒng)中無液體/氣體泄漏4.確認系統(tǒng)有穩(wěn)定的背景電導離子色譜儀的操作與維護5.儀器在長期不用時，每周應開機一次，保證儀器各部件的濕潤。6.儀器使用的流動相與樣品，要經(jīng)過0.22μm的濾膜過濾。7.填寫實驗設備、儀器使用記錄。離子色譜儀的操作與維護二、日常維護1.輸液日常維護檢查是否有液體、氣體泄漏記錄使用的色譜條件-日期，操作者，色譜柱類型，流速-系統(tǒng)壓力，背景電導-理論塔板數(shù)，分離度離子色譜儀的操作與維護2.分離系統(tǒng)日常維護色譜柱清洗-最好分別清洗保護柱與分離柱-如要同時清洗，應將分離柱置于保護柱之前-溶液流動方向：保持→方向離子色譜儀的操作與維護3.抑制器日常維護（1）清洗抑制器-清洗時應關(guān)閉抑制器電源-清洗后要向抑制器內(nèi)泵10分鐘高純水，以便于平衡系統(tǒng)離子色譜儀的操作與維護（2）合理使用抑制器如果電源關(guān)閉，不要連續(xù)向抑制器內(nèi)泵淋洗液。停泵時，抑制器的電源應關(guān)閉。測量結(jié)束關(guān)閉儀器前，允許泵在關(guān)閉抑制器電源的情況下，繼續(xù)運行30秒左右，確認再生液出口處沒有氣泡后再停泵經(jīng)常檢查廢液桶：確保氣體不會存在桶內(nèi)離子色譜儀的操作與維護小結(jié)1.離子色譜儀