檢測(cè)技能項(xiàng)目2：無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)5-氨9

氨的檢測(cè)主講人：2020-11-26室內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)3、納氏試劑分光光度法測(cè)氨項(xiàng)目五：無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)氨的檢測(cè)（1）檢測(cè)依據(jù)

《環(huán)境空氣和廢氣氨的測(cè)定納氏試劑分光光度法》(HJ533-2009)和《公共場(chǎng)所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分:化學(xué)污染物》(GB/T18204.2-2014)中氨的測(cè)定方法。3、納氏試劑分光光度法測(cè)氨項(xiàng)目五：無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)氨的檢測(cè)（2）原理

用稀硫酸溶液吸收空氣中的氨，生成的銨離子與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨的含量成正比，在

420nm

波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，根據(jù)吸光度計(jì)算空氣中氨的含量。3、納氏試劑分光光度法測(cè)氨項(xiàng)目五：無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)氨的檢測(cè)（3）試劑和材料

分析時(shí)所用試劑均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為無(wú)氨水，使用經(jīng)過(guò)檢定的容量器皿和量器。①無(wú)氨水:在無(wú)氨環(huán)境下用下述方法之一制備離子交換法:將蒸餾水通過(guò)一個(gè)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型),以利保存。純水器法:用市售純水器直接制備。蒸餾法:在1000mL蒸餾水中加入0.1mL濃硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前50mL流出液，然后將約800mL流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的流出液中加入10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)，以利保存。3、納氏試劑分光光度法測(cè)氨項(xiàng)目五：無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)氨的檢測(cè)（3）試劑和材料②硫酸，ρ(H2SO4)=1.84g/mL。③硫酸吸收液，c(1/2H2SO4)=0.01mol/L:量取2.7mL硫酸加入水中，并稀釋至1，配得0.1mo/L的儲(chǔ)備液。臨用時(shí)再稀釋10倍。④鹽酸，ρ(HCl)=1.18g/mL。3、納氏試劑分光光度法測(cè)氨項(xiàng)目五：無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)氨的檢測(cè)（3）試劑和材料⑤納氏試劑:稱(chēng)取12g氫氧化鈉(NaOH)溶于60mL水中，冷卻;稱(chēng)取1.7g二氯化汞(HgCl2)溶解在30mL水中;稱(chēng)取3.5g碘化鉀(KI)于10mL水中，在攪拌下將上述二氧化汞溶液慢慢加入碘化鉀溶液中，直至形成的紅色沉淀不再溶解為止。

在攪拌下，將冷卻至室溫的氫氧化鈉溶液緩慢地加入到上述二氧化汞和碘化鉀的混合液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混勻后于暗處?kù)o置24h,傾出上清液，儲(chǔ)于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，2~5℃可保存1個(gè)月。3、納氏試劑分光光度法測(cè)氨項(xiàng)目五：無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)氨的檢測(cè)（3）試劑和材料⑥酒石酸鉀鈉溶液，p=500g/L:稱(chēng)取50g酒石石酸鉀鈉(KNaC4H6O6?4H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，冷卻后定容至100mL。

⑦鹽酸溶液，c(HCL)=0.1moL/L:取8.5mL鹽酸，加入定量的水中，定容至1000mL。3、納氏試劑分光光度法測(cè)氨項(xiàng)目五：無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)氨的檢測(cè)（3）試劑和材料⑧氨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，ρ(NH3)=1000μg/mL:稱(chēng)取0.7855g氯化銨(NH4Cl,優(yōu)級(jí)純，在100~105℃干燥2h)溶解于水，移入250ml容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線。⑨