中南大學(xué)化工實驗報告

中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院

化工專題實驗

(2014)

實驗報告

學(xué)生姓名___________郭帥翼_______

學(xué)號1505111009

專業(yè)班級化工1101

同組成員黎偉、楊洲游、朱勇

一、秦學(xué)桐、李偉豪、鞏勇

TL氣體PVT關(guān)系的研究

（熱力學(xué)，指導(dǎo)教師：李海普）

一.實驗?zāi)康?/p>

1.觀測co2臨界狀態(tài)現(xiàn)象，增加對臨界狀態(tài)概念的感性認(rèn)識；

2.加深對純流體熱力學(xué)狀態(tài)：汽化、冷凝、飽和態(tài)和超臨流體等基本概念的理

解；測定CO2的PVT數(shù)據(jù)，在PV圖上繪出CO?等溫線

3.掌握低溫恒溫浴和活塞式壓力計的使用方法。

二.實驗原理

純物質(zhì)的臨界點表示汽液二相平衡共存的最高溫度（￡）和最高壓力點（PQ。

純物質(zhì)所處的溫度高于T,：,則不存在液相；壓力高于幾，則不存在汽相；同時

高于T,：和Pc，則為超臨界區(qū)。本實驗測量T<￡,T=￡和T>￡三種溫度條

件下等溫線。其中T<￡等溫線，為一光滑曲線；T=Tc等溫線，在臨界壓力

附近有一水平拐點，并出現(xiàn)汽液不分現(xiàn)象；T<TC等溫線，分為三段，中間一水

平段為汽液共存區(qū)。對純流體處于平衡態(tài)時，其狀態(tài)參數(shù)P、V和T存在以下

關(guān)系：F（P,V,D=0或V=f（PJ）由相律，純流體，在單相區(qū)，自由度為2,當(dāng)

溫度一定時，體積隨壓力而變化；在二相區(qū)，自由度為1,溫度一定時，壓力一

定，僅體積發(fā)生變化。本實驗就是利用定溫的方法測定CO2的P和V之間的

關(guān)系，獲得CO?的P-V-T數(shù)據(jù)。

三.實驗裝置流程和試劑

實驗裝置由試驗臺本體、壓力臺和恒溫浴組成（圖2-3-1）。試驗臺本體如圖

2-3-2所示。實驗裝置實物圖見圖2-3-3o

實驗中由壓力臺送來的壓力油進(jìn)入高壓容器和玻璃杯上半部,迫使水銀進(jìn)入

預(yù)先裝有高純度的CO2氣體的承壓玻璃管（毛細(xì)管）,CO2被壓縮，其壓力和容積通

過壓力臺上的活塞桿的進(jìn)退來調(diào)節(jié)。溫度由恒溫水套的水溫調(diào)節(jié)，水套的恒溫水

由恒溫浴供給。

CO2的壓力由壓力臺上的精密壓力表讀出（注意：絕對壓力=表壓+大氣壓），溫

度由水套內(nèi)精密溫度計讀出。比容由CC>2柱的高度除以質(zhì)面比常數(shù)計算得到。

試劑：高純度二氧化碳。

圖2-3-1CO2PVT關(guān)系實驗裝置圖2-3-2試驗臺本體

1.高壓容器2-玻璃杯3-壓力油4-水銀5-密封填料

6-填料壓蓋7-恒溫水套8-承壓玻璃管9-CO210-

精密溫度計

四、實驗操作步驟

1.按圖2-3-1裝好試驗設(shè)備。

2.接通恒溫浴電源，調(diào)節(jié)恒溫水到所要求的實驗溫度（以恒溫水套內(nèi)精密溫度

計為準(zhǔn)）。

3.加壓前的準(zhǔn)備——抽油充油操作

（1）關(guān)閉壓力表下部閥門和進(jìn)入本體油路的閥門，開啟壓力臺上油杯的進(jìn)油閥。

（2）搖退壓力臺上的活塞螺桿，直至螺桿全部退出。此時壓力臺上油筒中抽滿

了油。

（3）先關(guān)閉油杯的進(jìn)油閥，然后開啟壓力表下部閥門和進(jìn)入本體油路的閥門。

（4）搖進(jìn)活塞桿，使本體充油。直至壓力表上有壓力讀數(shù)顯示，毛細(xì)管下部出

現(xiàn)水銀為止。

（5）如活塞桿已搖進(jìn)到頭，壓力表上還無壓力讀數(shù)顯示，毛細(xì)管下部未出現(xiàn)水

銀，則重復(fù)

（1）-（4）步驟。

(6)再次檢查油杯的進(jìn)油閥是否關(guān)閉，壓力表及其進(jìn)入本體油路的二個閥門是

否開啟。溫

度是否達(dá)到所要求的實驗溫度。如條件均已調(diào)定，則可進(jìn)行實驗測定。

4.測定低于臨界溫度下的等溫線(丁=20℃或25℃)

(1)將恒溫水套溫度調(diào)至T=23℃左右，并保持恒定。

(2)逐漸增加壓力，壓力為4.0MPa左右(毛細(xì)管下部出現(xiàn)水銀面)開始讀取

相應(yīng)水銀柱上端液面刻度，記錄第一個數(shù)據(jù)點。讀取數(shù)據(jù)前，一定要有足夠的平

衡時間，保證溫度、壓力和水銀柱高度恒定。

(3)提高壓力約0.2MPa,達(dá)到平衡時，讀取相應(yīng)水銀柱上端液面刻度，記錄第

二個數(shù)據(jù)點。注意加壓時，應(yīng)足夠緩慢的搖進(jìn)活塞桿，以保證定溫條件，水銀柱

高度應(yīng)穩(wěn)定在一定數(shù)值，不發(fā)生波動時，再讀數(shù)。

(4)按壓力間隔0.2MPa左右，逐次提高壓力，測量第三、第四……數(shù)據(jù)點，

當(dāng)出現(xiàn)第一小滴CO2液體時，則適當(dāng)降低壓力，平衡一段時間，使CO?溫度和

壓力恒定，以準(zhǔn)確讀出恰出現(xiàn)第一小液滴CO2時的壓力。

(5)注意此階段，壓力改變后CO?狀態(tài)的變化，特別是測準(zhǔn)出現(xiàn)第一小滴CO?

液體時的壓力和相應(yīng)水銀柱高度及最后一個CO?小汽泡剛消失時的壓力和相應(yīng)

水銀柱高度。此二點壓力改變應(yīng)很小，要交替進(jìn)行升壓和降壓操作，壓力應(yīng)按出

現(xiàn)第一小滴CO2液體和最后一個CO2小汽泡剛消失的具體條件進(jìn)行調(diào)整。

(6)當(dāng)CO2全部液化后，繼續(xù)按壓力間隔0.2MPa左右升壓，直到壓力達(dá)到

8.0MPa為止(承壓玻璃管最大壓力應(yīng)小于8.0MPa)。

5.測定臨界等溫線和臨界參數(shù)，觀察臨界現(xiàn)象

(1)將恒溫水套溫度調(diào)至T=31.1°C左右，按上述4的方法和步驟測出臨界等溫

線，注意在曲線的拐點(P=7.376MPa)附近，應(yīng)緩慢調(diào)整壓力(調(diào)壓間隔可為

0.05MPa),以較準(zhǔn)確的確定臨界壓力和臨界比容，較準(zhǔn)確的描繪出臨界等溫線上

的拐點。

(2)觀察臨界現(xiàn)象

a.臨界乳光現(xiàn)象

保持臨界溫度不變，搖進(jìn)活塞桿使壓力升至Pc附近處，然后突然搖退活塞桿(注意

勿使試驗臺本體晃動)降壓,在此瞬間玻璃管內(nèi)將出現(xiàn)圓錐型的乳白色的閃光現(xiàn)象,

這就是臨界乳光現(xiàn)象。這是由于CO2分子受重力場作用沿高度分布不均和光的

散射所造成的?？梢苑磸?fù)兒次觀察這個現(xiàn)象。

b.整體相變現(xiàn)象臨界點附近時，汽化熱接近于零，飽和蒸汽線與飽和液體線接

近合于-一點。此時汽液的相互轉(zhuǎn)變不象臨界溫度以下時那樣逐漸積累，需要一定

的時間，表現(xiàn)為一個漸變過程；而是當(dāng)壓力稍有變化時，汽液是以突變的形式相

互轉(zhuǎn)化。

c.汽液二相模糊不清現(xiàn)象

處于臨界點附近的CO2具有共同的參數(shù)(P,V,T),不能區(qū)別此時CO2是汽

態(tài)還是液態(tài)。如果說它是氣體，那么，這氣體是接近液態(tài)的氣體；如果說它是液

體，那么，這液體又是接近氣態(tài)的液體。下面用實驗證明這結(jié)論。因為此時是處

于臨界溫度附近，如果按等溫過

程，使CC>2壓縮或膨脹，則管內(nèi)什么也看不到。現(xiàn)在，按絕熱過程進(jìn)行，先調(diào)

節(jié)壓力處于7.4MPa（臨界壓力）附近，突然降壓（由于壓力很快下降，毛細(xì)管

內(nèi)的CO2未能與外界進(jìn)行充分的熱交換，其溫度下降），CO2狀態(tài)點不是沿等

溫線，而是沿絕熱線降到二相區(qū)，管內(nèi)CO?出現(xiàn)了明顯的液面。這就是說，如

果這時管內(nèi)CO2是氣體的話，那么，這種氣體離液相區(qū)很近，是接近液態(tài)的氣

體；當(dāng)膨脹之后，突然壓縮CO?時，這液面又立即消失了。這就告訴我們，這

時CO2液體離汽相區(qū)也很近，是接近氣態(tài)的液體。這時CO?既接近氣態(tài)，又接

近液態(tài)，所以只能是處于臨界點附近。臨界狀態(tài)流體是一種汽液不分的流體。這

就是臨界點附近汽液二相模糊不清現(xiàn)象。

7.測定高于臨界溫度的等溫線（T=40°C左右）

將恒溫水套溫度調(diào)至T=40.5℃,按上述5相同的方法和步驟進(jìn)行。

五、實驗數(shù)據(jù)處理

表1.1原始數(shù)據(jù)表

23℃3i.rc40.5℃

壓強(qiáng)壓強(qiáng)壓強(qiáng)

V(m3/kg)V(m3/kg)V(m3/kg)

(Mpa)(Mpa)(Mpa)

4.60.0091454.60.0096724.60.010254

4.80.0085554.80.0090834.80.009657

50.00803350.00856150.009129

5.20.0075395.20.0080725.20.00864

5.40.007075.40.0076135.40.008182

5.60.0066225.60.0071785.60.007752

5.80.0061855.80.0067645.80.007346

6.00.0057586.00.0063686.00.006962

6.20.0053236.20.0059826.20.006594

6.40.0048656.40.0056066.40.006244

6.60.0043216.60.0052336.60.005907

6.80.0020956.80.0048526.80.00558

7.00.0020417.00.0044457.00.005258

7.20.0020027.20.0039697.20.004942

7.40.0019697.40.0025357.40.004625

7.60.0019417.60.0022967.60.004301

7.80.0019177.80.0021987.80.003956

8.00.0018978.00.0021348.00.003572

8.20.0018798.20.0020878.20.00314

8.40.0018618.40.0020468.40.0027

8.60.0018458.60.0020158.60.002481

8.80.001838.80.0019878.80.002358

9.00.0018179.00.0019619.00.002275

9.20.0018049.20.0019419.20.002213

9.40.0017919.40.001929.40.002162

9.60.0017819.60.0019029.60.002121

9.80.0017719.80.0018849.80.002085

10.00.0017610.00.00186910.00.002054

將數(shù)據(jù)繪圖如下:

4H—?—?—?—|―

0.0000.0020.0040.0060.0080.010

V/m3?kg-1

圖1.2CO2等溫P-V實驗曲線℃

圖1.3CO等溫P-V標(biāo)準(zhǔn)曲線

六、實驗結(jié)果討論

1.由于實驗器材的老化，實驗數(shù)據(jù)本身的準(zhǔn)確度不高，所以根據(jù)實驗數(shù)據(jù)畫出來

的曲線誤差較大。

2.加壓的時候要緩慢加，不能過快，實驗操作的時候有一組加壓不夠緩慢出現(xiàn)了

較小的氣泡，使得實驗數(shù)據(jù)不夠準(zhǔn)確。

七.注意事項

1.實驗壓力不能超過10.0MPa,實驗溫度不高于41℃。

2.應(yīng)緩慢搖進(jìn)活塞螺桿，否則來不及平衡，難以保證恒溫恒壓條件。

3.一般，按壓力間隔0.2MPa左右升壓。但在將要出現(xiàn)液相，存在汽液二相和

汽相將完全消失以及接近臨界點的情況下，升壓間隔要很小，升壓速度要緩慢。

嚴(yán)格講，溫度一定時，在汽液二相同時存在的情況下，壓力應(yīng)保持不變。

T2.催化酯化法制備乙酸乙酯

指導(dǎo)老師:曹占芳

一、實驗?zāi)康?/p>

1.了解催化酯化法制備乙酸乙酯的原理和操作方法。

2.了解帶水劑對酯化反應(yīng)的影響規(guī)律。

二、實驗原理

酯是一大類重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，應(yīng)用范圍涵蓋了生產(chǎn)生活的方方面面。

對于作為可逆反應(yīng)的醇酸酯化反應(yīng)來說，若無催化劑存在，反應(yīng)速度非常緩慢。

因此，酯化反應(yīng)過程中常加入催化劑，催化劑一般采用硫酸，反應(yīng)速度隨硫酸濃

度的增高而加快，其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.2%?1.0%。

乙酸乙酯是乙酸和乙醇在硫酸催化下，乙酸中的羥基被蜂氧基取代的可逆

反應(yīng)制的的產(chǎn)物，除了目的產(chǎn)物之外還有水生成。為了將生成的水及時的移出反

應(yīng)體系，常加入帶上劑（又稱攜水劑、脫水劑）。按照化學(xué)熱力學(xué)理論，帶水劑

能與水或反應(yīng)物之一形成二元或三元共沸物而將水及時帶出反應(yīng)體系，打破了反

應(yīng)的熱力學(xué)平衡，使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行。欲使酯類產(chǎn)品生產(chǎn)工藝真

正實現(xiàn)高效，如何選擇、使用和處理酯化反應(yīng)中的帶水劑問題顯得十分重要。

本實驗是以乙酸和乙醇為原料，在硫酸催化劑的作用下生成乙酸乙酯。其化

學(xué)反應(yīng)方程式為：

CH3C00H+C2H50H===CH3C00C2H5+H20

三、主要試劑和儀器

主要試劑：冰乙酸、乙醇、濃硫酸、苯、氫氧化鈉，酚酷指示劑。實驗所

需冰乙酸、無水乙醇、濃硫酸為分析純或化學(xué)純。

四、實驗步驟

在250ml圓底燒瓶中加入0.2mol乙醇和O.lmol乙酸（醇酸的摩爾比為2:1,

催化劑硫酸的含量為酸的1%?5%）。將圓底燒瓶放入恒溫水浴鍋中，反應(yīng)溫度

為80℃,反應(yīng)時間L5h,分別加入0?1.5倍脂肪酸（摩爾比）的帶水劑苯，考察

其對乙酸丁酯酯化率的影響。反應(yīng)后減壓蒸儲除去多余乙醇和苯（也可簡化該

步），靜止分層取有機(jī)相測定其酯化率。

乙酸乙酯的檢測

參考GB/T5534-2008動植物油脂皂化值的測定和GB/T12717-1991工業(yè)乙酸

酯類試驗方法，采用滴定法測定酯化反應(yīng)后乙酸乙酯的相對含量。

①減壓蒸儲除去反應(yīng)后有機(jī)相中殘余乙醇及帶水劑苯，稱量總重m；

②用膠頭滴管移取一定質(zhì)量的反應(yīng)產(chǎn)物于錐形瓶中，稱量記錄樣品質(zhì)量出；

③移液管準(zhǔn)確移取無水乙醇20mL于錐形瓶，振蕩搖勻，加入2?3滴酚酸指示

劑；

@用已標(biāo)定的NaOH溶液(0.2mol/L)滴定至恰好呈粉紅色；

⑤用量筒準(zhǔn)確加入30?40mL0.2moi/LNaOH溶液，溶液呈紫紅色，65℃水浴下

攪拌反應(yīng)2h,然后取出靜止冷卻；

⑥用已標(biāo)定的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰好呈無色，靜止10s后無變化，此時

記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，記為V；

⑦同時做空白實驗，記錄硫酸消耗的體積，記為V0。

通過下式計算酯化反應(yīng)的酯化率

7JV0-V)x2c(H2SO4)xffl><i()0%

1000〃0〃2‘

其中〃0為原料酸物質(zhì)的量

五、實驗數(shù)據(jù)處理

帶水劑用量/mln

00.77

10.741

30.705

40.8141

60.84

90.86

將實驗數(shù)與曾繪圖如下：

0.88-1

六、課后思考

乙酸乙酯的制備，可以使用一定范圍內(nèi)的帶水劑來提高乙醇的轉(zhuǎn)

化率，進(jìn)而提高乙酸乙酯的產(chǎn)量。帶水劑的用量應(yīng)根據(jù)反應(yīng)生成水的

量來確定，本實驗用到的帶水劑為苯，苯和水在一定組成范圍內(nèi)存在

共沸點，當(dāng)苯和生成的水的比例符合共沸體系的組成時，苯作為帶水

劑可以將反應(yīng)中生成的水帶出，當(dāng)苯和生成的水的比例不滿足共沸體

系的組成時，則不能將水帶出,反而稀釋了反應(yīng)物的濃度，造成轉(zhuǎn)化

率下降。

T3.換熱器綜合傳熱系數(shù)的測定

（傳遞工程，指導(dǎo)教師：葉紅齊）

換熱器性能測試實驗主要對應(yīng)用較廣的間壁式換熱器中的三種換熱器——套管式換熱

器、螺旋板式換熱器和列管式換熱器，進(jìn)行其性能的測試。其中，對套管式換熱器和螺旋板

式換熱器可以進(jìn)行順流和逆流兩種流動方式的性能測試。

換熱器性能實驗的內(nèi)容為測定換熱器的總傳熱系數(shù)，對數(shù)傳熱溫差和熱平衡誤差等，并

就不同換熱器、不同兩種流動方式、不同工況的傳熱情況和性能進(jìn)行比較和分析。

實驗的拓展部分是借助FLUENT軟件對套管換熱器的工作狀況進(jìn)行模擬計算，指導(dǎo)教

師可根據(jù)已有條件酌情安排。

一、實驗?zāi)康?/p>

1、熟悉換熱器性能的測試方法；

2、了解套管式換熱器、螺旋板式換熱器和列管式換熱器的結(jié)構(gòu)特點及其性能的

差別；

3、加深對順流和逆流兩種流動方式換熱器換熱能力差別的認(rèn)識；

4、深入了解傳熱的微觀過程。

二、實驗裝置

實驗裝置采用（換熱器綜合試驗臺），其流程及如圖3.1所示。換熱形式為

熱水/冷水換熱。

圖3.1試驗臺流程圖

圖3.2試驗臺實物圖

試驗臺的實物如圖3.2所示，熱水加熱采用自動限溫和自動控溫，冷、熱流體的進(jìn)出溫

度采用溫度顯儀，可以通過琴鍵開關(guān)來切換測溫點。

試驗臺參數(shù):

1.換熱器換熱面積（F）：

1）套管式換熱器0.45m2

2）螺旋板式換熱器0.65m2

3）列管式換熱器1.05n?

2.電加熱器總功率（名義）7.5kW

3.熱水泵

1）允許工作溫度＜80℃

2）電機(jī)：220V

4,轉(zhuǎn)子流量計測量范圍（0~200kg/s）

三、實驗操作

1.實驗前準(zhǔn)備

1）熟悉實驗裝置及使用儀表的工作原理和性能；

2）切換到需要測試的換熱器；

3）按順流（或逆流）方式調(diào)整冷流換向閥門組的各閥門；

4）熱水箱充水，冷水系統(tǒng)與循環(huán)水路連接。

2.進(jìn)行實驗

1）接通電源，開啟冷水，啟動熱水泵（為了提高熱水溫升速度，也可稍后開冷水），并調(diào)

節(jié)好合適的流量；

2）調(diào)整控溫儀，使其能使加熱水溫控制在80℃以下的某一指定溫度，一般為50C；

3）將熱水箱的手動和自動電加熱器均送電投入使用；

4）待自動電加熱器第次動作之后，切斷手動電加熱器開關(guān)，此后，加熱系統(tǒng)進(jìn)入自動

控溫狀態(tài)。

5）利用溫度測點選擇琴鍵開關(guān)和溫度數(shù)顯儀，觀測和檢查換熱器冷、熱流體的進(jìn)出口溫

度；

6）待冷、熱流體的溫度基本穩(wěn)定后，即可測讀出這些測溫點的溫度數(shù)值，同時在流量計

測讀冷、熱流體的流量讀數(shù)：把這些測試結(jié)果記錄在事先設(shè)計好的實驗記錄表中（見

下頁）。

7）如需要改變流動方向（順、逆流）的試驗、或需要繪制換熱器傳熱性能曲線而要求改

變工況（如改變冷水（熱水）流速（或流量））進(jìn)行實驗、或需要重復(fù)進(jìn)行實驗時，

都要重新安排試驗。實驗過程與上述基本相同，分別記錄下這些試驗的測試數(shù)據(jù)。

8）實驗結(jié)束后，首先關(guān)閉電加熱器，5分鐘后切斷全部電源。

四、實驗數(shù)據(jù)處理要求

1.實驗數(shù)據(jù)記錄表（見實驗原始數(shù)據(jù)記錄）;

2.數(shù)據(jù)計算

熱流體放熱量：Qi=Cpim[（T「T2）[W]

冷流體吸熱量：Q2=Cp2m2。2力）[W]

平均換熱量：[W]

Q=Q2+Qi

熱平衡誤差：A=Q|X100%[W]

Q

對數(shù)傳熱溫差：[℃]

AT2-AT,AT,-AT2

,AT2AT,

AT,AT2

[W/（m2?℃）]

傳熱系數(shù)：K=—

FxAt

式中：Cpi、Cp2——熱、冷流體的定壓比熱；Cpl=Cp2=4178J/kg?℃

mi、m2——熱、冷流體的質(zhì)量流量熱［kg/s］；「、T2——熱流體的進(jìn)出口溫度「C］

t,>t2——冷流體的進(jìn)出口溫度［℃］；F——換熱器的換熱面積［m］

溫差逆流順流單位

ATj=T]-t2Tj-tire]

122

AT2=土丁七[℃]

3.繪制傳熱性能曲線，并作比較

1）采用Origin軟件,以傳熱系數(shù)為縱坐標(biāo)，冷水（熱水）流速（或流量）為橫坐標(biāo)繪制

傳熱性能曲線。兩條曲線要繪制到同一個圖中;

2）對不同型式的換熱器性能、對同種換熱器在不同工況下的傳熱性能進(jìn)行比較和討論；

3）分析熱平衡誤差，討論實驗結(jié)果。

五、實驗注意事項

1.熱流體在熱水箱中加熱溫度不得超過80℃。

2.實驗臺使用前應(yīng)加接地線，以確保安全。

六、實驗結(jié)果

表3-1實驗數(shù)據(jù)

熱流體冷流體

螺旋板式

流量計讀數(shù)「進(jìn)口溫出口溫流量計讀數(shù)tl進(jìn)口溫t2出口溫

換熱器

-L/h度。C度。CL/h度。C度。C

406034802533

喊606238.5802537

流

806239.8802540

1006240.2802541

-1206141802542.5

406228802539.5

逆606231802542.2

流

806133802546

1006036802548

1205939802548

列管式換熱器

405635802532

1605837.8802533

805940.5802534

1006040.5802536

_1206042802538

表3-2數(shù)據(jù)處理

熱流體冷流體

平均換熱熱平衡誤對流傳熱誤傳熱系數(shù)

放熱量吸熱量△Tl℃△T2℃

量kW差kW差。CkW/(m2℃)

kWkW

1.2070.74280.97490.47623519.56310.1568

1.63641.11411.37530.3798371.511.07490.19104

2.06111.39271.72690.3871370.27.04930.3769

2.53011.48551.39270.7501370.89.44170.2269

2.78531.62482.20510.526336L510.85570.3125

1.57841.34621.46230.158822.539.67790.2325

2.15861.59691.87780.299119.8611.55850.262

2.59961.94972.27470.285715811.13590.3143

2.78532.13542.46040.2641121111.49270.3294

2.78532.13542.46040.2641111412.43980.3043

0.97490.64990.81240.400131311.98950.0645

1.40660.74281.07470.6177334.814.62740.0699

1.81050.83561.32310.7368346.516.62070.0758

2.37911.02131.70020.7986354.514.86880.1089

2.50681.20691.85690.700135414.29190.1237

圖3-1傳熱性能曲線

七、分析與討論

從實驗的結(jié)果中看，本實驗的平衡誤差大約早2%—10%左右。從整個實驗的的過程中，

互查的來源很多：首先，換熱器過于陳舊，其內(nèi)部的結(jié)垢和破損，會導(dǎo)致傳熱系數(shù)的增大導(dǎo)

致熱量的戰(zhàn)失；而且，實驗的條件在一定程度上會影響傳熱，流量采用的人工控制，會多少

的產(chǎn)生誤差，水流的不穩(wěn)定以及系統(tǒng)的的本身誤差也會使實驗結(jié)果產(chǎn)生偏差：還有溫度計的

刻度是0.2C一格，誤差非常大，對本次試驗溫度測試影響很大。

T4.不銹鋼表面電化學(xué)著色實驗

（無機(jī)化工，指導(dǎo)老師：滿瑞林）

一、實驗?zāi)康暮鸵?/p>

1、了解不銹鋼電化學(xué)著色基本原理、設(shè)施和作色方法;

2、了解和掌握作色不銹鋼質(zhì)量測定和表征方法

二、實驗原理

1、作色原理

不銹鋼經(jīng)過電化學(xué)著色處理后，在表面形成了無色的氧化膜，由于光的干涉所致（見圖

1）顯示出各種色彩，膜的顏色與膜層厚度和膜的折射率有直接的聯(lián)系。當(dāng)不銹鋼表面氧化

膜的折射率n一定時，干涉色主要決定于氧化膜的厚度h和自然光入射角度i。當(dāng)垂直觀看

時，膜的厚度n與顏色的關(guān)系見表1。

1.入射光2.干涉光3.肉眼

4.著色般5.不銹鋼

圖1彩色不銹鋼顏色的產(chǎn)生

表1膜厚h與顏色的關(guān)系

序號顏色膜厚h(nm)波長X(nm)

1藍(lán)80450?480

2金黃110580-600

3玫瑰紅140650?750

4墨綠190500~560

5檸檬黃240560~580

6玫瑰紅260650?750

實驗證明，在有效著色范圍內(nèi)，膜層厚度隨著著色進(jìn)程進(jìn)行而持續(xù)增長，最初薄氧化膜

顯示棕色、藍(lán)色，進(jìn)而中等厚度膜顯示金黃色、紫紅色，后來厚膜則顯示草綠色、黃綠色、

黑色。

2、電化學(xué)作色

不銹鋼表面形成的無色氧化膜是鉗酸鹽在電解溶液中被陰極還原的結(jié)果,還原形成的鉗

氧化物在陰極不銹鋼表面沉積，隨著膜厚的不斷增加，從而顯示出不同的色彩。

+

陽極反應(yīng)：2H2O-4e=4H+O2t(1)

2-+

陰極反應(yīng)：MOO4+4H+2e=MoO2+2H2O(2)

2H++2e=H2t(3)

三、著色基本配方

1、著色溶液成分：

鋁酸鈉100g/L,著色液溫度40℃,電流密度0.15?0.2A/dn?,不銹鋼為陰極，鉛板為陽

極

2、電解拋光溶液

硫酸(H2so。10%,少量添加劑，電流密度0.15-0.2A/dm2,室溫，時間3?5分，陽

極不銹鋼，陰極鉛板

四、實驗裝置和步驟

實驗裝置見圖2,包括電源，電化學(xué)作色槽，實驗步驟為：

不銹鋼板f磨板f水洗f電解拋光處理f著色f烘干一成品

圖2不銹鋼著色實驗室裝置圖

①反應(yīng)槽，②鉛板，③不銹鋼板，④水浴鍋

著色過程中，隨著時間的變化，顏色呈現(xiàn)規(guī)律性變化：褐色一藍(lán)色一金黃色一紫紅色一

鮮綠色一紫紅色一草綠色一紫紅色一深綠色f黑色，可控性良好，可直接采用時間控制法。

五、產(chǎn)品質(zhì)量表征

1、顏色表征

采用hp-200精密色差儀來測定同一批次產(chǎn)品的顏色，若顏色都為金黃色，則說明著色穩(wěn)定。

同時測定不同批次產(chǎn)品的色差，若沒有色差，則說明產(chǎn)品顏色重現(xiàn)性良好。具體方法如下文

所述。

采用hp-200精密色差儀可測量不銹鋼顏色的L、A、B和X、Y、Z值。在1931年CIE圖中，

x色度坐標(biāo)相當(dāng)于紅原色的比例，y色度坐標(biāo)相當(dāng)于綠原色的比例。在馬蹄形的軌道光譜圖

中，每個波長的位置可以看到：光譜的紅色波段集中在圖的右下部，綠色波段集中在圖的上

部，藍(lán)色波段集中在軌跡圖的左下部。中心的白光點E的飽和度最低，光源軌跡線上飽和

度最高。

如圖所示，如果連接色度圖中心的白光點E和不同色光波長點，你可以把不同顏色的彩色

區(qū)域分開。因此，如果能計算出某顏色的色度坐標(biāo)x、y,可以明確地設(shè)置其顏色特性的顏

色。例如，樣品表面藍(lán)色的顏色坐標(biāo)x=0.1902,丫=0.2302,它在色度圖中的位置為A點，

對區(qū)域內(nèi)的藍(lán)綠色。當(dāng)然，不同的顏色在色度圖坐標(biāo)將占據(jù)不同的位置。因此，色度圖可以

代表各種顏色的色彩特性的中點位置。

但是前面討論過的色度坐標(biāo)只規(guī)定了顏色的色度，對顏色的亮度沒有規(guī)定。若要唯一地確定

顏色，還必須確定其亮度特征，即丫值大小。眾所周知，光反射率p=物體表面的亮度/入射

光源的亮度=Y/Yo

所以亮度因數(shù)丫=100p

因此，無論是色度坐標(biāo)x、y,還是顏色的亮度因數(shù)Y,顏色外觀可以完全唯一確定為了直

觀地表示，這三個參數(shù)的含義，下文用一個立體圖（圖3）圖像表示。

圖3色度坐標(biāo)圖

本實驗色差檢測按照CIE（國際標(biāo)準(zhǔn)照明委員會）建立的一系列表示可見光譜的顏色空間標(biāo)

準(zhǔn)進(jìn)行。目前業(yè)界最常用的是CIE_Lab色空間。CIE_Lab色空間以L值表示顏色的明度、a

值表示顏色的綠紅值、b值表示顏益的藍(lán)黃值。如果品純以一組Lab值來判斷某個顏色并沒

有太大的實際意義，但是當(dāng)我們對兩個顏色進(jìn)行比較時，我們可以通過這兩個顏色的Lab

差值來判斷出它們之間的差別。采用精密色差儀來檢測不同批次產(chǎn)品顏色的差異，能夠精確

測出產(chǎn)品之間顏色的差值即AE值。當(dāng)AE值為一級時，我們認(rèn)定產(chǎn)品之間沒有色差。AE

值和色差分析之間的關(guān)系如表2所示。精密色差儀如圖4所示。

表2AE值與色差分析之間的關(guān)系

色差A(yù)E范圍色差分析

0<AE<0.25一級：色差非常小或沒有；非常理想匹配

0.25<AE<0.5二級：色差微?。豢山邮艿钠ヅ?/p>

0.5v△E<1.0三級：微小到中等；在一些應(yīng)用中可接受

1.0<AE<2.0四級：中等；在特定應(yīng)用中可接受

2.0<AE<4.0五級：有差距；在特定應(yīng)用中可接受

AEXO六級：較大差距；在大部分應(yīng)用中不可接受

圖4精密色差儀

2、耐蝕性表征

本實驗按GB/T10127—2002即不銹鋼三氯化鐵隙縫腐蝕試驗方法進(jìn)行耐蝕性檢測。首先，

配制10%的FeC13溶液，將100g分析純FeC13溶于900ml的0.05mol/L鹽酸溶液水溶液制

得。其次，將樣板裁成規(guī)定試樣尺寸為50mmX25mmX5mm,稱量初始重量。再用膠帶密

封樣板的四邊和背面，以消除機(jī)械破壞帶來的影響。纏好膠帶后計算表面積，將試樣所需溶

液量倒入試驗容器中，每平方厘米試樣表面積所需的試驗溶液量應(yīng)在20ml以上。常溫下浸

泡一定時間后，取出樣板，清洗干凈，烘干24小時后稱量終重。用下列公式計算失重腐蝕

速率，

M7一Mu

R=—----------

SxT

式中：

R-失重腐蝕速率，單位為克每平方米小時（g/m2h）；

M超—試驗前試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

M后一試驗后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

S—試樣的總表面積，單位為平方米（n?）;

T—試驗時間，單位為小時（h）

六、數(shù)據(jù)處理

一、色差儀數(shù)據(jù)

X=37.70丫=39.62Z=11.62

X=37.91Y=45.16Z=16.40

三個刺激值X=37.62Y=44.21Z=11.24

色差值A(chǔ)E

(以不銹鋼板中心為參考點)2.112.021.762.141.85

四級：中等；四級：中等；

五級：有差距；五級：有差距；在特定應(yīng)用中五級：有差距；在特定應(yīng)用中

在特定應(yīng)用中在特定應(yīng)用中可接受在特定應(yīng)用中可接受

色差分析可接受可接受可接受

二、三氯化鐵隙縫腐蝕試驗

初始重量(g)最終質(zhì)量(g)失重量(g)面積(m2)時間(h)失重腐蝕速率(g/m2h)

5.11295.097250.015650.0001523.54.439716312

4.60364.58450.01910.0001523.55.418439716

5.06035.0510.00930.0001523.52.638297872

七、問題與討論

1、不銹鋼著色原理以及影響因數(shù)；

答：不銹鋼經(jīng)過電化學(xué)著色處理后，在表面形成了無色的氧化膜，由于光的干涉所致,

顯示出各種色彩

鋁酸鈉濃度，硫酸濃度，著色時間，著色溫度

2、著色時間與不銹鋼顏色關(guān)系；

答：隨著浸漬時間的延長，顏色逐漸加深

3、顏色測定與表征；

答：采用hp-200精密色差儀可測量不銹鋼顏色的L、A、B和X、Y、Z值。

本實驗色差檢測按照CIE(國際標(biāo)準(zhǔn)照明委員會)建立的?系列表示可見光譜的顏色空

間標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。目前業(yè)界最常用的是CIE_Lab色空間。采用精密色差儀來檢測不同批次產(chǎn)品

顏色的差異，能夠精確測出產(chǎn)品之間顏色的差值即AE值。當(dāng)AE值為一級時，我們認(rèn)定產(chǎn)

品之間沒有色差。

4、耐蝕性測定方法。

答：本實驗按GB/T10127—2002即不銹鋼三氯化鐵隙縫腐蝕試驗方法進(jìn)行耐蝕性檢測。

用公式計算失重腐蝕速率。腐蝕速率越快，越不耐腐蝕。

T5.納米顆粒流化床

(反應(yīng)工程，指導(dǎo)老師：周濤)

一、實驗?zāi)康?/p>

流化床反應(yīng)器的重要特征是細(xì)顆粒催化劑在上升氣流作用下作懸浮運動，固體顆粒劇烈

地上下翻動。這種運動形式使床層內(nèi)流體與顆粒充分?jǐn)噭踊旌?，避免了固定床反?yīng)器中的“熱

點”現(xiàn)象，床層溫度分布均勻。然而，床層流化狀態(tài)與氣泡現(xiàn)象對反應(yīng)影響很大，盡管有氣

泡模型與兩相模型的建立，但設(shè)計中仍以經(jīng)驗方法為主。本實驗旨在觀察和分析流化床的操

作狀態(tài)，目的如下

(1)觀察流化床反應(yīng)器中的流態(tài)化過程：

(2)掌握流化床壓降的測定并繪制壓降與氣速的關(guān)系圖；

(3)計算臨界流化速度及最大流化速度并與實驗結(jié)果作比較。

二、實驗原理

(1)流態(tài)化現(xiàn)象

氣體通過GeldartA類顆顆粒床層的壓降與氣速的關(guān)系如圖1所示。當(dāng)流體流速很小時,

固體顆粒在床層中固定不動。在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上床層壓降與流速成正比，如圖AB段所示。

此時為固定床階段。當(dāng)氣速略大于B點之后，因為顆粒變?yōu)槭杷蔂顟B(tài)排列而使壓降略有下

降。

(

k

Q

s

N

fKt

出

氣U(米'的)

圖5.1GeldartA類顆粒氣體流化床的△/?與“關(guān)系圖

該點以后，流體速度繼續(xù)增加，床層壓降保持不變，床層高度逐漸增加，固體顆粒懸浮

在流體中并隨氣體運動而上下翻滾，此為流化床階段，稱為流態(tài)化現(xiàn)象。開始流化的最小氣

速稱為臨界流化速度”時。

當(dāng)流體速率更高時，如超過圖中的E點時，整個床層將被流體所帶走，顆粒在流體中

形成懸浮狀態(tài)的稀相，并與流體一起從床層吹出，床層處于氣流輸送階段。E點之后正常的

流化狀態(tài)被破壞，壓降迅速降低，與E點相應(yīng)的流速稱為最大流化速度也。

(2)臨界流化速度

臨界流化速度可以通過與〃關(guān)系進(jìn)行測定，也可以用公式計算，常用的經(jīng)驗計算式

有:

u=0.695

nif〃0.8840.06

通過經(jīng)驗式計算常有一定偏差，在條件滿足的情況下，常常通過實驗直接測定顆粒的臨

界流化速度。

⑶最大流化速度人

最大流化速度人亦稱顆粒帶出速度，理論上應(yīng)等于顆粒的沉降速度。按不同情況可用下

式計算:

d}[p-p^g

Rep<0.4

18/z

0.4</?eP<500

y?e?>500

三、實驗裝置及流程

流態(tài)化實驗裝置由以下三個部分組成：（1）供氣系統(tǒng)，包括空氣壓縮機(jī)、空氣干燥器、

除油器、流量計及閥門；（2）流化床，包括分布板、床體（有機(jī)玻璃）、法蘭等；（3）壓力

測量系統(tǒng)，包括壓力傳感器（氣固）和數(shù)據(jù)采集。

實驗用的固體物料是不同粒度的納米顆粒，氣體用空氣。

由空氣壓縮機(jī)來的空氣，經(jīng)穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓后，由轉(zhuǎn)子流量計調(diào)節(jié)計量。隨后可通入裝有固

體顆粒的流化床反應(yīng)器。氣體經(jīng)分布板吹入床層，從反應(yīng)器上部引出后放空。床層壓力降可

通過U型壓差計測得。

注意事項

1、注意風(fēng)量的調(diào)節(jié)，以免將顆粒吹出；

2、注意U型壓差計中的水被沖出。

3、床層不能太高，分布板要清洗，以免堵塞。

流

干化

像

器床

集